一種利用相圖確定溶劑法制備精制瀝青工藝參數(shù)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于漸青精制技術(shù)領(lǐng)域，特別設(shè)及一種利用相圖確定溶劑法制備精制漸青 工藝參數(shù)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 精制漸青是哇嘟不溶物怕1)含量小于0. 1%的一種漸青，是制備針狀焦的優(yōu)質(zhì)原 料。隨著針狀焦、中間相碳微球、高性能碳纖維、高品質(zhì)浸潰劑漸青等漸青深加工產(chǎn)品的研 究深入，對其原料精制漸青的品質(zhì)要求越來越高，研究人員開發(fā)出了多種漸青的精制方法。 目前，國內(nèi)外應(yīng)用到工業(yè)生產(chǎn)中常見方法有閃蒸縮聚法和溶劑萃取沉降法兩種。
[0003] 溶劑萃取沉降法是采用芳香族溶劑和脂肪族溶劑按質(zhì)量比配制成混合溶劑，煤漸 青中的哇嘟不溶物在混合溶劑萃取作用下生成絮狀物質(zhì)，經(jīng)過靜置沉降將絮狀物集中到重 相組分中，獲得輕相組分，經(jīng)過蒸饋脫除溶劑后獲得QK0. 1%的精制漸青。該方法優(yōu)點是能 實現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定的長周期運行，缺點是針對不同廠家生產(chǎn)的原料漸青，在確定萃取沉降工藝 條件時，尤其是脂肪族溶劑和芳香族溶劑的質(zhì)量比W及混合溶劑和原料漸青的質(zhì)量比運兩 項重要參數(shù)要進行大量繁雜試驗研究，才能得到合理的工藝操作參數(shù)，同時受到實驗條件 的限制，可操作范圍比較窄，參數(shù)的優(yōu)化程度較低，大大影響了生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)調(diào)節(jié)的 及時性和可控性，裝置運行的經(jīng)濟性偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對溶劑法制備精制漸青過程中，脂肪族溶劑和芳香族溶劑的質(zhì)量比及混合溶 劑和原料漸青的質(zhì)量比的兩個重要工藝參數(shù)的確定存在試驗工作量大和優(yōu)化精度低問題， 本發(fā)明提供一種利用相圖確定溶劑法制備精制漸青工藝參數(shù)的方法，生產(chǎn)操作過程中，根 據(jù)相圖中所注明的可操作區(qū)范圍，制定重要操作參數(shù)，避免沉降不順利導(dǎo)致質(zhì)量不合格等 現(xiàn)象的發(fā)生。 陽0化]本發(fā)明的方法步驟如下： 1) 將漸青與混合溶劑混合，所述的混合溶劑由芳香族溶劑和脂肪族溶劑組成，混合后 的混合溶液中，芳香族溶劑、脂肪族溶劑和漸青的質(zhì)量比為1: (0.125~1) : (0.125~8); 2) 將混合溶液加熱到60~100°C開始攬拌，當溫度升至100~150°C時保溫并繼續(xù)攬 拌20~40min，然后停止攬拌，在100~150°C沉降1~化；將沉降結(jié)束后的物料的上層取 出作為輕相，剩余部分作為重相，其中輕相與重相的質(zhì)量比為1:0. 35~1 ;觀察重相的流動 狀態(tài)，重相在傾倒過程中是否順利，是否粘稠，重相殘渣是否有固態(tài)物存在，是否有塊狀物 掛壁等現(xiàn)象發(fā)生； 3) 采用蒸饋的方法，分別將輕相和重相中的芳香族溶劑和脂肪族溶劑蒸出，剩余的部 分分別為輕相漸青和重相漸青；輕相漸青即為精制漸青； 4) 檢測精制漸青的哇嘟不溶物即QI含量； 5) 重復(fù)上述實驗步驟，每次試驗獲得脂肪族溶劑與芳香族溶劑的質(zhì)量比，漸青與混合 溶劑的質(zhì)量比，W及精制漸青的QI含量Ξ個數(shù)據(jù)，并記錄重相的流動性情況；至少獲得25 組實驗數(shù)據(jù)，利用運些數(shù)據(jù)，繪制Ξ元相圖，利用Ξ元相圖表示體系的狀態(tài)與組成之間的關(guān) 系，確定溶劑法制備精制漸青工藝參數(shù)。
[0006] 上述方法中，繪制的Ξ元相圖，利用平面圖形來表示體系的狀態(tài)與組成之間的關(guān) 系，結(jié)合實驗過程中重相混合物的流動狀態(tài)及精制漸青中哇嘟不溶物的含量將相圖劃分成 懸浮區(qū)、過渡區(qū)、操作區(qū)、重相成渣區(qū)和油區(qū)；其中操作區(qū)所對應(yīng)的芳香族溶劑與脂肪族溶 劑的質(zhì)量比W及漸青與混合溶劑的質(zhì)量比兩個數(shù)據(jù)，即為確定的溶劑法制備精制漸青的用 料配比工藝參數(shù)。
