專利名稱：一種高純納米二氧化鋯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二氧化鋯的制備方法，尤其是涉及一種高純度的納米級二氧化鋯 的制備方法。
背景技術(shù)：
目前的納米二氧化鋯(ZrO2)由于粒徑尺寸小，表面積大，表面原子占總原子數(shù)比 例大等原因，因此其具有量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點，使 其派生出傳統(tǒng)固體所不具備的許多特殊性質(zhì)，使其在催化、濾光、光吸附、醫(yī)藥、磁介質(zhì)、結(jié) 構(gòu)陶瓷以及新材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。而二氧化鋯的生產(chǎn)以有較長一段歷史，到 目前已有多種制備方法，但是當前的制備方法生產(chǎn)的二氧化鋯粉體的粒度分布較寬且高， 同時也存在反應(yīng)周期長，耗能大，工藝復雜，工藝條件苛刻，生產(chǎn)設(shè)備昂貴等缺點，不易應(yīng)用 于工業(yè)生產(chǎn)當中去。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種高純納米二氧化鋯的制備方法，本制備 方法是采用液相沉淀法制備納米二氧化鋯粉體，液相沉淀法是在水溶液中僅存一種金屬陽 離子時，制備納米二氧化鋯粉體的均相化學反應(yīng)形成沉淀物的方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高純納米二氧化鋯的制備方法， 本制備方法是先用鋯英石為原料制得氯氧化鋯，之后制得0. 3 0. 5mol/L氯氧化鋯溶液， 在不斷攪拌下將25 30wt%的NH4OH加入氯氧化鋯溶液，至PH9 9. 5，攪拌均勻后沉淀， 再經(jīng)洗滌過濾，醇洗脫水、干燥、球磨和在鍛燒后制得高純納米二氧化鋯。其中氯氧化鋯制備包括步驟燒結(jié)，將鋯英石粉按質(zhì)量比1 1. 1 1.5加入700°C 750°C的氫氧化鈉中燒結(jié) 得燒結(jié)料；其中鋯英石與氫氧化鈉燒結(jié)在700°C以上、優(yōu)選的700°C 750°C，主要有以下反 應(yīng)Zr S i 04+2Na0H-Na2Zr S i 05+H20ZrSi 04+4Na0H-Na2Zr03+Na2S i 03+2H20ZrSi 04+6Na0H-Na2Zr03+Na4S i 04+3H20具體生產(chǎn)中，氫氧化鈉可以采用含量為99wt%的氫氧化鈉片堿，將氫氧化鈉在容 器如燒結(jié)鍋中加熱至700°C以上、優(yōu)選的700°C 750°C，加熱時可以采用先加熱至300 4000C，使氫氧化鈉液面清澈后再加熱至700°C以上，加熱均勻，之后加入二氧化鋯英石粉， 鋯英石粉優(yōu)選采用80目，物料反應(yīng)完全后，冷卻得燒結(jié)料，反應(yīng)后Si轉(zhuǎn)化率大于99.5% ；水洗，將燒結(jié)料與水按按質(zhì)量比大于1 6進行水洗，燒結(jié)料與水質(zhì)量比優(yōu)選 1 6 8，采用逆水沖洗，水洗液溫度不小于80°C，優(yōu)選80°C 100°C，洗滌不小于0. 5小 時，優(yōu)選0. 5 1. 5小時，之后進行過濾得水洗料；在燒結(jié)反應(yīng)中的燒結(jié)料中，鋯酸鈉和硅酸 鈉僅是轉(zhuǎn)變組分而沒有轉(zhuǎn)變成分，不能使鈉和硅等雜質(zhì)成分分離，而鋯英石中主要雜質(zhì)是硅，經(jīng)堿分解后，硅主要以Na2SiO3和Na4SiO4存在，且二者均溶于水，而NaJrO3不溶于水，少量NaJrSiO5也不溶于水，因此，可以通過水洗方式將雜質(zhì)硅去除，這對提高本發(fā)明最終產(chǎn) 品的純度，具有很大的意義，這在以前的二氧化鋯生產(chǎn)中，是所沒有的。