專利名稱：制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
氮化鋁在電子基板和包裝材料領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用，其具有高導(dǎo)熱性能(納米級(jí)的氮化鋁導(dǎo)熱系數(shù)為320W/(mK))，高電阻率，低介電常數(shù)，和低的熱膨脹系數(shù)。氮化鋁作為填料填充到聚合物中，可以明顯提高聚合物的導(dǎo)熱系數(shù)，但是氮化鋁的高添加量會(huì)提高聚合物的密度，降低力學(xué)性能。
碳納米管具有優(yōu)異的機(jī)械、電學(xué)和熱學(xué)性能，一直是國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。其中多壁 碳納米管的導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)200(T3000W/(mK)，但是碳納米管本身易團(tuán)聚，嚴(yán)重影響其使用。在碳納米管表面覆蓋其他有機(jī)、無(wú)機(jī)或生物官能團(tuán)，可以有效改善碳納米管團(tuán)聚問題，從而拓展碳納米管的應(yīng)用領(lǐng)域。CN101723313A公開一種制備納米二氧化鈦/碳納米管的復(fù)合材料的方法。CN101704504A實(shí)現(xiàn)了一種原位合成納米氧化錫/碳納米管的復(fù)合材料的方法。碳納米管復(fù)合材料雖倍受關(guān)注被廣泛研究，但其復(fù)合物多為金屬氧化物、金屬粒子、高分子聚合物等。關(guān)于氮化物與碳納米管的復(fù)合材料的制備方法，目前公開報(bào)道的有Tailleur在Surface and Coatings Technology 2011發(fā)表的利用等離子增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積方法在碳納米管表面制備氮化招薄膜覆蓋層。Seran在Nanotechnology 2012 ；23 :065303上發(fā)表的通過分別對(duì)碳納米管和氮化鋁顆粒進(jìn)行表面改性，利用表面改性劑之間化學(xué)鍵連接獲得氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供一種制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法，具有直接、簡(jiǎn)潔、低耗的特點(diǎn)。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法包括以下步驟步驟一、將尿素溶解在無(wú)水乙醇中，配制成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液；步驟二、將碳納米管分散在去離子水或者乙醇溶液中，超聲3(Γ120分鐘后，加入到步驟一制得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C溫度下攪拌2(Γ60分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液；步驟三、將氯化鋁鹽溶解在無(wú)水乙醇中，配制成0. 4^0. 8mol/L鋁鹽乙醇溶液，在7(T80°C溫度下，邊攪拌邊將其滴加到步驟二得到的碳納米管尿素混合溶液中，在鋁鹽乙醇溶液滴加過程中產(chǎn)生有沉淀物，滴加完成后攪拌15飛O分鐘；步驟四、對(duì)步驟三中的沉淀物進(jìn)行抽濾，置于6(T15(TC真空干燥箱中干燥5 15小時(shí)；步驟五、將干燥后的產(chǎn)物放入氣氛保護(hù)管式爐中，通入氮?dú)?，以f5°C /min升溫至85(nooo°c，保溫:TlO小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。進(jìn)一步講，碳納米管為多壁碳納米管，其直徑為l(T25nm，長(zhǎng)度為l(Tl5iim。氯化鋁鹽為六水氯化鋁鹽，六水氯化鋁鹽與碳納米管的質(zhì)量比為20 T250 :1。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、制備周期短、對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。


圖I為實(shí)施例I中的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料掃描電鏡(SEM)圖片，；圖2為實(shí)施例I中的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料透射電鏡(TEM)圖片；圖3為實(shí)施例I中的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料X-射線衍射(XRD)圖片，其中，N代表氮化鋁的衍射峰，CNTs是碳納米管的衍射峰。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地描述。本發(fā)明的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料是由納米級(jí)的氮化鋁和碳納米管組成。氮化鋁的晶粒尺寸為l(T50nm。碳納米管為多壁碳納米管，其直徑為l(T25nm，長(zhǎng)度為l(Tl5iim。其制備步驟如下步驟一、將尿素溶解在無(wú)水乙醇中，配制成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液；步驟二、將碳納米管分散在去離子水或者乙醇溶液中，超聲3(T120分鐘后，加入到步驟一制得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C溫度下攪拌20飛0分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液；步驟三、將氯化鋁鹽溶解在無(wú)水乙醇中，配制成0. 4^0. 8mol/L鋁鹽乙醇溶液，在7(T80°C溫度下，邊攪拌邊將其滴加到步驟二得到的碳納米管尿素混合溶液中，在鋁鹽乙醇溶液滴加過程中產(chǎn)生有沉淀物，滴加完成后攪拌15飛0分鐘；步驟四、對(duì)步驟三中的沉淀物進(jìn)行抽濾，置于6(T15(TC真空干燥箱中干燥5 15小時(shí)；步驟五、將干燥后的產(chǎn)物放入氣氛保護(hù)管式爐中，通入氮?dú)猓詅5°C /min升溫至85(nooo°c，保溫:TlO小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。