[0007] 上述方法中，所述的漸青選用煤焦油軟漸青或煤焦油中溫漸青；所述的脂肪族溶 劑選用煤油、或石蠟油；所述的芳香族溶劑選用輕質(zhì)洗油。
[0008] 上述方法中，確定懸浮區(qū)的條件為：燒瓶壁上無殘渣，輕相和重相分離不明顯；確 定過渡區(qū)的條件為：燒瓶壁上掛有少量的殘渣；操作區(qū)的條件為：重相流動性好，燒瓶壁上 無殘渣，由輕相獲得的精制漸青QI含量低于0. 1% ;確定重相成渣區(qū)的條件為：燒瓶壁上掛 有大量塊狀殘渣，隨著混合溶劑中脂肪族溶劑量的增加，成渣更嚴重，燒瓶不易清洗；確定 油區(qū)的條件為：溶劑含量很少，漸青含量多，重相流動性好，燒瓶壁上無殘渣，但是沒有明顯 的沉降現(xiàn)象發(fā)生，得到的精制漸青的QI含量大于0. 1%。
[0009] 本發(fā)明的原理是：利用芳香族溶劑、脂肪族溶劑、漸青Ξ種物質(zhì)混合進行溶劑萃取 沉降分離試驗，混合物經(jīng)沉降后分為輕、重兩部分，將輕、重兩部分分別蒸出溶劑得到精制 漸青和重相漸青，重復(fù)試驗獲得至少25組數(shù)據(jù)，根據(jù)運些數(shù)據(jù)繪制Ξ元相圖，利用平面圖 形來表示體系的狀態(tài)與組成之間的關(guān)系；然后結(jié)合實驗過程中重相混合物的流動狀態(tài)及精 制漸青中哇嘟不溶物的含量將相圖劃分成不同區(qū)域：懸浮區(qū)、過渡區(qū)、操作區(qū)、重相成渣區(qū)、 油區(qū)；在操作區(qū)范圍內(nèi)，精制漸青QI含量低于0. 1%，重相流動性好；在生產(chǎn)過程中，可根據(jù) 相圖中操作區(qū)各物質(zhì)含量比例范圍快速制定和調(diào)整溶劑法制備精制漸青過程中的脂肪族 溶劑和芳香族溶劑的質(zhì)量比、原料漸青和混合溶劑的質(zhì)量比，保證生產(chǎn)過程穩(wěn)定順利運行。
[0010] 相圖是用來研究一個多組分多相體系的平衡狀態(tài)及平衡因素變化影響平衡狀態(tài) 變化的規(guī)律性。它不需要把體系中的化學(xué)物質(zhì)或相加W分離來分別單獨表征，而是綜合考 察系統(tǒng)中組分間及相間所發(fā)生的各類化學(xué)或物理化學(xué)的變化，具有極大的普遍意義和實用 價值。通過相圖可W把錯綜復(fù)雜的相變化表示清楚，知道系統(tǒng)中共有哪些相，每一相的組成 如何，各相之間的相對數(shù)量比等信息。
[0011] 本發(fā)明的方法能夠快速制定出脂肪族溶劑和芳香族溶劑的質(zhì)量比W及原料漸青 和混合溶劑的質(zhì)量比兩項重要的操作參數(shù)，避免出現(xiàn)因工藝參數(shù)制定不合理導(dǎo)致的沉降不 順利、堵罐、精制漸青QI大于0. 1%，導(dǎo)致質(zhì)量不合格等現(xiàn)象的發(fā)生，使生產(chǎn)運行順利，提高 裝置運行的經(jīng)濟性。
【附圖說明】
[0012] 圖1是本發(fā)明實施例1的方法獲得的Ξ元相圖； 圖2是本發(fā)明實施例2的方法獲得的Ξ元相圖； 圖3是本發(fā)明實施例3的方法獲得的Ξ元相圖。
【具體實施方式】
[0013] 本發(fā)明實施例中用于混合的容器為Ξ口燒瓶。
[0014] 本實施例中采用油浴進行加熱。
[0015] 本實施例中按照國標GB/T2293-2008 (焦化漸青類產(chǎn)品哇嘟不溶物試驗方法）測 定哇嘟不溶物（QI)含量。
[0016] 本發(fā)明實施例中采用的煤焦油軟漸青、煤焦油中溫漸青、煤油、石蠟油、輕質(zhì)洗油 為市購產(chǎn)品。
[0017] 本發(fā)明實施例中將沉降結(jié)束后的物料的上層取出是采用吸管將上層吸出。 陽〇1引實施例1 采用的漸青為煤焦油軟漸青；采用的脂肪族溶劑為煤油；采用的芳香族溶劑為輕質(zhì)洗 油； 將漸青與混合溶劑混合，所述的混合溶劑由芳香族溶劑和脂肪族溶劑組成，混合后的 混合溶液中，芳香族溶劑、脂肪族溶劑和漸青的質(zhì)量比為1: (0. 125~1) : (0. 125~8); 將混合溶液加熱到60°C開始攬拌，當溫度升至120°C時保溫并繼續(xù)攬拌30min，然后停 止攬拌，在120°C沉降化；將沉降結(jié)束后的物料的上層取出作為輕相，剩余部分作為重相， 其中輕相與重相的質(zhì)量比為1:0. 55 ;觀察重相的流動狀態(tài)，重相在傾倒過程中是否順利， 是否粘稠，重相殘渣是否有固態(tài)物存在，是否有塊狀物掛壁等現(xiàn)象發(fā)生； 采用蒸饋的方法，分別將輕相和重相中的芳