經(jīng)此步驟后，除硅可 達99wt%，水洗可在帶有攪拌器的反應(yīng)鍋中進行，而過濾則可以采用板框過濾機。且在燒結(jié) 料水洗時采用三級逆水沖洗，且每次沖洗的沖洗液經(jīng)磁分離裝置如強磁分離器除去鐵等雜 后再進行下一級沖洗，除鐵率可達99wt%以上；轉(zhuǎn)型除鈉，按Ikg水洗料加入0. 3 0. 4L濃度25wt%鹽酸進行反應(yīng)，優(yōu)選鹽酸加 入量0. 35L，反應(yīng)時間1小時以上，優(yōu)選1 3小時，反應(yīng)溫度85°C以上，優(yōu)選85°C 100°C， 反應(yīng)之后按Ikg水洗料使用1. 5 2. 5L水、優(yōu)選2L水進行水洗并過濾后得轉(zhuǎn)型料；水洗料 中的主要成分是NaJrO3以及少量的NaJrSiO5、鐵、鈉、硅和鈦等雜質(zhì)，為獲得高純度的二氧 化鋯，尤其是鈉必須除去，所以可以采用與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈉方式溶于水除去，而鋯則可 以生成^O(OH)2沉淀；在本步驟，含鈉成分轉(zhuǎn)型效率可達99.5%，且過濾后廢棄的濾液中 的氯化鈉的PH值為7左右，符合排放標準可直接排放，大大降低了對水和環(huán)境的污染。本 轉(zhuǎn)型除鈉的進行可在帶有攪拌器的反應(yīng)鍋中進行，而過濾則可以采用板框而過濾機；酸分解，按Ikg水洗后轉(zhuǎn)型料加入1 2kg濃度25wt%鹽酸進行酸分解，優(yōu)選加 入1.5kg鹽酸，反應(yīng)加熱溫度85°C 100°C，加熱時間5 8小時，酸分解后反應(yīng)液酸度 7. 5 士 0. 2mol/L，固含量250g/L ；在轉(zhuǎn)型料中主要成分是&0 (OH)2和少量NaJrSiO5,在酸分 解中，在鹽酸作用下發(fā)生反應(yīng)，ZrO (OH) 2與鹽酸反應(yīng)生成&0C12，而NaJrSiO5與鹽酸反應(yīng) 生成H2SiO3和&0C1，以及氯化鈉，其中主要反應(yīng)是NaJrSiO5與鹽酸反應(yīng)，使其脫出硅，便 于除雜。且酸分解后分解率可大于99.5wt%，產(chǎn)品直接結(jié)晶率大于90wt%。本酸分解的進 行可在帶有攪拌器的反應(yīng)鍋中進行。冷卻結(jié)晶和水溶，冷卻結(jié)晶后水溶并過得過濾原液，水溶水溶液固含量為80g/L， 酸度3. 7mol/L，冷卻結(jié)晶時間不小于36小時，加入結(jié)晶絮凝劑；本步驟的目的是采用先用 過冷卻結(jié)晶提取高純度的水溶液，使&與硅完全分離，硅析出率達99. 9wt%，加入的結(jié)晶 絮凝劑可為聚乙二醇；過濾后含硅渣料經(jīng)洗滌過濾后得硅渣品，而過濾的洗液可回用于水 溶工序；濃縮結(jié)晶，將過濾原液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶5 7小時，結(jié)晶率> 99wt %，之后洗滌過濾， 并脫水，得氯氧化鋯，可控制蒸發(fā)濃縮結(jié)晶溫度，通過再次濃縮結(jié)晶除雜，使物料中的雜質(zhì) 盡可能的除盡，之后再洗滌過濾，并脫水得氯氧化鋯，可采用離心脫水，且過濾脫水后離心 液可回用于酸分解工序；在結(jié)晶降溫時降溫時間可15小時以上，以得到高質(zhì)量的晶體。具 體生產(chǎn)中，可以控制原液的酸度4. 5mol/L, ZrO2含量80g/L，而結(jié)晶料的酸度6. 3mol/L, ZrO2 含量160g/L，洗滌時洗液的酸度7. 2mol/L。本步驟濃縮結(jié)晶的進行可在石墨蒸發(fā)器中進 行、洗滌過濾可在搪瓷?；蛄Ц统闉V槽等中進行、脫水采用襯塑離心機。