專利名稱：一種納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料是指材料的特征尺寸在100納米(nm)以下的材料。其中碳納米材料包括碳納米管、碳納米角、富勒烯、碳洋蔥球、石墨烯、不定型碳等等由單層或多層碳原子組成的納米結(jié)構(gòu)。微小的物理尺度賦予了納米材料超越傳統(tǒng)材料的許多優(yōu)異性能和廣泛的應(yīng)用。然而由于制備方法的限制，碳納米材料除了多壁碳納米管等得到大量制備外，大多產(chǎn)量有限，大大限制了納米材料的市場(chǎng)化應(yīng)用。從富勒烯和碳納米管被發(fā)現(xiàn)以來，碳納米材料的制備方法一直以真空電弧法和化學(xué)氣相沉積法為主，大多需要催化劑，制備出的納米材料純度不高，后期的提純和催化劑的去除很難且增加成本，使用真空設(shè)備既復(fù)雜又進(jìn)一步增加了設(shè)備本身的成本，化學(xué)氣相沉積法的操作規(guī)程繁瑣，生產(chǎn)效率低下。以上問題使碳納米材料的制備和應(yīng)用只能限于實(shí)驗(yàn)室，如何突破這一瓶頸一直是困擾科學(xué)界的難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種納米材料制備方法，解決現(xiàn)有制備方法存在的設(shè)備復(fù)雜、成本高，制備過程繁瑣，制備出的納米材料純度不高、提純難的問題。本發(fā)明的技術(shù)問題通過以下技術(shù)手段予以解決:
一種納米材料的制備方法，包括以下步驟:
S1:在惰性氣氛下加熱有機(jī)氣體使其進(jìn)行高溫裂解，并在高溫裂解的過程中引入偏壓以產(chǎn)生電弧，以使有機(jī)氣體在電弧作用下進(jìn)一步裂解；
S2:將步驟SI裂解后的氣體加速至500-10000cc/min的流速，并通入冷卻液中冷卻以形成納米顆粒。優(yōu)選地:
所述偏壓的偏壓大小在io(Tiooov范圍內(nèi)。所述步驟SI中高溫裂解的反應(yīng)溫度在50(Tl500°C范圍內(nèi)。所述步驟SI在電阻爐中進(jìn)行，所述電阻爐包括爐體、電阻絲和爐腔，還包括作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體、用于傳輸高壓氣體的高壓氣體傳輸管體和用于在所述螺旋管體上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置；所述螺旋管體和所述高壓氣體傳輸管體的輸出口連接至同一輸出管口，
所述步驟Si包括:
s1-1)預(yù)熱步驟: 開啟所述電阻爐將螺旋管體的溫度預(yù)熱至反應(yīng)溫度；排氣步驟:并向所述螺旋管體中通入惰性氣體以排盡所述螺旋管體內(nèi)的空氣；
S1-2)將有機(jī)氣體隨所述惰性氣體一同通入所述螺旋管體，使有機(jī)氣體進(jìn)行高溫裂解，并在有機(jī)氣體在所述螺旋管體內(nèi)高溫裂解的過程中開啟所述偏壓裝置；
所述步驟S2包括:向所述高壓氣體傳輸管體中通入高壓氣體，將所述輸出管口連通至冷卻液中，以利用所述高壓氣體將步驟Si裂解后的氣體加速至預(yù)定的流速并一同通入冷卻液中。所述步驟S1-1)中，所述排氣步驟在所述預(yù)熱步驟完成之前執(zhí)行。所述步驟S1-1)的預(yù)熱步驟中，所述電阻爐的加熱速率范圍為10°C /min^lOOr /min之間，在電阻爐達(dá)到所述反應(yīng)溫度并保溫(T60分鐘后通入執(zhí)行所述排氣步驟。所述步驟S1-1)的排氣步驟中，惰性氣體的通入流速范圍為:10至IOOOsccm ；
所述步驟S1-2)中，有機(jī)氣體和惰性提起的通入流速范圍均為:10至3000sccm。 所述高壓氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。所述冷卻液為液氮或水。所述高壓氣體的流速為:500-10000cc/min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的納米材料的制備方法通過高溫和電弧使有機(jī)氣體進(jìn)行充分裂解反應(yīng)后，將裂解反應(yīng)后的氣體高速通入冷卻液體中，直接形成納米顆粒，無(wú)需采用催化劑且步驟精簡(jiǎn)，從而不但能夠?qū)崿F(xiàn)納米材料的低成本量化生產(chǎn)，而且能夠大幅提高產(chǎn)品的純度；如圖1所示，為采用本發(fā)明方法所制備的納米材料的電鏡圖。


