一種低成本的納米氧化鋁粉體制備方法及納米氧化鋁粉體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種低成本的納米氧化鋁粉體的制備方法，其包括以下步驟：步驟一、以氧化鋁廢催化劑為原料或者以廢鋁車屑為原料，制備硫酸鋁銨晶體；步驟二、稱取硫酸鋁銨和碳酸氫銨分別用去離子水配制成水溶液，在恒溫及攪拌下按一定的摩爾比，緩慢將NH4Al(SO4)2溶液滴加到含有一定量聚乙二醇的NH4HCO3的混合溶液中，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值，反應(yīng)完畢后，陳化0.5~10小時(shí)，抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇洗滌，沉淀干燥后即得碳酸鋁銨前驅(qū)物；步驟三、將碳酸鋁銨前驅(qū)物在800~1200℃的溫度下煅燒1~2小時(shí)，得到納米氧化鋁粉體。本發(fā)明的制備方法由于用廢料作為原料，因而節(jié)約了成本、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，無需添加復(fù)雜設(shè)備、而且易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種低成本的納米氧化鋁粉體制備方法及納米氧化鋁粉體
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種納米氧化鋁粉體的制備方法，尤其是指一種低成本的納米氧化鋁粉體的制備方法及按照此制備方法制備出來的納米氧化鋁粉體。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋁由于表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)的作用而具有良好的熱學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)以及化學(xué)方面的性質(zhì)，因此它被廣泛用于傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)(輕工、化工、建材等)以及新材料、微電子、宇航工業(yè)等高科技領(lǐng)域，其應(yīng)用前景十分廣闊。納米氧化鋁材料是有重要應(yīng)用價(jià)值和發(fā)展前景的納米材料，已廣泛用作耐熱材料、導(dǎo)彈窗口和高壓鈉燈燈管材料、計(jì)算機(jī)集成電路基片、耐磨材料和生物陶瓷材料、彌散強(qiáng)化材料等。納米氧化鋁材料的應(yīng)用主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:一、納米氧化鋁粉體是制造納米陶瓷的原料。納米陶瓷堅(jiān)硬耐磨且有一定程度的韌性，是具有重大應(yīng)用前景的結(jié)構(gòu)材料。用納米Al2O3粉體制成的精密陶瓷，具有一定的塑性和韌性，解決了陶瓷脆性的難題，在常規(guī)陶瓷中添加5%的納米級(jí)Al2O3粉體可改善陶瓷的韌性，降低陶瓷的燒結(jié)溫度。要研究納米陶瓷，得先從它的原材料，即納 米尺度的陶瓷粉體著手。二、納米氧化鋁可以吸收紫外光，并且在某些波長(zhǎng)光的激發(fā)下可以產(chǎn)生出與粒子尺寸相關(guān)的波長(zhǎng)的光波；可用作緊湊型熒光燈中熒光粉層的保護(hù)涂膜；還可和稀土熒光粉復(fù)合制成熒光燈管的發(fā)光材料，提高燈管壽命；a -Al2O3可燒結(jié)成透明陶瓷，作為高壓鈉燈管的材料。三、在工業(yè)催化劑載體中氧化鋁是應(yīng)用最為廣泛的載體，約占工業(yè)上負(fù)載型催化劑的70%。納米級(jí)氧化鋁粉體比表面積很大，因而顆粒表面有豐富的失配鍵和欠氧鍵，以此制成的催化劑及催化劑載體其性能比目前使用的同類產(chǎn)品性能要優(yōu)越數(shù)倍以上。因此利用納米粒子的高比表面積與高活性可以顯著地增進(jìn)催化效率，廣泛用作石化工業(yè)的催化劑或催化劑載體、化工新型反應(yīng)器以及汽車尾氣處理中的載體。四、電子微晶是現(xiàn)代電子工業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。多層電容器的電子陶瓷組件的厚度要求小于10 μ m，多層基片的厚度要小于100 μ m,而且要有良好的物理結(jié)構(gòu)，常規(guī)的微米Al2O3粉末難以達(dá)到要求，只有納米級(jí)Al2O3粉末才具有超細(xì)、成分均勻、單一分散的特點(diǎn)，能滿足微電子組件的要求。利用納米氧化鋁對(duì)濕度極為敏感的特性，在溫度傳感器上有著極高的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]近幾年，我國(guó)對(duì)納米氧化鋁需求量逐年增長(zhǎng)，納米氧化鋁的市場(chǎng)前景相當(dāng)樂觀。國(guó)內(nèi)納米氧化鋁的品質(zhì)難以保證，所以大部分高品質(zhì)的納米氧化鋁材料主要依賴進(jìn)口。