經(jīng)過上述步驟生產(chǎn)出的氯氧化鋯，其指標可達=Fe2O3 < 2PPm, TiO2 < IPPm, SiO2 < 5PPm, Na2O < 5PPm，濁度< 1NTU，以用于生產(chǎn)高純度的高質(zhì)量的二氧化鋯。采用氯氧化鋯生產(chǎn)二氧化鋯，可將氯氧化鋯制成0. 3 0. 5mol/L氯氧化鋯溶液， 在不斷攪拌下將25 30wt%的NH4OH加入氯氧化鋯溶液，NH4OH采用慢慢加入的方式，至 反應(yīng)液PH9 9. 5，攪拌均勻后沉淀后生成二氧化鋯；反應(yīng)完全，鋯轉(zhuǎn)化率可達99. 5wt%以 上，且在沉淀產(chǎn)生前可加入分子量在8000以上的分散劑聚乙二醇或聚乙稀醇相對氯氧化鋯重量的萬分之一；該沉淀過程可在帶有攪拌器搪瓷釜中進行，反應(yīng)后對沉淀洗滌過濾和 醇洗脫水，沉淀中含有大量的NH4Cl,須除去，將沉淀物過濾用水洗至無氯離子，可采用硝酸 銀溶液進行滴定，以確定氯離子的洗盡，再用醇如聚乙二醇洗滌，可用醇洗滌多次如三次， 使吸附于沉淀物上的水除去，且醇洗作用是可采用有機基因取代&O(OH)2膠粒的非架橋羥 基，減少后序干燥和鍛燒中粉體的團聚。水沖洗用的軟水溫度可采用50°C，脫水后含水量 <2wt% ；之后經(jīng)干燥、球磨和在鍛燒后制得高純納米二氧化鋯。再將制得的二氧化鋯進 行表面處理得粒徑為10 50nm的二氧化鋯晶粒。其中干燥步驟為使附著于顆粒表面的 吸附水、有機物和化學結(jié)合水，在不同溫度下逐步變成氣相，從顆粒中通過自擴散穿過毛細 孔蒸發(fā)到表面溢出，且為使揮發(fā)物分段去除，獲得分散性好和多孔的粉末，干燥可采用分步 干燥，為先在80°C 120°C干燥，再在150°C 190°C干燥，且在150°C 190°C干燥時間為 0. 4 0. 6小時，優(yōu)選0. 5小時，并干燥后使產(chǎn)品干燥后含水< 0. 5wt%，也可控制150°C 190°C干燥時間，干燥約8 12小時。且在干燥時采用加入丁醇共沸蒸發(fā)。干燥采用的設(shè) 備可采用耐腐干燥床。在沉淀和干燥過程中，會形成非晶的聚合體，團聚過程是顆粒 表面能減小的自發(fā)過程，在以上干燥過程中可避免產(chǎn)生硬團聚，但軟團聚則會不可避免，干 燥粉末經(jīng)球磨，可使軟團聚的二次顆粒重新分散，球磨則用球磨機在密閉條件下進行，避免 雜質(zhì)進入。凝膠體在干燥期間除去吸附水和部分有機物，但在低溫下不能分解水合&02以 除去留在凝膠體軟顆粒中的有機物和高溫無機揮發(fā)物，非晶干燥的水合粉末在600°C 的溫度下鍛燒，可將水合&02中的結(jié)合水，在鍛燒階段發(fā)生的&02粉團聚是由于高溫鍛燒 使已形成的的團聚體發(fā)生局部燒結(jié)而進一步牢固，且為了控制鍛燒質(zhì)量，控制鍛燒溫度不 能超過600°C，優(yōu)選的為鍛燒溫度為300 600°C，鍛燒后二氧化鋯含量> 99. 9wt%。鍛燒 設(shè)備可以采用鍛氣爐。由于&02粉體易產(chǎn)生團聚，可對其進行處理，以便于貯存和應(yīng)用 ，可采用表面處理 設(shè)備如表面處理機對粉末進行表面處理，得粒徑為10 50nm的超細二氧化鋯晶粒。本發(fā)明的高純納米二氧化鋯的制備方法，解決了納米二氧化鋯的團聚，包括硬團 聚和軟團聚，增加了表面活化度，制得了完全符合要求的高純納米二氧化鋯，并且具有反應(yīng) 時間少，干燥處理量大，安全性高，設(shè)備簡單，便于控制，生產(chǎn)的粉體性團聚性小，表面處理 后所得的粉體粒度小，分布均勻，形貌規(guī)整，制得的二氧化鋯粉體干燥松散狀，可廣泛應(yīng)用 于催化、濾光、光吸附、醫(yī)藥、磁介質(zhì)、結(jié)構(gòu)陶瓷以及新材料等方面。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步的說明。圖1是本發(fā)明高純納米二氧化鋯的制備方法原理圖；圖2是本發(fā)明高純納米二氧化鋯中氯氧化鋯的制備方法原理圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā) 明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù) 人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限 定的范圍。