圖1是本發(fā)明具體實(shí)施例2的納米材料制備設(shè)備的結(jié)構(gòu)原理圖。圖2是采用本發(fā)明的方法所制備的納米材料的電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)照附圖并結(jié)合優(yōu)選的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
一種納米材料的制備方法，包括下述步驟:
51:在惰性氣氛下加熱乙炔至500°C，使乙炔高溫裂解；并在高溫裂解的過。C程，在反應(yīng)空間兩側(cè)引入1OOV的偏壓以激發(fā)惰性氣體產(chǎn)生電弧，從而使的乙炔在電弧作用下進(jìn)一步裂解，裂解成碳原子、碳離子、氫原子、氫離子等；
52:將步驟SI裂解后的氣體，加速至500cc/min的流速后，通入裝有水的冷卻池中，使裂解后的氣體冷卻，在高壓氣體和冷卻液的雙重作用下形成納米顆粒，本實(shí)施例的納米顆粒懸浮于冷卻液中。實(shí)施例2
一種納米材料的制備方法，包括下述步驟:
51:在惰性氣氛下加熱乙烯至800°C，使乙烯高溫裂解；并在乙烯高溫裂解的過程，在反應(yīng)空間兩側(cè)引入550V的偏壓以激發(fā)惰性氣體產(chǎn)生電弧，從而使的乙烯能夠在電弧作用下進(jìn)一步裂解充分，裂解成碳原子、碳離子、C2基團(tuán)、氫原子、氫離子等產(chǎn)物；
52:將步驟SI裂解后的氣體，加速至5000cc/min的流速后，通入裝有液氮的冷卻池中，使裂解后的氣體迅速冷卻，在高壓氣體和冷卻液的雙重作用下形成納米顆粒，采用本實(shí)施例的方法制備的碳納米顆粒沉積于冷卻池底部。實(shí)施例3
一種納米材料的制備方法，包括下述步驟:51:在惰性氣氛下加熱甲烷至1500°c，使甲烷高溫裂解；并在甲烷高溫裂解的過程，在反應(yīng)空間兩側(cè)引入IOOOV的偏壓以激發(fā)惰性氣體產(chǎn)生電弧，從而使的甲烷能夠在電弧作用下進(jìn)一步裂解充分，裂解成碳原子、碳離子、C2基團(tuán)、C3基團(tuán)、氫原子、氫離子等產(chǎn)物；
52:將步驟SI裂解后的氣體，加速至10000cc/min的流速后，通入裝有液氮的冷卻池中，使裂解后的氣體迅速冷卻，在高壓氣體和冷卻液的雙重作用下形成納米顆粒，采用本實(shí)施例的方法制備的碳納米顆粒沉積于冷卻池底部。實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種用于實(shí)施本發(fā)明方法的裝置，及采用該裝置制備納米材料的具體方法，但本發(fā)明的方法并不限于采用該裝置進(jìn)行實(shí)施。如圖1所示，所述裝置包括電阻爐和冷卻裝置。電阻爐包括爐體101、電阻絲102和爐腔103，還包括作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體104、用于傳輸高壓氣體的高壓氣體傳輸管體105和用于在所述螺旋管體104上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置106。螺旋管體104和高壓氣體傳輸管體105主體部分均位于爐腔103內(nèi)，螺旋管體104的輸入口 1041及高壓氣體傳輸管體105的輸入口 1051均位于爐腔103外，螺旋管體104的管口直徑優(yōu)選2-5cm，螺旋橫截面積直徑20-40cm，管體總長(zhǎng)度優(yōu)選介于3000至6000cm以保證反應(yīng)氣體在電阻爐內(nèi)的停留時(shí)長(zhǎng)，從而確保裂解充分，螺旋管體104的材料需采用耐高溫材料，本實(shí)施例采用石英管；高壓氣體傳輸管105設(shè)置在螺旋管體104的上方，兩者的輸入口和輸出口均位于電阻爐外，螺旋管體104和高壓氣體傳輸管體105的輸出口連接至同一輸出管口 107 ;偏壓裝置106可延伸至整個(gè)螺旋管體104的兩端以在整個(gè)螺旋管體104內(nèi)產(chǎn)生偏壓，但優(yōu)選僅設(shè)置于螺旋管體104的后三分之二，如此可既不影響實(shí)際效果，而且還能夠降低能耗；為滿足裂解溫度的需求，電阻爐的最高加熱溫度需達(dá)到50(Tl50(TC的范圍。冷卻裝置包括冷卻 池201和輸送管202，冷卻池201用于裝載冷卻液203，輸送管202的一端與輸出管口 107密封連通，另一端伸入冷卻池201中。實(shí)施例5
