銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于精細化工領域，尤其涉及一種制備銳鈦礦型二氧化鈦納米管的方法，包括以下步驟：a、將TiO2納米球以及多羥基有機物加入到氫氧化鈉溶液中，通過水熱反應得到鈦酸鈉納米管；b、將鈦酸鈉納米管加入到酸溶液中進行離子交換，蒸餾水洗，干燥，得到鈦酸納米管；c、將鈦酸納米管置于馬弗爐中煅燒，最終得到銳鈦礦型TiO2納米管；所述TiO2納米球為金紅石型球狀粉體；所述步驟a中氫氧化鈉溶液的溶度為5mol/L～15mol/L；所述多羥基有機物加入量為0.2g～0.4g；所述步驟a中水熱反應的溫度為140℃～200℃。本發(fā)明工藝簡單，操作安全，環(huán)境污染物少，產品直徑均一，質量穩(wěn)定，可適合大規(guī)模生產。
【專利說明】銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備銳鈦礦型二氧化鈦納米管的方法，屬于精細化工領域。
【背景技術】
[0002]自1861年以來,隨著膠體化學的建立，科學家們開始了對直徑為Inm~100 nm的納米體系進行研究。由于納米材料具有自身獨特的結構和性質，因此一直以來受到研究人員的廣泛關注。
[0003]如今，隨著人們健康與環(huán)保意識的增強，二氧化鈦(納米球)作為無毒的環(huán)境友好型無機功能材料被廣泛的應用(例如:太陽能的儲存與利用；光致變色；光電轉換；光降解大氣與水中的污染物等)，但是在許多方面，二氧化鈦納米管結構能夠表現出更出色的性能:一、對于ー些表面反應，由于納米管具有比納米球更大的比表面積，因此反應點密度較大并且界面電荷的轉移率較高；二、與納米球結構相比，納米管結構中的電子的離域能力強，可以在整個晶體中自由移動，從而可以降低電子與空穴的復合率，保證了有效的電荷分離；三、當應用于光電器件中，采用ー維取向可控的納米管電子輸導物質構成的致密薄膜，導電通道相對較短，可更大程度上提高電荷的運輸率。
[0004]到目前為止，有多種方法可以制備一維二氧化鈦納米結構，包括化學氣相沉淀法、溶膠-凝膠模板法、膠束法、鈦板陽極氧化法、鈦酸鹽轉化法等。在這些制備ー維目標產物的方法中，由于鈦酸鹽轉化法具有成本低且能夠大量制備等優(yōu)點，因此最有希望實現批量生產。

【發(fā)明內容】

`[0005]本發(fā)明的目的是提供一種簡略的制備銳鈦礦型二氧化鈦納米管方法，該方法エ藝簡單，操作安全，環(huán)境污染物少，產品直徑均一，質量穩(wěn)定，可適合大規(guī)模生產。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明是這樣實現的。
[0007]銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，包括以下步驟。
[0008]a、將TiO2納米球以及多羥基有機物加入到氫氧化鈉溶液中，通過水熱反應得到鈦酸鈉納米管。
[0009]b、將鈦酸鈉納米管加入到酸溶液中進行離子交換，蒸餾水洗，干燥，得到鈦酸納米管。
[0010]C、將鈦酸納米管置于馬弗爐中煅燒，最終得到銳鈦礦型TiO2納米管。
[0011]作為ー種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述TiO2納米球為金紅石型球狀粉體。
[0012]進ー步地，本發(fā)明所述步驟a中氫氧化鈉溶液的溶度為5 mol/L~15 mol/L。
[0013]更進ー步地，本發(fā)明所述多羥基有機物的用量為TiO2納米球質量的5%~10%。
[0014]更進ー步地,本發(fā)明所述步驟a中水熱反應的溫度為140°C~200°C。
[0015]更進ー步地，本發(fā)明所述步驟a中水熱反應的時間為4 d~6 d。
[0016]更進一歩地，本發(fā)明所述步驟b中的酸溶液為濃鹽酸溶液或濃硝酸溶液，其濃度為 0.01 ~I mol/L。[0017]更進ー步地,本發(fā)明所述步驟b中離子交換時間為2 h~4 ho
