專利名稱：一種制備氧化鋅納米針陣列的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型場發(fā)射材料的制備方法，特別是一種制備氧化鋅納米針陣列的方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅是一種典型的直接帶隙寬禁帶氧化物半導(dǎo)體材料，它具有以下幾個方面的優(yōu)點(1)成本低廉；( 制備方法及產(chǎn)物形態(tài)結(jié)構(gòu)的多樣性；C3)寬的帶隙及高的激子束縛能。以上這些優(yōu)點使得氧化鋅在半導(dǎo)體器件和功能材料領(lǐng)域具有其獨特的優(yōu)勢與潛力，尤其是氧化鋅納米針陣列已經(jīng)在場致發(fā)射、太陽能電池、傳感器、光電子器件等方面表現(xiàn)出了廣闊的應(yīng)用前景。近年來，氧化鋅納米針陣列的制備方法可以分為兩類氣相法和液相法。氣相法的成本比較高，而且需要精密的實驗條件，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。在液相法中，水熱法由于其簡單、環(huán)保，目前已經(jīng)成為制備氧化鋅材料的主流方法之一。然而，用水熱法制備氧化鋅納米針陣列的傳統(tǒng)思想是基于兩步法先在襯底上制備氧化鋅晶種層，然后在水熱條件下生長氧化鋅陣列。在這種兩步法中前一步的氧化鋅晶種層的質(zhì)量對后一步的氧化鋅陣列的性能具有很大影響。因此，研究一種簡單、實用、能夠一步合成氧化鋅納米針陣列的方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種制備氧化鋅納米針陣列的方法，本發(fā)明采用簡單有效、成本低廉的低溫水熱法，直接在鋅片上一步制備出形態(tài)均勻的氧化鋅納米針陣列，該陣列具有良好的藍(lán)紫光發(fā)射特性。為了完成上述技術(shù)任務(wù)，本發(fā)明采用如下技術(shù)解決方法 一種制備氧化鋅納米針陣列的方法，其特征在于，包括如下步驟
步驟1 取一塊鋅片，依次用純度為99. 5%的丙酮、純度為99. 7%的無水乙醇對鋅片超聲清洗30分鐘；
步驟2 量取廣3ml的純度為99. 5%的正丁胺溶液置于50ml的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋至l(T20ml ；
步驟3 將超聲清洗后的鋅片浸入到稀釋后的正丁胺溶液中，并將高壓反應(yīng)釜密封； 步驟4 將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中，在9(T140°C范圍內(nèi)的某個確定溫度下反應(yīng)2 10個小時；
步驟5:待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后即可在鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列。進(jìn)一步地，該方法還包括采用X射線衍射(XRD，X-ray Diffraction)、掃描電子顯微鏡(SEM, Scanning Electron Microscope)、透射電子顯微鏡(TEM, Transmission Electron Microscope)對步驟5所得樣品的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行表征，并測試所得樣品的光致發(fā)光(PL, Photoluminescence)特性。進(jìn)一步地，所述鋅片尺寸為IcmX 1. 5cm。


圖1為本發(fā)明實施例1的XRD圖譜。圖2為本發(fā)明實施例2的XRD圖譜。圖3為本發(fā)明實施例3的XRD圖譜。圖4為本發(fā)明中氧化鋅納米針典型的TEM照片，其中圖4 (a)為透射電子顯微鏡照片，圖4(b)為選區(qū)電子衍射照片，圖4(c)為高分辨透射電子顯微鏡照片。圖5為實施例1所制備的ZnO納米針陣列的SEM照片。圖6為實施例2所制備的ZnO納米針陣列的SEM照片。圖7為實施例3所制備的ZnO納米針陣列的SEM照片。圖8為本發(fā)明中氧化鋅納米針陣列典型的PL譜。以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步解釋說明。
具體實施例方式本發(fā)明的制備氧化鋅納米針陣列的方法，具體包括如下步驟
步驟1 取一塊尺寸為IcmX 1. 5cm的鋅片，該鋅片純度為分析純，依次用純度為99. 5% 的丙酮、純度為99. 7%的無水乙醇對鋅片超聲清洗30分鐘；
步驟2 量取廣3ml的純度為99. 5%的正丁胺溶液置于50ml的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋至l(T20ml ；
步驟3 將超聲清洗凈的鋅片浸入到稀釋后的正丁胺溶液中，并將高壓反應(yīng)釜密封； 步驟4 將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中，在9(T140°C范圍內(nèi)的某個確定溫度下反應(yīng)2 10個小時；
步驟5 待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后即可在鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列。步驟6 采用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)對步驟5所得樣品的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行表征，并測試所得樣品的光致發(fā)光(PL)特性。實施例1
取一塊尺寸為IcmX 1. 5cm的分析純鋅片，依次用純度為99. 5%的丙酮、純度為99. 7% 的無水乙醇對鋅片超聲清洗30分鐘；量取Iml的純度為99. 5%的正丁胺溶液置于50ml的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋至IOml ；將超聲清洗后的鋅片浸入到稀釋后的正丁胺溶液中，并將高壓反應(yīng)釜密封；將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中，在140°C下反應(yīng)10個小時；待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后，即可在鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列；采用 XRD、SEM、TEM對所得樣品的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行表征，并測試所得樣品的光致發(fā)光特性。如圖1所示，實施例ι所制備的產(chǎn)物為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的&10，但存在金屬Si成分，這是由襯底ai片造成的；如圖5所示，實施例ι所制備的aio納米針的形態(tài)均一，分布均勻，其平均長度約為4 μ m。
