專利名稱：一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法
一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)納米功能材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法。
背景技術(shù)：
過渡鉬酸鎳材料屬于含鉬化合物材料中的重要組成部分，其因具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和不同于體相材料的特殊納米效應(yīng)，而在催化轉(zhuǎn)化、能量儲存與轉(zhuǎn)化、機(jī)械制造等領(lǐng)域擁有重要的應(yīng)用價值。
特別地，過渡金屬鉬酸鹽材料的系統(tǒng)研究，特別是微納米材料的可控制備及相關(guān)性能提升受到國內(nèi)外眾多科研學(xué)者的高度重視，使這類材料的研發(fā)成為該領(lǐng)域的研究熱點之一(如Ν· N. Leyzerovich,K. G. Bramnik,Τ. Buhrmester,H. Ehrenberg,H. Fuess,J. Power Sources,2004,127, 76 ；S. S. Kim,S. Ogura, H. Ikuta,Y. Uchimoto,M. ffakihara,Solid State Ionics, 2002,146, 249. ) 0就材料的制備言而，過渡金屬鉬酸鹽微納米材料的合成方法有固相反應(yīng)法、水熱法、溶膠-凝膠法和共沉淀法等(如R. S. Bhavsar, R. B. Kharat, Mater. Lett.，2003，57，1215.)，但有關(guān)鉬酸鎳納米材料的制備報道較少，尤其是采用先進(jìn)制備技術(shù)高效可控設(shè)計合成納米級鉬酸鎳材料的文獻(xiàn)更少。材料小尺寸結(jié)構(gòu)較難合成的主要原因在于成核較快和合成效率低。為克服上述合成手段尚存的缺點，本發(fā)明專利提供一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，其采用微波輻照法快速高效制備了鉬酸鎳管狀和線狀納米材料。在制備過程中，此工藝避免了常規(guī)合成方法中加熱過程溫度梯度大、反應(yīng)效率低、操作條件苛刻等系列問題，使得制備的目標(biāo)產(chǎn)物尺寸均一、結(jié)構(gòu)規(guī)整。所制備的材料具有比表面積大、化學(xué)活性高等特點，有望作為具有優(yōu)異性能的催化劑、電極材料或潤滑劑添加劑材料。

發(fā)明內(nèi)容本專利的發(fā)明內(nèi)容是提供一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，其特點在于通過選用適宜實驗參數(shù)，可快速高效制備出鉬酸鎳一維納米材料，此方法的特征是原料廉價易得、反應(yīng)設(shè)備簡單、操作工序少、耗時短、反應(yīng)過程中反應(yīng)物料的狀態(tài)便于觀測，尤其適合低成本連續(xù)規(guī)模化制備。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，其以鉬酸銨和氯化鎳為反應(yīng)原料，以蒸餾水為反應(yīng)溶劑，借助步微波輻射技術(shù)來制備鉬酸鎳一維管狀和線狀納米結(jié)構(gòu)，具體技術(shù)方案為
第一、在室溫下，將一定質(zhì)量的氯化鎳NiCl2 ·6Η20溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚凉腆w反應(yīng)物溶解，以配制0. 3mol/L氯化鎳溶液；
第二、稱量一定質(zhì)量的鉬酸銨固體(NH4)6Mo7O24 ·4Η20溶解于一定體積蒸餾水中，并充分?jǐn)嚢柚零f酸銨完全溶解，配置成0. 043摩爾/升的鉬酸銨溶液；
第三、將第一、二步所配置的溶液均勻混合，并攪拌10分鐘得到前驅(qū)體溶液；
第四、將裝有前驅(qū)體溶液的反應(yīng)容器在常壓微波輻射反應(yīng)器中，設(shè)定反應(yīng)時間為 30分鐘；
第五、將所得產(chǎn)物自然冷卻后經(jīng)離心分離，并用蒸餾水洗滌3-5次、用乙醇潤洗 1-3次，并于60 80°C下恒溫干燥12小時，進(jìn)而得所需鉬酸鎳NiMoO4納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)。3
所述鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)是由鉬酸鎳納米管和納米線組合而成，其中納米管外徑為50 100納米，單側(cè)壁厚10 20納米；納米線材料直徑為15 25納米、長度可達(dá)0.5 2.0微米。
本發(fā)明的優(yōu)點及效果本發(fā)明提供一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，具有明顯優(yōu)點和有益效果第一、原料廉價易得；第二、無需添加模板劑或表面活性劑，便于物料的后期洗滌；且僅通過改變關(guān)鍵工藝條件便可高效制備鉬酸鎳一維納米線和納米管材料；第三、反應(yīng)設(shè)備簡單、操作工序少、合成時間短、反應(yīng)物料宏觀狀態(tài)便于觀察， 適合低成本規(guī)模生產(chǎn)；第四、鉬酸鎳納米線/納米管材料因微觀結(jié)構(gòu)特征可廣泛應(yīng)用于催化轉(zhuǎn)化、能量存儲與轉(zhuǎn)化、機(jī)械制造等重要領(lǐng)域。

