專利名稱：一種氧化鋅納米顆粒的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料合成領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋅納米顆粒的自蔓延高溫合成方法。
背景技術(shù)：
為了實(shí)現(xiàn)某些場(chǎng)合對(duì)光線輻射的限制(尤其是紫外光)，需要具有優(yōu)良紫外光吸收能力的材料或具有出色光電性能的傳感器對(duì)紫外光輻射進(jìn)行限制或探測(cè)。在環(huán)保領(lǐng)域則需要具有優(yōu)良催化降解效應(yīng)的材料促進(jìn)有機(jī)產(chǎn)物的分解。與此同時(shí)，現(xiàn)代電子科技的高速發(fā)展要求電子元件向更小的方向發(fā)展。具有優(yōu)秀抗紫外光性能、催化降解性能、光致發(fā)光性能以及光電性能的納米級(jí)半導(dǎo)體材料，引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛研究，其中包括氧化鋅。氧化鋅憑借其優(yōu)良的性能成為了一種用途廣泛的材料，在化妝品、環(huán)保以及傳感器制造中都有重要應(yīng)用。 目前制備納米級(jí)氧化鋅的方法主要集中在熱蒸發(fā)化學(xué)氣相沉積法、熱蒸發(fā)物理氣相沉積法、液相直接反應(yīng)法、電化學(xué)沉積法、模板法、溶膠-凝膠法。其中物理氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法以及模板法對(duì)設(shè)備有著較高的要求，不利于工業(yè)生產(chǎn)。而液相直接反應(yīng)法、電化學(xué)沉積法、溶膠-凝膠法過程繁瑣，制備時(shí)間長(zhǎng)也難以滿足工業(yè)生產(chǎn)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氧化鋅納米顆粒的合成方法，所需設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)快速，并且制備出的納米氧化鋅顆粒，具有很高的純度，有相當(dāng)?shù)墓I(yè)應(yīng)用前景。本發(fā)明提供的氧化鋅納米顆粒合成方法，即氧化鋅納米顆粒的自蔓延高溫合成，包括如下步驟
a)原料為粒度為200 300目的Al、CuO,ZnO, ZrO2粉末，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為Al11. 6% 14· 2%、CuO 24. 4% 28. 3%、ZnO 28. 2% 32. 3%、Zr0229 . 3% 31. 7%，將粉末充分混合之后放入石墨坩堝，再在粉末表面鋪一層引火粉；
b)在石墨坩堝上方3(Γ40厘米處放置盆狀的不銹鋼收集器；用引火槍點(diǎn)燃粉末，誘發(fā)
高溫自蔓延反應(yīng)；
c)反應(yīng)結(jié)束后在不銹鋼收集器中得到產(chǎn)物，產(chǎn)物呈膜狀覆蓋在不銹鋼收集器表面；
d)將收集到的產(chǎn)物置于管式爐中在15(Γ250攝氏度進(jìn)行退火1(Γ30分鐘并隨爐緩冷，得到最終產(chǎn)物。上述方案中，引火粉成分及質(zhì)量比為58%KN03、18%Mg、20%Al、4%S。所合成的產(chǎn)物為粒徑為250納米左右的氧化鋅球狀顆粒。在此反應(yīng)體系中，鋁粉和氧化銅粉發(fā)生鋁熱反應(yīng)產(chǎn)生大量熱量，部分氧化鋅也同鋁反應(yīng)產(chǎn)生部分熱量并生成鋅，生成的鋅和沒有參與反應(yīng)的氧化鋅一同被反應(yīng)產(chǎn)生的大量熱量液化隨后噴出反應(yīng)器皿。在富含氧氣的空氣中，噴出的鋅被迅速氧化連同直接噴出的氧化鋅液滴被置于反應(yīng)器上方3(Γ40厘米的不銹鋼收集器收集，收集后在管式爐中進(jìn)行退火(15(Γ250攝氏度)1(Γ30分鐘后隨爐緩冷，從而形成大量粒徑均勻的納米級(jí)氧化鋅顆粒。氧化鋯主要用于通過吸收鋁熱反應(yīng)的熱量來調(diào)控反應(yīng)的劇烈程度。反應(yīng)體系中主要涉及的反應(yīng)方程為
4A1+6Cu0=2A1203+6Cu
2Α1+3Ζη0=Α1203+3Ζη
2Zn+02=2Zn0
本發(fā)明方法制備的材料特征可用以下方法測(cè)試
I XRD測(cè)試。測(cè)試后通過對(duì)比產(chǎn)物的峰與ZnO的特征峰可以判斷產(chǎn)物是否為ZnO以及是否含有其他雜質(zhì)。2掃描電鏡測(cè)試。通過掃描電鏡的觀察可以得到產(chǎn)物的微觀形貌以及微觀尺寸?！け痉椒ǖ闹饕獌?yōu)點(diǎn)有裝置要求低、操作簡(jiǎn)單、反應(yīng)過程迅速、產(chǎn)量大、產(chǎn)物純度高。產(chǎn)物是具有優(yōu)秀抗紫外光性能、催化降解性能、光致發(fā)光性能以及光電性能的納米級(jí)半導(dǎo)體材料，在需要屏蔽紫外光以及需要利用光能分解有機(jī)污染物的場(chǎng)合具有良好的應(yīng)用前
旦
-5^ O


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)該發(fā)明進(jìn)一步說明。圖I是本發(fā)明實(shí)施例I合成產(chǎn)物的XRD衍射譜線，圖中各峰均為氧化鋅的特征峰，其他雜質(zhì)的特征峰并未觀測(cè)到，證明產(chǎn)物的純度優(yōu)良。圖2是本發(fā)明實(shí)施例I合成產(chǎn)物的掃描電鏡照片，圖中產(chǎn)物均為球形顆粒，通過同標(biāo)尺對(duì)比可以得到粒徑在250納米左右。圖3是本發(fā)明方法制備裝置的示意圖。