實施例一如圖1和圖2所示，高純納米二氧化鋯的制備方法，包括1.氯氧化鋯制備，包括步驟燒結(jié)，將含量為99wt %的氫氧化鈉片堿，在燒結(jié)鍋中加熱至750°C，將80目鋯英石 按質(zhì)量比1 1.3加入氫氧化鈉液內(nèi)，物料反應(yīng)完全后，冷卻得燒結(jié)料，反應(yīng)后Si轉(zhuǎn)化率大 于 99. 5% ；水洗，將燒結(jié)料與水按后按質(zhì)量比1 8進行水洗，采用三級逆水沖洗，水洗液溫 度80°C，洗滌1. 5小時，且每次沖洗的沖洗液經(jīng)強磁分離器除去鐵等雜后再用于下一級沖 洗，除硅可達99wt%，除鐵率可99wt%以上，過濾得水洗料；轉(zhuǎn)型除鈉，按Ikg水洗料加入0.35L濃度25wt%鹽酸進行反應(yīng)，反應(yīng)時間3小時， 反應(yīng)溫度85°C，反應(yīng)之后按Ikg水洗料使用2L水水洗并過濾后得轉(zhuǎn)型料；轉(zhuǎn)型效率可達 99. 5%，且過濾后廢棄的濾液中的氯化鈉的PH值為7左右，符合排放標準可直接排放；酸分解，按Ikg水洗后轉(zhuǎn)型料加入1. 5kg濃度25襯％鹽酸進行酸分解，反應(yīng)加熱溫 度85°C，加熱時間8小時，酸分解后反應(yīng)液酸度7. 5士0. 2mol/L,固含量250g/L ；酸分解后 分解率可99. 5wt%，產(chǎn)品直接結(jié)晶率90wt% ；冷卻結(jié)晶和水溶，冷卻結(jié)晶后水溶并過得過濾原液，水溶水溶液固含量為80g/L， 酸度3. 7mol/L，冷卻結(jié)晶時間36小時；硅析出率達99. 9wt% ；濃縮結(jié)晶，將過濾原液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶5小時，原液的酸度4. 5mol/L, ZrO2含量80g/ L，而結(jié)晶料的酸度6. 311101/1，&02含量160g/L，結(jié)晶率> 99wt%，之后洗滌過濾，洗滌時洗 液的酸度7. 2mol/L,并脫水，得氯氧化鋯，生產(chǎn)出的氯氧化鋯，其指標可達=Fe2O3 < 2PPm, TiO2 < IPPm, SiO2 < 5PPm, Na2O < 5PPm，濁度< 1NTU，以用于生產(chǎn)高純度的高質(zhì)量的二氧化鋯。2.生產(chǎn)二氧化鋯，沉淀，將制得的氯氧化鋯制成0. 3mol/L氯氧化鋯溶液，在不斷攪拌下將25襯％的 NH4OH加入氯氧化鋯溶液，NH4OH采用慢慢加入的方式，至反應(yīng)液PH9 9. 5，攪拌均勻后沉 淀后生成二氧化鋯；反應(yīng)完全，鋯轉(zhuǎn)化率可達99. 5wt%以上，且在沉淀產(chǎn)生前可加入分子 量8000的分散劑聚乙二醇相對氯氧化鋯重量的萬分之一；洗滌過濾，將沉淀物過濾用水洗至無氯離子，水沖洗用的軟水溫度可采用50°C ；醇洗脫水，再用聚乙二醇洗滌，用醇洗滌四次，使吸附于沉淀物上的水除去，脫水 后含水量< ；干燥低溫干燥，干燥溫度120°C，時間12小時，高溫干燥，干燥溫度190°C，干燥 時間為0.5小時，干燥后含水< 0. 5wt% ；球磨球磨機在密閉條件下進行；鍛燒溫度為550°C，鍛燒后二氧化鋯含量> 99. 