[0004]納米氧化鋁粉體，特別是無團(tuán)聚、粒徑較小且分布較窄、呈球形的納米氧化鋁粉體有著廣泛的用途。但是在制備方法中還存在著很多的問題，如:生產(chǎn)規(guī)模較小，大多數(shù)制備方法得到的納米氧化鋁粒徑分布較寬，并且制備過程重復(fù)性差，對(duì)所用的技術(shù)、設(shè)備要求較高，生產(chǎn)成本較高，以及操作過程難控制等不利因素，這些均導(dǎo)致了納米粉的價(jià)格偏高。普通的氧化鋁粉(粒度為幾個(gè)微米)的價(jià)格每噸幾千到幾萬元，而納米粉的價(jià)格則高達(dá)每噸20萬元以上。目前，納米氧化鋁的制備主要停留在探索試驗(yàn)階段，也進(jìn)行了一些探索性的工業(yè)化水平的生產(chǎn)，但還有很多基礎(chǔ)性的工作需要投入大量的人力、物力來完成。納米氧化鋁粉體的制備多年來一直是很多科研工作者研究的重點(diǎn)，也是納米粉體材料產(chǎn)業(yè)化的重點(diǎn)。因而以企業(yè)的生產(chǎn)條件和工藝為研究的出發(fā)點(diǎn)，探索出適合工業(yè)化生產(chǎn)納米氧化鋁的工藝流程是很必要的。
[0005]目前納米氧化鋁多以價(jià)格昂貴的醇鹽或較貴的純鋁鹽(如氯化鋁、硝酸鋁等)為原料，成本高，生產(chǎn)少，價(jià)格居高不下，嚴(yán)重限制了它的應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。
[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，有必要設(shè)計(jì)一種新的納米氧化鋁粉體制備方法，從而納米氧化鋁粉體制備的降低成本且能工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種低成本的納米氧化鋁粉體的制備方法以及由該制備方法制備出來的納米氧化鋁粉體，該制備方法利用工業(yè)廢料或廉價(jià)中間產(chǎn)物作為替代原料來生產(chǎn)純度合乎要求的納米氧化鋁粉體材料。 [0008]解決本發(fā)明的技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:提供一種低成本的納米氧化鋁粉體的制備方法，其包括以下步驟:
[0009]步驟一、以氧化鋁廢催化劑為原料:將氧化鋁廢催化劑研磨成粉末，按照氧化鋁含量與硫酸氫銨摩爾比為1:6~1: 10稱取試樣，分:3-5次加入熔融的硫酸氫銨中，反應(yīng)
0.5~I小時(shí)，冷卻后加水溶解得到第一溶液；
[0010]或者，以廢鋁車屑為原料，將廢鋁車屑按照鋁含量與硫酸氫銨摩爾比為1:3~1:6稱取試樣，分3飛次加入硫酸氫銨的飽和溶液中，放置8~15小時(shí)，讓其充分反應(yīng)得到第二溶液；
[0011]將反應(yīng)后的所述第一溶液或者第二溶液過濾，取濾液，將濾液加熱濃縮，重結(jié)晶3~5次，將其粉碎然后烘干，即得硫酸鋁銨晶體；
[0012]步驟二、別用去離子水將硫酸鋁銨和碳酸氫銨分配制成水溶液，在室溫及攪拌下，緩慢將NH4Al (SO4)2溶液滴加到含有聚乙二醇的NH4HCO3的混合溶液中，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值為8~10，反應(yīng)完畢后，放置0.5^10小時(shí)，抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇洗滌，沉淀干燥后即得碳酸鋁銨前驅(qū)物；
[0013]步驟三、在80(Tl20(rC的溫度下煅燒步驟二中的碳酸鋁銨前驅(qū)物，得到納米氧化招粉體。
[0014]優(yōu)選地，在步驟一中，烘干的條件是在60°C烘干2~6小時(shí)。
[0015]優(yōu)選地，在步驟三中，煅燒時(shí)間為I~2小時(shí)。
