專利名稱：一種先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備氮化硼納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備氮化硼納米棒的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有氮化硼納米材料的制備方法主要有電弧放電法、機(jī)械球磨法、無機(jī)物反應(yīng)法、 模板法和靜電紡絲法等。電弧法的產(chǎn)量很低，產(chǎn)物形態(tài)多樣。機(jī)械球磨法所需時(shí)間長(zhǎng)，通 常需要IOOh以上，在球磨過程中會(huì)引入大量雜質(zhì)，同時(shí)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)無序，產(chǎn)物的直徑也不易 控制。無機(jī)化反應(yīng)法制備的氮化硼納米材料常要使用大量催化劑，產(chǎn)量和純度都很低且含 有很多雜質(zhì)，不利于產(chǎn)品在復(fù)合材料中的應(yīng)用。模板法和靜電紡絲法制備氮化硼納米材料 (納米纖維、納米管、納米棒)，具有產(chǎn)物純度高、直徑均勻的特點(diǎn)，Beachelany等采用模板法 (參見7； Phys. Chem. C, 111，13378 Q007))制備了直徑約200nm，分布均勻的BN納米 管。Miele等采用聚合物先驅(qū)體結(jié)合靜電紡絲法(參見胸/70 scah, 2，215 Q010))制備 了 BN納米纖維，直徑200-500nm。Qiu等分別將納米碳纖維浸漬在化03乙醇溶液中(參見 Nanotechnology, 20，345603 (2009))制得的氮化硼納米纖維直徑約50_250nm，采用靜電 紡化03和聚乙烯醇縮丁醛(PVB)(參見7； Phys. Chem. C, 113，11228 (2009))制備的BN 納米纖維直徑約80-350nm。Hwang等靜電紡納米BN/聚乙烯醇，制得的氮化硼納米纖維直 徑約 200-500nm (參見 Macromol Res, 18，551 (2010) )0 但是目前直徑(<50nm)的氮化硼 納米棒的研究國內(nèi)外還沒有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備氮化硼納米棒的方法。以實(shí)現(xiàn)制備 的氮化硼納米棒直徑(<50nm)；本發(fā)明的另一目是實(shí)現(xiàn)制備氮化硼納米棒的操作步驟更簡(jiǎn) 單，無需使用催化劑、產(chǎn)物純度高、可控性好、容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明包括以下步驟
(1)將碳納米管在60°c的濃硝酸中浸泡10-24h，水洗后干燥；
(2)將聚烷胺基環(huán)硼氮烷溶于有機(jī)溶劑中，配成質(zhì)量百分濃度為20-60%的聚烷胺基環(huán) 硼氮烷溶液，將干燥后的碳納米管真空浸漬在該混合溶液中4-16h，減壓抽濾，固液分離；
(3)將固體放入真空烘箱內(nèi)于50-100°C干燥0.5-5h ；將固液分離后的有機(jī)溶劑回收利
用；
(4)將冷卻后的固體放入高溫爐，在干燥氨氣中于60-150°C保溫處理0.5-5h ；
(5)按60-450°C/h的升溫速率升至800-1500°C，保溫0. 5_5h，使烷胺基環(huán)硼氮烷裂解 同時(shí)除去碳元素，即制得直徑30-50nm的氮化硼納米棒。所述第(1)步，碳納米管在60°C的濃硝酸中浸泡12_20h。所述第(2)步的聚烷胺基環(huán)硼氮烷的軟化點(diǎn)為80-130°C。所述第(2 )步的有機(jī)溶劑是二甲苯、甲苯或二甲基甲酰胺。所述第(4)步，保溫處理溫度為80_130°C，時(shí)間為l_4h。
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所述第(5)步的升溫速率為80-400°C /h，保溫處理溫度為1000-1400°C，時(shí)間為 l-4h。本發(fā)明采用先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的氮化硼納米棒，與現(xiàn)有方法制備納米纖維(棒)比 較，制備的氮化硼納米棒直徑<50nm ；且工藝簡(jiǎn)單，不需要催化劑，產(chǎn)物的純度高，生產(chǎn)成本 較低，效率高；容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。制備的BN納米棒可以作為儲(chǔ)氫、催化、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)及耐 高溫功能材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為實(shí)施例1制得的BN納米棒的X射線光電子能譜全譜圖； 圖2為實(shí)施例1制得的BN納米棒的X射線光電子能譜B的擬合譜圖； 圖3為實(shí)施例1制得的BN納米棒的X射線光電子能譜N的擬合譜圖； 圖4為實(shí)施例1制得的BN納米棒的透射電鏡照片。