9wt% ；表面處理，得粒徑為30 50nm的超細二氧化鋯晶粒。實施例二如圖1和圖2所示，高純納米二氧化鋯的制備方法，包括1.氯氧化鋯制備，包括步驟燒結(jié)，將含量為99wt %的氫氧化鈉片堿，在燒結(jié)鍋中加熱至700°C，將80目鋯英石按質(zhì)量比1 1.5加入氫氧化鈉液內(nèi)，物料反應(yīng)完全后，冷卻得燒結(jié)料，反應(yīng)后Si轉(zhuǎn)化率大 于 99. 5% ；水洗，將燒結(jié)料與水按后按質(zhì)量比1 7進行水洗，采用三級逆水沖洗，水洗液溫 度90°C，洗滌1小時，且每次沖洗的沖洗液經(jīng)強磁分離器除去鐵等雜后再用于下一級沖洗， 除硅可達99wt%，除鐵率可99wt%以上，過濾得水洗料；轉(zhuǎn)型除鈉，按Ikg水洗料加入0. 4L濃度25wt%鹽酸進行反應(yīng)，反應(yīng)時間2小時， 反應(yīng)溫度90°C，反應(yīng)之后按Ikg水洗料使用2. 5L水水洗并過濾后得轉(zhuǎn)型料；轉(zhuǎn)型效率可達 99. 5%，且過濾后廢棄的濾液中的氯化鈉的PH值為7左右，符合排放標準可直接排放；酸分解，按Ikg水洗后轉(zhuǎn)型料加入2kg濃度25wt%鹽酸進行酸分解，反應(yīng)加熱溫度 85°C，加熱時間6小時，酸分解后反應(yīng)液酸度7. 5士0. 2mol/L，固含量250g/L ；酸分解后分解 率可99. 5wt%，產(chǎn)品直接結(jié)晶率90wt% ；冷卻結(jié)晶和水溶，冷卻結(jié)晶后水溶并過得過濾原液，水溶水溶液固含量為80g/L， 酸度3. 7mol/L，冷卻結(jié)晶時間40小時；硅析出率達99. 9wt% ；濃縮結(jié)晶，將過濾原液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶7小時，原液的酸度4. 5mol/L, ZrO2含量80g/ L，而結(jié)晶料的酸度6. 311101/1，&02含量160g/L，結(jié)晶率> 99wt%，之后洗滌過濾，洗滌時洗 液的酸度7. 2mol/L,并脫水，得氯氧化鋯，生產(chǎn)出的氯氧化鋯，其指標可達=Fe2O3 < 2PPm, TiO2 < IPPm, SiO2 < 5PPm, Na2O < 5PPm，濁度< 1NTU，以用于生產(chǎn)高純度的高質(zhì)量的二氧化鋯。2.生產(chǎn)二氧化鋯，沉淀，將制得的氯氧化鋯制成0. 5mol/L氯氧化鋯溶液，在不斷攪拌下將25襯％的 NH4OH加入氯氧化鋯溶液，NH4OH采用慢慢加入的方式，至反應(yīng)液PH9. 5，攪拌均勻后沉淀后 生成二氧化鋯；反應(yīng)完全，鋯轉(zhuǎn)化率可達99. 5wt%以上，且在沉淀產(chǎn)生前可加入分子量在 8000的分散劑聚乙稀醇相對氯氧化鋯重量的萬分之一；洗滌過濾，將沉淀物過濾用水洗至無氯離子，水沖洗用的軟水溫度可采用50°C ；醇洗脫水，再用醇如聚乙二醇洗滌，用醇洗滌三次，使吸附于沉淀物上的水除去， 脫水后含水量< ；干燥低溫干燥，干燥溫度80°C，時間10小時，高溫干燥，干燥溫度150°C，干燥時間 為0. 6小時，干燥后含水< 0. 5wt% ；球磨球磨機在密閉條件下進行；鍛燒溫度為580°C，鍛燒后二氧化鋯含量> 99. 9wt% ；表面處理，得粒徑為10 30nm的超細二氧化鋯晶粒。
權(quán)利要求
一種高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于本制備方法是先用鋯英石制得氯氧化鋯，之后制得0.3～0.5mol/L氯氧化鋯溶液，在不斷攪拌下將25～30wt％的NH4OH加入氯氧化鋯溶液，至PH9～9.5，攪拌均勻后沉淀，再經(jīng)洗滌過濾，醇洗脫水、干燥、球磨和在鍛燒后制得高純納米二氧化鋯。