本實(shí)施例提供一種利用實(shí)施例4的裝置制備納米材料的方法，包括以下步驟:
S1、預(yù)熱:設(shè)置電阻爐100的預(yù)熱溫度(即高溫裂解所需的反應(yīng)溫度)，加熱速率，達(dá)到預(yù)熱溫度后保溫時(shí)間，預(yù)熱溫度根據(jù)不同反應(yīng)氣體的實(shí)際需要在500-1500°C選擇，加熱速率宜在1(T100°C /min選擇,保溫時(shí)間范圍為3(T90min,以使得螺旋管體充分受熱；
排氣:當(dāng)電阻爐100的溫度達(dá)到預(yù)熱溫度開始保溫的同時(shí)或保溫時(shí)間的最后30分鐘時(shí)，向螺旋石英管101通入惰性氣體，以對(duì)螺旋石英管101進(jìn)行排氣，排氣過程中控制惰性氣體流速在10-1000sccm范圍內(nèi)，如果流速過慢(小于IOsccm),會(huì)導(dǎo)致排氣時(shí)間過長(zhǎng),而且可能導(dǎo)致空氣不能完全排盡，而如果流速大于lOOOsccm則會(huì)導(dǎo)致惰性氣體的浪費(fèi)從而增加制造成本；而排氣時(shí)間優(yōu)選在保溫時(shí)間的最后30分鐘時(shí)開始執(zhí)行，一方面可節(jié)約惰性氣體，另一方面也能夠保證氣體有一定的受熱時(shí)間。S2、加熱:完成步驟SI后，將有機(jī)氣體引入螺旋石英管101內(nèi)，控制其流速為l(T3000sccm ;引入有機(jī)氣體的過程中始終保持惰性氣體的流通，流速為l(T3000sccm，同時(shí)也保持電阻爐的溫度為反應(yīng)溫度不變；有機(jī)氣體在螺旋管體內(nèi)受熱，開始裂解。其中，除了甲烷，所用的有機(jī)氣體還可以是乙烯、乙炔或其他有機(jī)氣體。
S3、引入偏壓:當(dāng)有機(jī)氣體引入后流至螺旋石英管的中間部分時(shí)，開啟偏壓裝置，在電阻爐100的后三分之二段、螺旋石英管101的上下兩端引入偏壓(如圖1所示)，偏壓值在10(T1000V范圍內(nèi)根據(jù)實(shí)際需要選擇。在高溫和偏壓產(chǎn)生的電弧的共同作用下，有機(jī)氣體甲烷進(jìn)一步裂解，裂解產(chǎn)物包括碳原子、碳離子等，裂解產(chǎn)物在裂解氣氛中隨惰性氣體輸出爐腔。引入高壓氣體:在引入偏壓并激發(fā)出電弧時(shí)，將高壓氣體氮?dú)鈱?dǎo)入高壓氣體傳輸管，使其被加熱；在輸出管口 107，受熱后的高壓氮?dú)馀c裂解氣氛和惰性氣體同時(shí)進(jìn)入冷卻池200。為避免高壓氣體的浪費(fèi)，反應(yīng)氣體和高壓氣體導(dǎo)入冷卻池的時(shí)間節(jié)點(diǎn)需盡量同步，在反應(yīng)氣體流速確定后，這一過程可通過控制高壓氣體的起始導(dǎo)入時(shí)間和流速實(shí)現(xiàn)，由于螺旋管體的長(zhǎng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于高壓氣體傳輸管體的長(zhǎng)度，因此，高壓氣體的導(dǎo)入起始導(dǎo)入時(shí)間需在有機(jī)氣體導(dǎo)入之后。高壓氮?dú)庖部刹捎枚栊詺怏w替換。S4、冷卻:利用高壓氣體快速帶動(dòng)裂解氣氛和惰性氣體進(jìn)入用液氮作冷卻液的冷卻池，形成納米顆粒并在冷卻池200底部聚集形成沉淀物。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干等同替代或明顯變型，而且性能或用途相同，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù) 范圍。
權(quán)利要求