圖1為實(shí)施例1得到的BN納米線的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片； 圖2為實(shí)施例1得到的BN納米線的紅外光譜圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。但不得將所述實(shí)例解釋為對(duì)本發(fā)明保護(hù) 范圍的限制，與此等效的方法均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。實(shí)施例1
(1)將碳納米管在60°c的濃硝酸中浸泡10h，水洗后干燥；
(2)將聚烷胺基環(huán)硼氮烷溶于二甲苯中，配制質(zhì)量百分比濃度為30%的溶液。用真空浸 漬法將干燥后的碳納米管在浸入該混合溶液中15h，減壓抽濾固液分離；
(4)將步驟(2)得到的固體放入真空烘箱內(nèi)于100°C干燥池；
(5)將冷卻后的固體放入高溫爐在干燥氨氣中于80°C保溫處理Ih；
(6)按300°C/h的升溫速率升至1000°C，保溫池，使烷胺基環(huán)硼氮烷裂解同時(shí)除去碳 元素，即制得BN納米棒，直徑30-50 nm。實(shí)施例2:
(1)將碳納米管在60°C的濃硝酸中浸泡15h，水洗后干燥；
(2)將聚烷胺基環(huán)硼氮烷溶于有機(jī)溶劑甲苯中，配制質(zhì)量百分比濃度為 材料、透波材料等，具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。但不得將所述實(shí)例解釋為對(duì)本發(fā)明保護(hù) 范圍的限制，與此等效的方法均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。實(shí)施例1:
(1)按照現(xiàn)有技術(shù)合成具有以下結(jié)構(gòu)式的聚烷胺基環(huán)硼氮烷先驅(qū)體(合成參見 Chinese Chem. Lett. , 21，1079 (2010)，其軟化點(diǎn)約為 75°C，
權(quán)利要求
1.一種先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備氮化硼納米棒的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將碳納米管在60°c的濃硝酸中浸泡10_24h，水洗后干燥；(2)將聚烷胺基環(huán)硼氮烷溶于有機(jī)溶劑中，配成質(zhì)量百分濃度為20-60%的聚烷胺基環(huán) 硼氮烷溶液，將干燥后的碳納米管真空浸漬在該混合溶液中4-16h，減壓抽濾，固液分離；(3)將固體放入真空烘箱內(nèi)于50-100°C干燥0.5-5h ；將固液分離后的有機(jī)溶劑回收利用；(4)將冷卻后的固體放入高溫爐，在干燥氨氣中于60-150°C保溫處理0.5-5h ；(5)按60-450°C/h的升溫速率升至800-1500°C，保溫0. 5_5h，使烷胺基環(huán)硼氮烷裂解 同時(shí)除去碳元素，即制得直徑30-50nm的氮化硼納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化硼納米棒的制備方法，其特征在于，所述第(1)步，碳納 米管在60°C的濃硝酸中浸泡12-20h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米棒的制備方法，其特征在于，所述第(2)步的 聚烷胺基環(huán)硼氮烷的軟化點(diǎn)為80-130°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米棒的制備方法，其特征在于，所述第(2)步的 有機(jī)溶劑是二甲苯、甲苯或二甲基甲酰胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米棒的制備方法，其特征在于，所述第(4)步， 保溫處理溫度為80-130°C，時(shí)間為l_4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮化硼納米棒的制備方法，其特征在于，所述第(5)步的 升溫速率為80-400°C /h，保溫處理溫度為1000-1400°C，時(shí)間為l_4h。
全文摘要
一種先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備氮化硼納米棒的方法。其包括以下步驟將碳納米管在60℃的濃硝酸中浸泡10-24h，水洗后干燥；將聚烷胺基環(huán)硼氮烷溶于有機(jī)溶劑中，將干燥后的碳納米管浸入混合溶液；減壓抽濾后固液分離，將固體放入高溫爐在氨氣中于60-200℃保溫處理0.5-5h，再按60-450℃/分鐘的升溫速率升至800-1500℃，保溫0.5-5h，在裂解的同時(shí)除去碳元素，即制得氮化硼納米棒。本發(fā)明制備的氮化硼納米棒直徑<50nm；且工藝簡(jiǎn)單，不需要催化劑，產(chǎn)物的純度高，生產(chǎn)成本低，效率高；容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。制備的氮化硼納米棒可應(yīng)用于儲(chǔ)氫、催化、結(jié)構(gòu)增強(qiáng)及耐高溫功能材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102120568SQ201110110490
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者王應(yīng)德, 雷永鵬 申請(qǐng)人:中國人民解放軍國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)