如圖4所示，圖4為本發(fā)明實施例1中氧化鋅納米針典型的透射電子顯微鏡照片， 其中圖4(a)為透射電子顯微鏡照片，圖4(b)為選區(qū)電子衍射照片，圖4(c)為高分辨透射電子顯微鏡照片，從圖4(b)可以看出所制備的ZnO納米針為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的單晶。實施例2
取一塊尺寸為IcmX 1. 5cm的分析純鋅片，依次用純度為99. 5%的丙酮、純度為99. 7% 的無水乙醇對鋅片超聲清洗30分鐘；量取3ml的純度為99. 5%的正丁胺溶液置于50ml的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋至15ml ；將超聲清洗后的鋅片浸入到稀釋后的正丁胺溶液中，并將高壓反應(yīng)釜密封；將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中，在120°C下反應(yīng)6個小時；待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后即可在鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列；采用XRD 和SEM對所得樣品的結(jié)構(gòu)、形態(tài)進(jìn)行表征。如圖2所示，實施例2制備的產(chǎn)物為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的&10，且表現(xiàn)出較明顯的取向生長特征，同時產(chǎn)物中存在金屬ai成分，這是由襯底ai片造成的；如圖6所示，實施例2 制備的ZnO納米針的形態(tài)均一，分布均勻，其平均長度約為12 μ m。實施例3
取一塊尺寸為IcmX 1. 5cm的分析純鋅片，依次用純度為99. 5%的丙酮、純度為99. 7% 的無水乙醇對鋅片超聲清洗30分鐘；量取2. 5ml的純度為99. 5%的正丁胺溶液置于50ml 的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋至20ml ；將超聲清洗后的鋅片浸入到稀釋后的正丁胺溶液中，并將高壓反應(yīng)釜密封；將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中，在90°C下反應(yīng)2個小時；待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，分別依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后，即可以鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列；采用XRD和SEM分別對所得的樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形態(tài)表征。如圖3所示，實施例3制備的產(chǎn)物為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的&ι0，且表現(xiàn)出明顯的取向生長特征，同時產(chǎn)物中存在金屬ai成分，這是由襯底ai片造成的；如圖7所示，實施例3所制備的ZnO納米針的形態(tài)均一，分布均勻，取向性好，其平均長度約為8 μ m。圖8為本發(fā)明中氧化鋅納米針陣列典型的光致發(fā)光譜，從圖中可以看到，在激發(fā)光的波長為325nm的條件下，存在波長為377nm的紫外發(fā)光峰和波長為437nm的可見光發(fā)光峰。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鋅納米針陣列的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟1 取一塊鋅片，依次用純度為99. 5%的丙酮、純度為99. 7%的無水乙醇對鋅片超聲清洗30分鐘；步驟2 量取廣3ml的純度為99. 5%的正丁胺溶液置于50ml的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋至l(T20ml ；步驟3 將超聲清洗后的鋅片浸入到稀釋后的正丁胺溶液中，并將高壓反應(yīng)釜密封；步驟4 將高壓反應(yīng)釜放入烘箱中，在9(T140°C范圍內(nèi)的某個確定溫度下反應(yīng)2 10個小時；步驟5 待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后即可在鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列。
2.如權(quán)利要求1所述的制備氧化鋅納米針陣列的方法，其特征在于，該方法還包括采用X射線衍射、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡對步驟5所得樣品的結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行表征， 并測試所得樣品的光致發(fā)光特性。
3.如權(quán)利要求1所述的制備氧化鋅納米針陣列的方法，其特征在于，所述鋅片規(guī)格為 IcmX 1. 5cm0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備氧化鋅納米針陣列的方法取鋅片，依次用丙酮、無水乙醇對鋅片超聲清洗；量取正丁胺溶液置于高壓反應(yīng)釜中，并用去離子水將正丁胺溶液稀釋；將鋅片浸入到正丁胺溶液中，將高壓反應(yīng)釜密封；將高壓反應(yīng)釜放入烘箱，在90~140℃的某個溫度下反應(yīng)2~10個小時；待高壓反應(yīng)釜自然冷卻后，將鋅片取出，依次用去離子水和無水乙醇清洗鋅片，在空氣中干燥后即可在鋅片表面獲得氧化鋅納米針陣列。本發(fā)明采用簡單有效、成本低廉的低溫水熱法，直接在鋅片上一步制備出形態(tài)均勻的氧化鋅納米針陣列，該陣列具有良好的藍(lán)紫光發(fā)射特性。
文檔編號B82Y40/00GK102167391SQ20111011067
公開日2011年8月31日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者張志勇, 李軍, 游天桂, 贠江妮, 趙武, 閆軍鋒 申請人:西北大學(xué)