[0018]更進一歩地，本發(fā)明所述步驟c中馬弗爐中煅燒溫度為300°C~600°C。
[0019]更進一歩地，本發(fā)明所述步驟c中馬弗爐中煅燒時間為2 h~3 h。
[0020]本發(fā)明采用水熱法，金紅石型球狀二氧化鈦(來源于錦州鈦白粉有限公司，直徑約為300 nm左右)作為制備目標產物的原料，通過改變實驗條件制備出銳鈦礦型二氧化鈦納米管材料。
[0021]具體制備過程如下。
[0022]將TiO2納米球加入到氫氧化鈉溶液中，攪拌，混合均勻，轉移至反應釜中，加熱ー段時間，得到白色粉體的混合溶液，過濾，洗滌數次，在酸溶液中進行離子交換一段時間，過濾，洗滌數次，干燥，置于馬弗爐中煅燒，最終得到銳鈦礦型TiO2納米管。
[0023]具體制備條件如下。
[0024]1、二氧化鈦粉體:金紅石型球狀二氧化鈦(來源于錦州鈦白粉有限公司，直徑約為300 nm 左右)。
[0025]2、氫氧化鈉的濃度:5 mol/L~15 mol/L。
[0026]3、多羥基有機物加入量:0.2 g~0.4 g。
[0027]4、水熱溫度和時間:水熱反應的溫度為140°C~200°C，時間為4 d~6 d。
[0028]5、無機酸的選擇:無機酸可以選擇濃鹽酸或濃硝酸為酸源，用水稀釋后配成不同濃度的酸溶液。
[0029]6、離子交換所用酸的濃度和時間:酸的濃度為0.01 mol/L~I mol/L，時間為2h ~4 h0
[0030]7、洗滌，干燥:水熱反應后的洗滌是為了減小堿的濃度，離子交換后的洗滌是為了減小酸的濃度；干燥的目的僅是除去粉體表面的水分。
[0031]8、煅燒溫度和時間:煅燒溫度為300°C~600°C，煅燒時間為2 h~3 h。
[0032]本發(fā)明最佳實施方式是。
[0033]將質量小于4 g的TiO2納米球以及0.2 g的多羥基有機物加入到濃度為5~15mol/L氫氧化鈉溶液中，攪拌，混合均勻，轉移至反應釜中，控制反應溫度為140°C~200°C，反應時間為4 d~6 d,之后，過濾,洗漆數次,干燥,將粉體置于濃度為0.01 mol/L~I mol/L的酸溶液中，離子交換2 h~4 h，過濾，洗滌數次，干燥，將粉體放入馬弗爐中300°C~600°C煅燒2 h~3 h，最終得到銳鈦礦型TiO2納米管。
[0034]本發(fā)明エ藝簡単，操作安全，環(huán)境污染物少，產品直徑均一，質量穩(wěn)定，可適合大規(guī)模生產。
[0035]與現有技術相比，本發(fā)明具有如下特點。
[0036]1、本發(fā)明所涉及制備過程是簡略的，采用水熱法。以金紅石型球狀二氧化鈦(來源于錦州鈦白粉有限公司，直徑約為300 nm左右)作為制備目標產物的原料，將Ti02_米球以及多羥基有機物加入到氫氧化鈉溶液中，攪拌，混合均勻，轉移至反應釜中，加熱一段時間，得到白色粉體的混合溶液，過濾，洗滌數次，在酸溶液中進行離子交換一段時間，過濾，洗滌數次，干燥，置于馬弗爐中煅燒，最終得到銳鈦礦型TiO2納米管。
[0037]2、采用本發(fā)明方法制備的銳鈦礦型二氧化鈦納米管具有質量上的絕對優(yōu)勢，通過XRD測試結果可知，銳鈦礦型二氧化鈦納米管的含量大于99 %。
[0038]3、通過掃描電鏡(SEM)測試發(fā)現，采用本發(fā)明方法制備的銳鈦礦型二氧化鈦其形貌均為管狀結構，這意味著該二氧化鈦具有較大的比表面積。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進ー步說明。本發(fā)明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。
[0040]圖1為本發(fā)明銳鈦礦型TiO2納米棒制備流程圖。
[0041]圖2為本發(fā)明方法所制備TiO2納米棒的XRD圖像。
[0042]圖3為本發(fā)明方法所制備TiO2納米棒的SEM圖像。
【具體實施方式】
[0043]實施例1