具體實(shí)施例方式通過以下實(shí)施例的說明將有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實(shí)施例I
按照12. 6:26. 4:30. 2:30. 8的質(zhì)量比例稱取粒度為200目的化學(xué)純Al、Cu0、Zn0、Zr02粉末，混合均勻后倒入反應(yīng)容器，在粉末表面鋪一層引火粉，用引火槍引燃引火粉誘發(fā)自蔓延反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后在置于反應(yīng)器皿以上3(Γ40厘米處的不銹鋼收集裝置中得到產(chǎn)品，將收集到的產(chǎn)品置于管式爐中在200攝氏度退火十五分鐘并隨爐緩冷。最終產(chǎn)品經(jīng)過XRD分析測(cè)試和掃描電鏡測(cè)試。測(cè)試證明產(chǎn)物為高純度氧化鋅顆粒，形貌為球狀平均粒徑在250納米左右。實(shí)施例2
按照11.6:24. 4:32. 3:31.7的質(zhì)量比例稱取粒度為200目的化學(xué)純Al、Cu0、Zn0、Zr02粉末，混合均勻后倒入反應(yīng)容器，在粉末表面鋪一層引火粉，用引火槍引燃引火粉誘發(fā)自蔓延反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后在置于反應(yīng)器皿以上3(Γ40厘米處的不銹鋼收集裝置中得到產(chǎn)品，將收集到的產(chǎn)品置于管式爐中在150攝氏度退火十分鐘并隨爐緩冷。最終產(chǎn)品經(jīng)過XRD分析測(cè)試和掃描電鏡測(cè)試。測(cè)試證明產(chǎn)物為高純度氧化鋅顆粒，形貌為球狀平均粒徑在230納米左右。 實(shí)施例3
按照14. 2:28. 3: 28. 2:29. 3的質(zhì)量比例稱取粒度為300目的化學(xué)純Al、Cu0、Zn0、Zr02粉末，混合均勻后倒入反應(yīng)容器，在粉末表面鋪一層引火粉，用引火槍引燃引火粉誘發(fā)自蔓延反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后在置于反應(yīng)器皿以上3(Γ40厘米處的不銹鋼收集裝置中得到產(chǎn)品，將收集到的產(chǎn)品置于管式爐中在250攝氏度退火三十分鐘并隨爐緩冷。最終產(chǎn)品經(jīng)過XRD分 析測(cè)試和掃描電鏡測(cè)試。測(cè)試證明產(chǎn)物為高純度氧化鋅顆粒，形貌為球狀平均粒徑在270納米左右。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅納米顆粒的合成方法，其特征在于，包括如下步驟a)原料為粒度為200 300目的Al、CuO,ZnO, ZrO2粉末，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為Al.11.6% 14· 2%、CuO 24. 4% 28. 3%、ZnO 28. 2% 32. 3%、Zr0229. 3% 31. 7%，將粉末充分混合之后放入石墨坩堝，再在粉末表面鋪一層引火粉； b)在石墨坩堝上方3(Γ40厘米處放置盆狀的不銹鋼收集器；用引火槍點(diǎn)燃粉末，誘發(fā)高溫自蔓延反應(yīng)； c)反應(yīng)結(jié)束后在不銹鋼收集器中得到產(chǎn)物，產(chǎn)物呈膜狀覆蓋在不銹鋼收集器表面； d)將收集到的產(chǎn)物置于管式爐中在15(Γ250攝氏度進(jìn)行退火10~30分鐘并隨爐緩冷，得到氧化鋅納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，引火粉成分及質(zhì)量比為58%ΚΝ03、.18%Mg、20%Al、4%S。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所合成的氧化鋅納米顆粒為粒徑為.250納米左右的球狀顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用高溫自蔓延反應(yīng)合制備納米氧化鋅顆粒的方法。按照一定比例混合晶粒度為200目的化學(xué)純Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末。將粉末裝入石墨坩堝并在粉末表面鋪一層引火粉。引燃粉末產(chǎn)生自蔓延高溫反應(yīng)，并在置于坩堝上方30~40厘米的不銹鋼收集器中得到產(chǎn)物。將收集到的產(chǎn)物置于管式爐中在150~250攝氏度進(jìn)行退火10~30分鐘并隨爐緩冷得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求低、產(chǎn)量大、純度高，具工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102874863SQ20121040947
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者張國(guó)棟, 肖亞東, 劉念 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)