/ZnO復合材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及復合材料，具體是一種具有電磁屏蔽功能的石墨稀負載納米Fe304/Zn0復合材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]目前，電磁污染已成為繼噪音污染、水污染、空氣污染之后威脅人類健康的第四大公害，為防止電磁污染，采用電磁屏蔽材料進行屏蔽是主要的防范方法之一，而高屏蔽效率、低密度和經濟節(jié)約型的電磁屏蔽材料則是研究發(fā)展的重點。
[0003]石墨烯具有獨特的結構和優(yōu)異的物理化學性質，且強度高具有巨大的比表面積和密度小等特性，成為研究人員備受矚目的熱點。石墨稀在電磁屏蔽領域具有良好的應用前景，但它的屏蔽機理只源于介電損耗，不能達到對低頻磁場良好的屏蔽效果。
[0004]為了使電磁屏蔽材料在較寬廣的頻率范圍內達到屏蔽效果，磁性材料的引入是必不可少的，含有鐵氧體的納米顆粒因其具有表面效應、小尺寸效應以及優(yōu)異的磁性能，發(fā)展成目前最成熟的磁性吸波材料，具有吸收強、成本低等特點；例如:
CN104163919A公開了一種吸波材料的制備方法，制備的聚苯胺/氧化石墨烯/四氧化三鐵復合材料具有吸收電磁波強，吸收頻帶寬和密度小的特點。
[0005]CN101767767A公開了一種對高頻電磁波具有強吸收特性的四氧化三鐵/氧化鋅核殼納米棒復合材料的制備。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明針對石墨烯和磁性顆粒的復合能夠有效改善材料的介電性能和磁性能，有效增強電磁屏蔽性能的特點，提供一種石墨稀負載納米Fe304/Zn0復合材料及其制備方法，不添加任何表面活性劑，得到高導電性石墨烯負載納米Fe304/Zn0復合材料，磁性顆粒的加入為材料提供磁損耗，使材料吸收屏蔽效率得到提高，且制備工藝簡單，成本低，易于實現(xiàn)產業(yè)化生產及應用。
[0007]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下:
一種石墨稀負載納米Fe304/Zn0復合材料，其以石墨稀為載體，納米Fe304/Zn0復合物分布在石墨稀表面，或石墨稀納米片附著在Fe304/Zn0復合體表面形成包裹結構。
[0008]上述石墨稀負載納米Fe304/Zn0復合材料的制備方法，包括下述步驟:
(1)取質量比為0.04-0.12:1的Zn粉和FeCl3.6Η20加入去離子水中，在30~50°C的水浴環(huán)境下攪拌0.5 h以上，攪拌速度大于200r/min，混合均勻后，滴入堿性溶液，調節(jié)混合液的pH為9~12，繼續(xù)攪拌，時長大于30min，直至混合均勻，所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于90%，F(xiàn)eCl3.6H20溶液濃度為0.01~2mol/L ；
(2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨稀為1.75-10.5:1的質量比稱取氧化石墨稀，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質量濃度為0.05~3%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用； (3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應釜中，在160~200°C的溫度下水熱反應5-12 h ；
(4)取出步驟(3)反應完成并冷卻后的混合液，經過濾、離心工藝進行固液分離，分離后的固體經冷凍干燥處理后，得到石墨烯負載Fe304/Zn0復合材料的前驅物；
(5)將步驟(4)得到的前驅物經煅燒處理，最終制得石墨烯負載Fe304/Zn0復合材料。
[0009]采用上述技術方案的本發(fā)明，與現(xiàn)有技術相比，其有益效果是:
①由于石墨烯具有良好的導電性，負載的Fe304與ZnO納米顆粒分布均勻，并且復合材料中不含有其它雜質，顆粒尺寸可控，且材料成本低廉，經濟性價比高，因此制備工藝簡單，易于實現(xiàn)產業(yè)化生產及應用；
②由于石墨烯負載納米Fe304/Zn0復合材料分散度高、水溶性好，磁性能和電磁屏蔽性能顯著增強，因此對開發(fā)同時擁有介電損耗和磁損耗的復合電磁屏蔽材料具有重要的意義。
[0010]作為優(yōu)選，本發(fā)明更進一步的技術方案是:
步驟(1)中堿性溶液為:NaOH溶液，Κ0Η溶液，氨水，Ba (0H) 2溶液，Na 2C03溶液中的一種或幾種。
[0011]步驟(4)中離心分離工藝采用各型離心機，達到固液分離目的即可。
[0012]步驟(4)中冷凍干燥條件為:凍干溫度維持在_50~30°C，凍干時間10~40 h，真空度 l~300Pa。
[0013]步驟(5)中煅燒工藝是在氬氫混合氣保護條件下，升溫到200~400°C，保溫2~6 h，反應結束后，在氣體保護下降到室溫，氬氫混合氣氣體比為95:5。
【具體實施方式】
[0014]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步闡述，但實施例不對本發(fā)明構成任何限制。
[0015]實施例1:
(1)取質量比為0.04:1的Zn粉和FeCl3.6Η20加入去離子水中，在50°C的水浴環(huán)境下攪拌0.5 h，攪拌速度200r/min，混合均勻后，滴入NaOH溶液，調節(jié)混合液的pH為9，繼續(xù)攪拌，時長大于30min，直至混合均勻；所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于 90%，F(xiàn)eCl3.6H20 溶液濃度為 0.01mol/L。
[0016](2)按照FeCl3.6H20:氧化石墨烯為1.75:1的質量比稱取氧化石墨烯，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質量濃度為0.05%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勾，待用。
[0017](3)將步驟(2)得到的混合溶液置于密閉反應釜中，在160°C的溫度下水熱反應12
ho
[0018](4)取出步驟(3)反應完成并冷卻后的混合液，經過濾、離心工藝進行固液分離，分離后的固體經冷凍干燥處理后，得到石墨烯負載Fe304/Zn0復合材料的前驅物。
[0019](5)將得到的前驅物在氬氫混合氣(95:5)保護條件下，升溫到200°C，保溫6 h，反應結束后，在氣體保護下降到室溫，最終制得石墨烯負載Fe304/Zn0復合材料。
[0020]實施例2:
(1)取質量比為0.08:1的Zn粉和FeCl3*6H20加入去離子水中，在30°C的水浴環(huán)境下攪拌1 h，攪拌速度500r/min，混合均勻后，滴入KOH溶液，調節(jié)混合液的pH為12，繼續(xù)攪拌，時長大于30min，直至混合均勻；所述的Zn粉為顆粒狀或片狀，目數(shù)大于400目，Zn含量大于 90%，F(xiàn)eCl3.6H20 溶液濃度為 0.lmol/L。
[0021](2)按照FeCl3.6Η20:氧化石墨烯為7:1的質量比稱取氧化石墨烯，溶于去離子水中，制得氧化石墨烯水溶液質量濃度為3%，將其加入步驟(1)的懸浮液中，攪拌均勻，待用。
[0022](3)將步驟(2)