上述制備方法中的鋁鹽可以為氯化鋁或六水氯化鋁鹽。以下通過實(shí)施例講述本發(fā)明的詳細(xì)過程，提供實(shí)施例是為了理解的方便，絕不是限制本發(fā)明。實(shí)施例I稱取7. 2g尿素溶解在IOOml無(wú)水乙醇中，將0. 04g碳納米管分散在IOOml乙醇溶液中，超聲60分鐘后，加入到尿素乙醇溶液中，在70°C溫度下攪拌30分鐘；稱取4. 82g氯化鋁鹽溶解在50ml無(wú)水乙醇中，在76°C溫度下，邊攪拌邊滴加到碳納米管尿素混合溶液中，滴加過程中產(chǎn)生有沉淀物，滴加完成后攪拌30分鐘；對(duì)得到的沉淀物進(jìn)行抽濾，置于80°C真空干燥箱中干燥5小時(shí)；將干燥后的產(chǎn)物放入氣氛保護(hù)管式爐中，通入氮?dú)?，?°C /min升溫至1000°C，保溫5小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。圖I為實(shí)施例I中的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料掃描電鏡(SEM)圖片；圖2為實(shí)施例I中的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料透射電鏡(TEM)圖片，從圖中可以看出氮化鋁的晶粒尺寸約為20nm ;圖3為實(shí)施例I中的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料X-射線衍射(XRD)圖片，圖中N代表氮化鋁的衍射峰，CNTs是碳納米管的衍射峰。實(shí)施例2稱取12g尿素溶解在IOOml無(wú)水乙醇中，O. 04g碳納米管分散在IOOml乙醇溶液中，超聲60分鐘后，加入到尿素乙醇溶液中，加入量為3ml，在70°C溫度下攪拌30分鐘；稱取4. 82g氯化鋁鹽溶解在50ml無(wú)水乙醇中，在76°C溫度下，邊攪拌邊滴加到碳納米管尿素混合溶液中，滴加過程中產(chǎn)生有沉淀物，滴加完成后攪拌30分鐘；對(duì)得到的沉淀物進(jìn)行抽濾，置于80°C真空干燥箱中干燥5小時(shí)；將干燥后的產(chǎn)物放入氣氛保護(hù)管式爐中，通入氮?dú)?，?°C /min升溫至900°C，保溫7小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，得到氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。由實(shí)施例2得到的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料，其中，氮化鋁的晶粒尺寸為20_30nmo
盡管上面結(jié)合圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是本發(fā)明并不局限于上述的具體實(shí)施方式
，上述的具體實(shí)施方式
僅僅是示意性的，而不是限制性的，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明宗旨的情況下，還可以作出很多變形，這些均屬于本發(fā)明的保護(hù)之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟一、將尿素溶解在無(wú)水乙醇中，配制成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液； 步驟二、將碳納米管分散在去離子水或者乙醇溶液中，超聲3(T120分鐘后，加入到步驟一制得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C溫度下攪拌20飛0分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液； 步驟三、將氯化鋁鹽溶解在無(wú)水乙醇中，配制成0. 4^0. 8mol/L鋁鹽乙醇溶液，在7(T80°C溫度下，邊攪拌邊將其滴加到步驟二得到的碳納米管尿素混合溶液中，在鋁鹽乙醇溶液滴加過程中產(chǎn)生有沉淀物，滴加完成后攪拌15飛0分鐘； 步驟四、對(duì)步驟三的沉淀物進(jìn)行抽濾，置于6(T15(TC真空干燥箱中干燥5 15小時(shí)； 步驟五、將干燥后的產(chǎn)物放入氣氛保護(hù)管式爐中，通入氮?dú)猓詅5°C /min升溫至85(Tl000°C，保溫3 10小時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，得到氮化鋁的晶粒尺寸為l(T50nm的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法，其特征在于，碳納米管為多壁碳納米管，其直徑為l(T25nm，長(zhǎng)度為l(Tl5iim。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法，其特征在于，氯化鋁鹽為六水氯化鋁鹽，六水氯化鋁鹽與碳納米管的質(zhì)量比為20 T250 :1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料的方法，包括將尿素溶解在無(wú)水乙醇中，配制成尿素乙醇溶液；將碳納米管分散在去離子水或乙醇溶液中，超聲30~120分鐘，加入到尿素乙醇溶液中，在60~80℃溫度下攪拌20~60分鐘，得到碳納米管尿素混合溶液；將氯化鋁鹽溶解在無(wú)水乙醇中，配制成鋁鹽乙醇溶液，在70~80℃溫度下，邊攪拌邊將其滴加到碳納米管尿素混合溶液中，滴加完后攪拌15~60分鐘；對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行抽濾，干燥；將干燥后的產(chǎn)物放入氣氛保護(hù)管式爐中，通入氮?dú)?，升溫?50~1000℃保溫，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫，得到氮化鋁晶粒尺寸為10~50nm的氮化鋁/碳納米管復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法具有工藝簡(jiǎn)單、制備周期短、對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102807204SQ20121029881
公開日2012年12月5日 申請(qǐng)日期2012年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月21日
發(fā)明者萬(wàn)怡灶, 高智芳, 羅紅林 申請(qǐng)人:天津大學(xué)