一種石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂及其制備方法
【專利說(shuō)明】一種石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于有機(jī)硅潤(rùn)滑脂的制備領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]有機(jī)硅潤(rùn)滑脂是一種復(fù)合的有機(jī)硅材料，是用途非常廣的一種膏狀物質(zhì)，可用于電子器件的導(dǎo)熱和導(dǎo)電、機(jī)械設(shè)備的潤(rùn)滑和密封等領(lǐng)域。因?yàn)楣栌捅旧矸浅７€(wěn)定，所以有機(jī)硅潤(rùn)滑脂可以在-40°C ~300°C的溫度下使用；根據(jù)其填充物質(zhì)的種類不同有機(jī)硅潤(rùn)滑脂分為導(dǎo)熱硅脂、滑硅脂、導(dǎo)電硅脂、密封硅脂和高真空硅脂等種類。目前，有機(jī)硅潤(rùn)滑脂的制備通常是采用氣相二氧化硅填充到基礎(chǔ)硅油中，然后添加不同的性能物質(zhì)制備具有不同性質(zhì)的硅脂。如導(dǎo)熱硅脂，通常是加入氮化硼(BN)、氧化鋅(ZnO)、氮化鋁(AlN)或者氧化鋁(Al2O3)等用以提高其體系的導(dǎo)熱性能；潤(rùn)滑硅脂則是在硅脂中添加了二硫化鉬(MoS2)、石墨粉(C)等用以提高其體系的潤(rùn)滑性能；導(dǎo)電硅脂則是在硅脂中加入了導(dǎo)電粉體，如銅粉(Cu)、鋁粉(Al)或者是貴重的銀粉(Ag)等用于提高其導(dǎo)電性；密封用硅脂通常是在制備中加入了粘度更大的聚異丁烯(PIB)得到。硅脂具有很好的防潮、防塵、防腐蝕以及耐輻射老化等性質(zhì)，因此其是一種具有研宄價(jià)值的復(fù)合材料。
[0004]近年，隨著科技的迅速發(fā)展，碳材料因?yàn)槠涓呋瘜W(xué)穩(wěn)定性、低密度和大的比表面積等優(yōu)異性能已成為新的研宄熱點(diǎn)。作為碳材料中最熱門(mén)的研宄材料之一的石墨烯因?yàn)槠渚哂性S多的特異性，更是引起了研宄工作者的巨大的興趣，尤其是在工業(yè)應(yīng)用方面的研宄中。石墨烯是一種具有蜂窩狀SP2雜化的碳材料，單層石墨烯的厚度只有0.334 nm，是目前已知最薄的材料。石墨烯具有超大的比表面積可達(dá)約2600 m2/g，如此大的比表面積使得石墨烯片可在材料中形成很好的網(wǎng)絡(luò)交叉結(jié)構(gòu)。石墨烯也是已知具有最大熱導(dǎo)率的材料其常溫的熱導(dǎo)率可達(dá)到約 5500W/mK (Balandin A.A., et al.Super1r thermalconductivity of single-layer graphene.Nano Letters, (2008).8: 902-07.)，遠(yuǎn)高于常規(guī)的銅(Cu)和銀(Ag)等金屬的熱導(dǎo)率。同時(shí)石墨烯具有很好的力學(xué)性能機(jī)械性能。目前關(guān)于石墨烯的應(yīng)用也有很多方面的研宄，僅僅在導(dǎo)熱方面Balandin A.A.等將約2%質(zhì)量含量的石墨烯加入到商業(yè)的導(dǎo)熱脂中可使導(dǎo)熱脂由?5.8 W/mK提高到14 W/mK (Balandin A.A.et al.Graphene-multilayer graphene nanocomposites as highlyefficient thermal interface materials.Nano Letters, (2012).12: 861-67.);同樣Fan Xiaoqiang制備了將少量的石墨稀作為添加劑制備了石墨稀膨潤(rùn)土脂(Fan X.Q.etal.Multilayer graphene as a lubricating additive in bentone grease.TribologyLetters, (2014).55: 455-64.)，經(jīng)過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)石墨稀膨潤(rùn)土脂比石墨膨潤(rùn)土脂具有更好的摩擦性能。
[0005]因此，將石墨烯作為添加劑制備的有機(jī)硅脂，可有效的提高硅潤(rùn)滑脂的導(dǎo)熱性能以及摩擦磨損方面的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種具有高導(dǎo)熱性能且具有更好摩擦磨損性能的有機(jī)硅潤(rùn)滑脂及其制備方法。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂，由如下質(zhì)量百分比的組分組成:石墨烯片0.01~15%、有機(jī)硅油60~90%，納米二氧化硅0.01~15%，硅烷偶聯(lián)劑0.01~1%和性能添加劑0.01~10%。