圖1為鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)圖
圖2為鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的高倍SEM圖具體實施方式
實施例1 鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法及結(jié)構(gòu)表征
在室溫下，將一定質(zhì)量的氯化鎳溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚凉腆w反應(yīng)物溶解，配制 0. 3mol/L氯化鎳水溶液；稱量一定質(zhì)量的鉬酸銨固體溶解于一定體積蒸餾水中，并攪拌至鉬酸銨溶解，配成0. 043摩爾/升的鉬酸銨溶液；將兩種溶液緩慢轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，充分?jǐn)嚢?0分鐘得混合溶液；將此前軀體混合物置于微波反應(yīng)器中作用30分鐘；所得產(chǎn)物自然冷卻至室溫后離心分離，并用蒸餾水洗滌5次、乙醇潤洗2次，在70°C下恒溫干燥12小時，便得到鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)，該樣品的組成為NiMo04。樣品的低倍掃描電子顯微鏡(SEM)測試(圖1)表明產(chǎn)物為具有納米管和納米線共存結(jié)構(gòu)，其以納米管為主要形貌，產(chǎn)物微觀尺寸均勻，結(jié)晶度好。由高倍SEM測試(圖2)進(jìn)一步分析可知納米管的外徑為 50 100納米、單側(cè)壁厚為10 20納米，而納米線直徑為15 25納米、長度可達(dá)0. 5 2.0微米。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，其以鉬酸銨和氯化鎳為反應(yīng)原料，以蒸餾水為反應(yīng)溶劑，借助步微波輻射技術(shù)來制備鉬酸鎳一維管狀和線狀納米結(jié)構(gòu)，具體技術(shù)方案為第一、在室溫下，將一定質(zhì)量的氯化鎳NiCl2 -BH2O溶于蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚凉腆w反應(yīng)物溶解，以配制0. 3mol/L氯化鎳溶液；第二、稱量一定質(zhì)量的鉬酸銨固體(NH4)6Mo7Om ·4Η20溶解于一定體積蒸餾水中，并充分?jǐn)嚢柚零f酸銨完全溶解，配置成0. 043摩爾/升的鉬酸銨溶液；第三、將第一、二步所配置的溶液均勻混合，并攪拌10分鐘得到前驅(qū)體溶液； 第四、將裝有前驅(qū)體溶液的反應(yīng)容器在常壓微波輻射反應(yīng)器中，設(shè)定反應(yīng)時間為30分鐘；第五、將所得產(chǎn)物自然冷卻后經(jīng)離心分離，并用蒸餾水洗滌3-5次、用乙醇潤洗1-3次， 并于60 80°C下恒溫干燥12小時，進(jìn)而得所需鉬酸鎳NiMoO4納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)。
2.權(quán)利要求1中一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于所述鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)是由鉬酸鎳納米管和納米線組合而成，其中納米管外徑為 50 100納米，單側(cè)壁厚10 20納米；納米線材料直徑為15 25納米、長度可達(dá)0. 5 2.0微米。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)的制備方法，其以鉬酸銨和氯化鎳為反應(yīng)原料，以蒸餾水為反應(yīng)溶劑，借助步微波輻射技術(shù)來制備鉬酸鎳一維管狀和線狀納米結(jié)構(gòu)。其中，鉬酸鎳納米管/納米線共存結(jié)構(gòu)中納米管外徑為50～100納米，單側(cè)壁厚10～20納米；納米線材料直徑為15～25納米、長度可達(dá)0.5～2.0微米。在制備過程中，此工藝避免了常規(guī)合成方法中加熱過程溫度梯度大、反應(yīng)效率低、操作條件苛刻等系列問題，使得制備的目標(biāo)產(chǎn)物尺寸均一、結(jié)構(gòu)規(guī)整。采用本發(fā)明制備的納米材料具有比表面積大、化學(xué)活性高等特點，有望作為具有優(yōu)異性能的催化劑、電極材料或潤滑劑添加劑材料。
文檔編號B82Y40/00GK102502892SQ20111034746
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月7日
發(fā)明者孫嬿, 張志佳, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬培娟, 馬雪剛 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)