步解釋本發(fā)明,但實(shí)施例對(duì)發(fā)明不做任何形式的限定。
[0022]實(shí)施例1:
將50 g 12500 cst和50 g 1000 cst的甲基娃油在1800 rpm攬樣30 min后,停止攬拌后稱量2.35 g石墨烯片加入混合均勻的硅油中,放入200 W的超聲波分散機(jī)中進(jìn)行超聲分散,并用200 rpm的機(jī)械攪拌20 min,然后再在分散好的石墨稀娃油溶液,在200 rpm轉(zhuǎn)速攪拌時(shí)加入6 g親水氣相S12*用時(shí)間15 min,然后調(diào)高轉(zhuǎn)速到1750 rpm攪拌15 min ;再調(diào)回250 rpm在15 min內(nèi)加入6 g親油氣相S1jP 0.6 g KH-550,同時(shí)調(diào)高轉(zhuǎn)速1530rpm攪拌25 min。再在5 min內(nèi)將5 g性能添加劑加入到混合好的石墨稀有機(jī)娃油混合物中,調(diào)節(jié)攪拌調(diào)速到1720 rpm攪拌40 min,將做好的樣品冷卻到實(shí)驗(yàn)室溫度后,經(jīng)過3次三輥機(jī)研磨后,再轉(zhuǎn)移到抽真空裝置中,抽真空2次,每次的壓力在0.8 Mpa,經(jīng)過處理后得到石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,再用設(shè)^也81^?52500測(cè)試其熱導(dǎo)率為1.6 W/mK。其中圖1甲基硅油的照片,圖2是氣相二氧化硅的照片,圖3是氣相二氧化硅的SEM圖,圖4是石墨烯的SEM圖,圖5是石墨烯有機(jī)硅潤滑脂的照片。
[0023]實(shí)施例2:
將80 g 5000 cst的甲基苯基硅油在1500 rpm攪拌10 min后,停止攪拌后稱量4 g石墨烯片加入混合均勻的硅油中,放入300 W的超聲波分散機(jī)中進(jìn)行超聲分散,并用220 rpm的機(jī)械攪拌15 min,然后再在分散好的石墨稀娃油溶液,在180 rpm轉(zhuǎn)速攪拌時(shí)加入5 g親水氣相S12*用時(shí)間15 min,然后調(diào)高轉(zhuǎn)速到1700 rpm攪拌15 min ;再調(diào)回210 rpm在15 min內(nèi)加入5 g親油氣相S12^P 0.25 g KH-550和0.25g KH-560的混合物,同時(shí)調(diào)高轉(zhuǎn)速1600 rpm攪拌25 min。再在5 min內(nèi)將4.6 g性能添加劑加入到混合好的石墨稀有機(jī)娃油混合物中,調(diào)節(jié)攪拌調(diào)速到1800 rpm攪拌40 min,將做好的樣品冷卻到實(shí)驗(yàn)室溫度后,經(jīng)過3次三輥機(jī)研磨后,再轉(zhuǎn)移到抽真空裝置中,抽真空2次,每次的壓力在0.9 Mpa,經(jīng)過處理后得到石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,再用Hotdisk-TPS2500測(cè)試其熱導(dǎo)率為1.75 W/mK,再用四球摩擦機(jī)測(cè)試其摩擦系數(shù)為0.058。
[0024] 實(shí)施例3:
將40 g 12500 cst的甲基氯苯基硅油、40 g 5000 cst甲基苯基硅油和40 g 1000 cst的甲基娃油在1600 rpm攪拌20 min后,停止攪拌后稱量7 g石墨稀片加入混合均勾的娃油中,放入500 W的超聲波粉碎機(jī)分散15 min,然后再在分散好的石墨烯硅油溶液,在190rpm轉(zhuǎn)速攪拌時(shí)加入6.5 g親水氣相S12*用時(shí)間15 min,然后調(diào)高轉(zhuǎn)速到1800 rpm攪拌15 min;再調(diào)回230 rpm在15 min內(nèi)加入7 g親油氣相Si02、0.3 g KH-550和0.25 gKH-570,同時(shí)調(diào)高轉(zhuǎn)速1800 rpm攪拌20 min。再在6 min內(nèi)將5 g性能添加劑加入到混合好的石墨稀有機(jī)娃油混合物中,調(diào)節(jié)攪拌調(diào)速到1900 rpm攪拌35 min,將做好的樣品冷卻到實(shí)驗(yàn)室溫度后,經(jīng)過3次三輥機(jī)研磨后,再轉(zhuǎn)移到抽真空裝置中,抽真空2次,每次的壓力在-0.1 Mpa,經(jīng)過處理后得到石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,再用Hotdisk-TPS2500測(cè)試其熱導(dǎo)率為1.68 W/mK,再用四球摩擦機(jī)測(cè)試其摩擦系數(shù)約為0.05。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,其特征在于由如下質(zhì)量百分比的組分組成:石墨烯片0.01~15%、有機(jī)硅油60~90%,納米二氧化硅0.01~15%,硅烷偶聯(lián)劑0.01~1%和性能添加劑0.01~10%o