[0016]解決本發(fā)明的技術(shù)問題所采用的另一技術(shù)方案是:提供了一種根據(jù)以上所述的制備方法制備出來的納米氧化鋁粉體。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備方法具有以下幾種優(yōu)點(diǎn):
[0018]1、由于原料是廢料且容易獲得，不但節(jié)約了成本，而且改善了自然環(huán)境。2、本發(fā)明的制備方法的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，無需添加復(fù)雜設(shè)備。3、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例制備納米氧化鋁粉體的方法的流程。
[0020]圖2為碳酸鋁銨前驅(qū)物的XRD圖。[0021]圖3為碳酸鋁銨前驅(qū)物在不同溫度下煅燒所得產(chǎn)物的XRD圖。
[0022]圖4為碳酸鋁銨前驅(qū)物以及其在不同溫度下煅燒所得產(chǎn)物的TEM照片。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0024]本發(fā)明的制備方法是利用工業(yè)廢料或廉價(jià)中間產(chǎn)物(這些原料價(jià)格廉價(jià)但有多種雜質(zhì))作為替代原料來生產(chǎn)純度合乎要求的納米氧化鋁粉體材料。本發(fā)明的制備方法要解決的技術(shù)關(guān)鍵有兩條:1)原料中雜質(zhì)的去除；2)規(guī)|旲化生廣最優(yōu)條件的選擇。
[0025]本發(fā)明的制備方法中有兩種原料易于獲得:一、石油化工行業(yè)的氧化鋁廢催化劑(有的品種含氧化鋁50%以上，年產(chǎn)出千噸以上，大部分不能利用作掩埋處理);二、鋁合金加工行業(yè)廢鋁車屑(目前僅在上海此種廢料每年數(shù)千噸，以每噸2000元作廢料處理，其中含鋁90%以上)。
[0026]用掃描電鏡能譜分析原料鋁屑的成分，結(jié)果如表I。從分析結(jié)果可以看出原料中的鋁含量較高，如果當(dāng)作廢料處理無疑是一種浪費(fèi)。原料廢催化劑中主要成分為Al2O3，但還含有Si02、Fe203、CaO, NiO等其它雜質(zhì)。
[0027]表I廢鋁車屑原料成分分析
【權(quán)利要求】
1.一種低成本的納米氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟: 步驟一、以氧化鋁廢催化劑為原料:將氧化鋁廢催化劑研磨成粉末，按照氧化鋁含量與硫酸氫銨摩爾比為1:6~1: 10稱取試樣，分3-5次加入熔融的硫酸氫銨中，反應(yīng)0.5~1小時(shí)，冷卻后加水溶解得到第一溶液； 或者，以廢鋁車屑為原料，將廢鋁車屑按照鋁含量與硫酸氫銨摩爾比為1:3~1:6稱取試樣，分3飛次加入硫酸氫銨的飽和溶液中，放置8~15小時(shí)，讓其充分反應(yīng)得到第二溶液；將反應(yīng)后的所述第一溶液或者第二溶液過濾，取濾液，將濾液加熱濃縮，重結(jié)晶3~5次，將其粉碎然后烘干，即得硫酸鋁銨晶體； 步驟二、別用去離子水將硫酸鋁銨和碳酸氫銨分配制成水溶液，在室溫及攪拌下，緩慢將NH4Al (SO4) 2溶液滴加到含有聚乙二醇的NH4HCO3的混合溶液中，并加入氨水調(diào)節(jié)pH值為8~10，反應(yīng)完畢后，放置0.5~10小時(shí)，抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇洗滌，沉淀干燥后即得碳酸鋁銨前驅(qū)物； 步驟三、在80(Tl20(rC的溫度下煅燒步驟二中的碳酸鋁銨前驅(qū)物，得到納米氧化鋁粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟一中，烘干的條件是在60°C烘干2~6小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟三中，煅燒時(shí)間為1~2小時(shí)。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的制備方法制備出來的納米氧化鋁粉體。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103449492SQ201310014257
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月15日
【發(fā)明者】劉白, 劉力睿 申請(qǐng)人:深圳信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院