2.如權(quán)利要求1所述的高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述氯氧化鋯制備 包括步驟燒結(jié)，將鋯英石粉按質(zhì)量比1 1. 1 1.5加入700°C 750°C的氫氧化鈉中反應(yīng)完全 得燒結(jié)料；水洗，將燒結(jié)料與水按質(zhì)量比1 6 8進行水洗，采用逆水沖洗，水洗液溫度80 100°C，洗滌0. 5 1. 5小時之后進行過濾得水洗料；轉(zhuǎn)型除鈉，按1kg水洗料加入0. 3 0. 4L濃度25襯％鹽酸進行反應(yīng)，反應(yīng)時間1 3 小時，溫度85°C 100°C，之后進行水洗并過濾后得轉(zhuǎn)型料；酸分解，按1kg水洗后轉(zhuǎn)型料加入1 2kg濃度25wt%鹽酸進行酸分解，反應(yīng)加熱溫度 85°C 100°C，加熱時間5 8小時，酸分解后反應(yīng)液酸度7. 5士0. 2mol/L，固含量250g/L ；冷卻結(jié)晶和水溶，冷卻結(jié)晶后水溶并過得過濾原液，水溶液固含量為80g/L，酸度 3. 7mol/L，結(jié)晶絮凝劑為聚乙二醇；濃縮結(jié)晶，將過濾原液蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，結(jié)晶率> 99wt %，之后洗滌過濾，并脫水，得氯氧 化鋯。
3.如權(quán)利要求2所述的高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述燒結(jié)料水洗 采用三級逆水沖洗，且每次沖洗的沖洗液經(jīng)磁分離裝置除雜后再進行下一級沖洗。
4.如權(quán)利要求1所述的高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述干燥采用分 步干燥，為先在80°C 120°C干燥，再在150°C 190°C干燥，且在150°C 190°C干燥時間 為0. 4 0. 6小時，干燥后含水< 0. 5wt%。
5.如權(quán)利要求4所述的高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于干燥時采用丁醇 共沸蒸發(fā)干燥。
6.如權(quán)利要求1所述的高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于所述鍛燒溫度為 300 600°C，鍛燒后二氧化鋯含量> 99. 9wt%。
7.如權(quán)利要求1至6中任一項高純納米二氧化鋯的制備方法，其特征在于將制得的 二氧化鋯進行表面處理得粒徑為10 50nm的二氧化鋯晶粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純納米二氧化鋯的制備方法，是先用鋯英石為原料制得氯氧化鋯，之后制得0.3～0.5mol/L氯氧化鋯溶液，在攪拌下將25～30wt％的NH4OH加入氯氧化鋯溶液，至pH9～9.5，攪拌均勻后沉淀，再經(jīng)洗滌過濾，醇洗脫水、干燥、球磨和在鍛燒后制得高純納米二氧化鋯。本制備方法采用液相沉淀法制備納米二氧化鋯粉體，本發(fā)明解決了納米二氧化鋯的團聚，增加了表面活化度，具有干燥處理量大，安全性高，便于控制，生產(chǎn)的粉體性團聚性小，表面處理后所得的粉體粒度小，分布均勻，形貌規(guī)整，制得的二氧化鋯粉體干燥松散狀，可廣泛應(yīng)用于催化、濾光、光吸附、醫(yī)藥、磁介質(zhì)、結(jié)構(gòu)陶瓷以及新材料等方面。
文檔編號B82B3/00GK101830506SQ20101017464
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月18日
發(fā)明者李超 申請人:濰坊天?；瘜W科技有限公司