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,其特征在于所述的石墨烯片的片層是1~10個(gè)碳原子層厚度,該片層的大小為500 nm~20 μπι。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,其特征在于所述的有機(jī)硅油包括硅油甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羥基硅油、羥基含氫硅油中的一種或者幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,其特征在于所述的硅烷偶聯(lián)劑為ΚΗ-550、ΚΗ560、ΚΗ-570、ΚΗ-580 或 ΚΗ-620。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯有機(jī)硅潤滑脂,其特征在于其特征在于所述的性能添加劑有抗氧化劑、防銹劑或極壓抗磨劑;所述抗氧化劑為烷基酚類、胺類、有機(jī)銅鹽、有機(jī)硫、有機(jī)磷和N-甲基硫代苯并三氮唑中的一種或者幾種的混合物;所述防銹劑為含硼類、含氮類、氮磷型和硫磷型中的一種或者幾種的混合物;所述極壓抗磨劑為硫系化合物、磷系化合物、氯系化合物、鉬化合物、硼酸鹽類和含稀土元素的添加劑中的一種或者幾種的混合物。
6.權(quán)利要求1所述的石墨烯有機(jī)硅潤滑脂的制備方法,包括如下步驟:將石墨烯片加入有機(jī)硅油中然后進(jìn)行超聲分散得到均勻的石墨烯硅油混合溶液,再在溶液中加入納米二氧化硅和性能添加劑并通過機(jī)械攪拌器將其攪拌成均勻的混合物,然后將混合物進(jìn)行三次過三輥機(jī)處理,最后將經(jīng)過三輥機(jī)處理的混合物轉(zhuǎn)移到抽真空除氣裝置中除去空氣得到石墨稀有機(jī)娃潤滑脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的石墨烯有機(jī)硅潤滑脂的制備方法,其特征在于所述的石墨烯超聲分散在有機(jī)硅油中控制的超聲功率為100~400 W,時(shí)間為20~60 in,超聲過程中加入機(jī)械攪拌,其攪拌速度為100~400 rpm,攪拌時(shí)間為20~60 min ;或者直接采用超聲分散粉碎機(jī)分散石墨烯在有機(jī)硅油中,分散的功率為200~600 W,分散時(shí)間為5~20 min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于所述加入納米二氧化硅和性能添加劑的機(jī)械攪拌方式為先緩速攪拌然后快速攪拌,其中緩速攪拌的速度為100~400 rpm,而快速攪拌的速度為800~2000 rpm,總共攪拌時(shí)間為30~120 min。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于所述的三輥機(jī)的分散次數(shù)為3次。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于所述的抽真空除氣裝置是一個(gè)帶有攪拌槳的抽真空密封裝置,抽氣的壓力為0.8~-0.1 Mpa,除去空氣的過程中攪拌槳的轉(zhuǎn)速為50~200 rpm,每次除氣時(shí)間為10~40 min,除氣次數(shù)為3次。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯有機(jī)硅潤滑脂及其制備方法,由如下質(zhì)量百分比的組分組成:石墨烯片0.01~15%、有機(jī)硅油60~90%,納米二氧化硅0.01~15%,硅烷偶聯(lián)劑0.01~1%和性能添加劑0.01~10%。將石墨烯片加入硅油中然后進(jìn)行超聲分散得到均勻的石墨烯硅油混合溶液,再在溶液中加入納米二氧化硅和性能添加劑并通過機(jī)械攪拌器將其攪拌成均勻的混合物,然后將混合物進(jìn)行三次過三輥機(jī)處理,最后將經(jīng)過三輥機(jī)處理的混合物轉(zhuǎn)移到抽真空除氣裝置中除去混合物中的空氣得到石墨烯有機(jī)硅潤滑脂。本發(fā)明的有機(jī)硅潤滑脂利用了石墨烯的高導(dǎo)熱性能和耐摩擦性能,并兼?zhèn)淞擞袡C(jī)硅油的耐高溫性能,制備的此種有機(jī)硅潤滑脂可作為電子器件的導(dǎo)熱界面材料,并可用于器件動(dòng)摩擦部件的耐磨使用。
【IPC分類】C10M125-02, C10N30-06, C10M169-04
【公開號(hào)】CN104726186
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510150333
【發(fā)明人】符遠(yuǎn)翔, 周君賢, 莫冬傳, 呂樹申
【申請(qǐng)人】中山大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2015年3月31日