1.一種納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: S1:在惰性氣氛下加熱有機(jī)氣體使其進(jìn)行高溫裂解，并在高溫裂解的過程中引入偏壓以產(chǎn)生電弧，以使有機(jī)氣體在電弧作用下進(jìn)一步裂解； S2:將步驟SI裂解后的氣體加速至500-10000cc/min的流速，并通入冷卻液中冷卻以形成納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備方法，其特征在于:所述偏壓的偏壓大小在io(Tiooov 范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備方法，其特征在于: 所述步驟SI中高溫裂解的反應(yīng)溫度在50(Tl50(TC范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的納米材料的制備方法，其特征在于: 所述步驟SI在電阻爐中進(jìn)行，所述電阻爐包括爐體、電阻絲和爐腔，還包括作為裂解反應(yīng)的反應(yīng)場(chǎng)所的螺旋管體、用于傳輸高壓氣體的高壓氣體傳輸管體和用于在所述螺旋管體上下兩端產(chǎn)生偏壓的偏壓裝置；所述螺旋管體和所述高壓氣體傳輸管體的輸出口連接至同一輸出管口， 所述步驟SI包括: S1-1)預(yù)熱 步驟:開啟所述電阻爐將螺旋管體的溫度預(yù)熱至反應(yīng)溫度；排氣步驟:并向所述螺旋管體中通入惰性氣體以排盡所述螺旋管體內(nèi)的空氣； S1-2)將有機(jī)氣體隨所述惰性氣體一同通入所述螺旋管體，使有機(jī)氣體進(jìn)行高溫裂解，并在有機(jī)氣體在所述螺旋管體內(nèi)高溫裂解的過程中開啟所述偏壓裝置； 所述步驟S2包括: 向所述高壓氣體傳輸管體中通入高壓氣體，將所述輸出管口連通至冷卻液中，以利用所述高壓氣體將步驟SI裂解后的氣體加速至預(yù)定的流速并一同通入冷卻液中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟S1-1)中，所述排氣步驟在所述預(yù)熱步驟完成之前執(zhí)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米材料的制備方法，其特征在于:所述步驟Sl-1)的預(yù)熱步驟中，所述電阻爐的加熱速率范圍為10°C /min^lOOr /min之間，在電阻爐達(dá)到所述反應(yīng)溫度并保溫0飛0分鐘后通入執(zhí)行所述排氣步驟。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米材料的制備方法，其特征在于: 所述步驟Sl-1)的排氣步驟中，惰性氣體的通入流速范圍為:10至IOOOsccm ； 所述步驟S1-2)中，有機(jī)氣體和惰性提起的通入流速范圍均為:10至3000sccm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備方法，其特征在于:所述高壓氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米材料的制備方法，其特征在于:所述冷卻液為液氮或水。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的納米材料的制備方法，其特征在于:所述高壓氣體的流速為:500-10000cc/min。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟S1在惰性氣氛下加熱有機(jī)氣體使其進(jìn)行高溫裂解，并在高溫裂解的過程中引入偏壓以產(chǎn)生電弧，以使有機(jī)氣體在電弧作用下進(jìn)一步裂解；S2將步驟S1裂解后的氣體加速至預(yù)定的流速，并通入冷卻液中快速冷卻以形成納米顆粒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的納米材料的制備方法通過高溫和電弧使有機(jī)氣體進(jìn)行充分裂解反應(yīng)后，將裂解反應(yīng)后的氣體高速通入冷卻液體中，直接形成納米顆粒，無(wú)需采用催化劑且步驟精簡(jiǎn)，從而不但能夠?qū)崿F(xiàn)納米材料的低成本量化生產(chǎn)，而且能夠大幅提高產(chǎn)品的純度。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK103101901SQ20131002986
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者王浩蘭 申請(qǐng)人:深圳青銅劍電力電子科技有限公司