[0008]在上述的石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂中，所述的石墨烯片是實(shí)驗(yàn)通過(guò)超聲分散法制備或者商業(yè)購(gòu)買的石墨烯片，其片層是1~10個(gè)碳原子層厚度，該片層的大小為500 nm~20μ mo并且石墨烯含有其它的元素如氮(N)、磷(P)和硫(S)等，并且該石墨烯片表面具有少量的羥基、羧基、甲基、氨基等的一種或者幾種的官能團(tuán)。
[0009]在上述的石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂中，所述的有機(jī)硅油包括硅油甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羥基硅油、羥基含氫硅油中的一種或者幾種按照不同比例的混合物。
[0010]在上述的石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂中，所使用的納米二氧化硅包括商業(yè)購(gòu)買的親水和親油類型的二氧化娃或者實(shí)驗(yàn)室制備的二氧化娃。其粒徑為5~200 nm。
[0011]在上述的石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂中，所使用的硅烷偶聯(lián)劑(KH-550、KH560、KH-570、KH-580 以及 KH-620 等)。
[0012]在上述的石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂中，所使用的性能添加劑有抗氧化劑(烷基酚類、胺類、有機(jī)銅鹽、有機(jī)硫、有機(jī)磷和N-甲基硫代苯并三氮唑等的一種或者幾種的混合物)，防銹劑(含硼類、含氮類、氮磷型和硫磷型等一種或者幾種的混合物)和極壓抗磨劑(硫系化合物、磷系化合物、氯系化合物、鉬化合物、硼酸鹽類和含稀土元素的添加劑等的一種或者幾種的混合物)等。
[0013]在上述的石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂中，所使用的納米二氧化硅包括商業(yè)購(gòu)買的親水和親油類型的二氧化娃或者實(shí)驗(yàn)室制備的二氧化娃，其粒徑為5~200 nm。所述的親水和親油類型二氧化硅可單獨(dú)使用或者兩種按照不同比例混合使用。
[0014]上述石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂的制備方法，包括如下步驟:將石墨烯片加入硅油中然后進(jìn)行超聲分散得到均勻的石墨烯硅油混合溶液，再在溶液中加入納米二氧化硅和性能添加劑并通過(guò)機(jī)械攪拌器將其攪拌成均勻的混合物，然后將混合物進(jìn)行三次過(guò)三輥機(jī)研磨，最后將經(jīng)過(guò)三輥機(jī)處理的混合物轉(zhuǎn)移到抽真空除氣裝置中除去混合物中的空氣得到石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂。
[0015]在上述的制備方法中，所述的石墨烯超聲分散在有機(jī)硅油中控制的超聲功率為100-400 W，時(shí)間為20~60 in，超聲過(guò)程中加入機(jī)械攪拌，其攪拌速度為100~400 rpm，攪拌時(shí)間為20~60 min。或者直接采用超聲分散粉碎機(jī)分散石墨烯在有機(jī)硅油中，分散的功率為200~600 W，分散時(shí)間為5~20 min。
[0016]在上述的制備方法中，所述加入納米二氧化硅和性能添加劑的機(jī)械攪拌方式為先緩速攪拌然后快速攪拌，其中緩速攪拌的速度為100~400 rpm，而快速攪拌的速度為800-2000 rpm，總共攪拌時(shí)間為 30~120 min。
[0017]在上述的制備方法中，所述的三輥機(jī)的研磨的次數(shù)為3次。
[0018]在上述的制備方法中，所述的抽真空除氣裝置是一個(gè)帶有攪拌槳的抽真空密封裝置，抽氣的壓力為0.8~-0.1 Mpa，除去空氣的過(guò)程中攪拌槳的轉(zhuǎn)速為50~200 rpm，每次除氣時(shí)間為10~40 min,除氣次數(shù)為3次。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明的有機(jī)硅潤(rùn)滑脂利用了石墨烯的高導(dǎo)熱性能和耐摩擦性能，并兼?zhèn)淞擞袡C(jī)硅油的耐高溫性能，制備的此種有機(jī)硅潤(rùn)滑脂可作為電子器件的導(dǎo)熱界面材料，并可用于器件動(dòng)摩擦部件的耐磨使用。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為硅油的照片；
圖2為氣相二氧化硅的照片；
圖3為氣相二氧化硅的SEM圖；
圖4為石墨烯的SEM圖；
圖5為石墨烯有機(jī)硅潤(rùn)滑脂的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一