[0044]2gTi02以及0.2g聚乙烯醇分散在30 mL 5 mol/L的氫氧化鈉溶液中，將溶液轉移至反應釜中，加熱至200°C，恒溫4 d，取出反應釜，倒掉上層清夜，底部的白色固體轉移至燒杯中，過濾，蒸餾水洗滌數次，干燥。用濃度為I mol/L的鹽酸溶液將白色粉體水溶液的PH調至I，室溫下攪拌2 h，過濾，蒸餾水洗滌數次，干燥，然后將白色粉體置于600°C馬弗爐中煅燒3 h，得到球狀(少量)和管狀的混合TiO2粉體。
[0045]實施例2
[0046]2gTi02以及0.2 g聚乙烯醇分散在30 mL 10 mol/L的氫氧化鈉溶液中，將溶液轉移至反應釜中，加熱至200°C， 恒溫4 d，取出反應釜，倒掉上層清夜，底部的白色固體轉移至燒杯中，過濾，蒸餾水洗滌數次，干燥。用濃度為I mol/L的鹽酸溶液將白色粉體水溶液的PH調至I，室溫下攪拌2 h，過濾，蒸餾水洗滌數次，干燥，然后將白色粉體置于600°C馬弗爐中煅燒3 h，得到幾乎全部為管狀的銳鈦礦型TiO2粉體。
[0047]實施例3
[0048]2gTi02W及0.2 g聚乙烯醇分散在30 mL 15 mol/L的氫氧化鈉溶液中，將溶液轉移至反應釜中，加熱至200°C，恒溫4 d，取出反應釜，倒掉上層清夜，底部的白色固體轉移至燒杯中，過濾，蒸餾水洗滌數次，干燥。用濃度為I mol/L的鹽酸溶液將白色粉體水溶液的PH調至1，室溫下攪拌2 h，過濾，蒸餾水洗滌數次，干燥，然后將白色粉體置于600°C馬弗爐中煅燒3 h，得到幾乎全部為管狀的銳鈦礦型TiO2粉體。
[0049]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: a、將TiO2納米球以及多羥基有機物加入到氫氧化鈉溶液中，通過水熱反應得到鈦酸鈉納米管； b、將鈦酸鈉納米管加入到酸溶液中進行離子交換，蒸餾水洗，干燥，得到鈦酸納米管； C、將鈦酸納米管置于馬弗爐中煅燒，最終得到銳鈦礦型TiO2納米管。
2.根據權利要求1所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述TiO2納米球為金紅石型球狀粉體。
3.根據權利要求2所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟a中氫氧化鈉溶液的溶度為5 mo I/L~15 mol/L。
4.根據權利要求3所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述多羥基有機物的用量為TiO2納米球質量的5%~10%。
5.根據權利要求4所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟a中水熱反應的溫度為140°C~200°C。
6.根據權利要求5所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟a中水熱反應的時間為4 d~6 d。
7.根據權利要求6所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟b中的酸溶液為濃鹽酸溶液或濃硝酸溶液，其濃度為0.01~I mol/L。
8.根據權利要求7所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟b中離子交換時間為2 h~4 h。
9.根據權利要求8所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟c中馬弗爐中煅燒溫度為300°C~600°C。
10.根據權利要求9所述的銳鈦礦型二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于:所述步驟c中馬弗爐中煅燒時間為2 h~3 h。
【文檔編號】B82Y30/00GK103553127SQ201310497349
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權日:2013年10月22日
【發(fā)明者】錢建華, 劉琳, 馬全亮, 許家勝, 邢錦娟, 張艷萍 申請人:渤海大學