本發(fā)明公開了一種潤滑油清凈劑的制備方法，屬于潤滑油添加劑制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
清凈劑是內(nèi)燃機油用的主要添加劑，是一種具有表面活性的物質(zhì)，它具有堿值高、防銹性好、酸中和能力強的特性，主要用于調(diào)制中高檔內(nèi)燃機油。清凈劑能吸附潤滑油中的固體顆粒污染物，并使污染物懸浮于潤滑油的表面，以確保參加潤滑循環(huán)的油是清凈的，以減少高溫與漆膜的形成，從而使得潤滑油能將其氧化后生成的膠狀物、積炭等不溶物或懸浮在油中，形成穩(wěn)定的膠體狀態(tài)而不易沉積在部件上，或者將已沉積在發(fā)動機部件上的膠狀物、積炭等，通過潤滑油洗滌作用于洗滌下來。由于上述物質(zhì)能同時起到分散劑的作用，因此采用上述物質(zhì)的清凈劑又名清凈分散劑。
目前，常用的潤滑油清凈劑主要有磺酸鹽、環(huán)烷酸鹽、烷基苯磺酸鹽等傳統(tǒng)的潤滑油清凈劑產(chǎn)品。這些清凈劑在吸附潤滑油中的固體顆粒污染物后生成的膠狀物或積碳等不溶物不能穩(wěn)定的懸浮在潤滑油中，會沉積在部件上，造成對部件和潤滑油二次污染。因而，開發(fā)符合環(huán)保要求的、穩(wěn)定懸浮的、清凈效果好的潤滑油清凈劑將是未來的發(fā)展方向。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對傳統(tǒng)潤滑油清凈劑在吸附潤滑油中的固體顆粒污染物后生成的膠狀物或積碳等不溶物不能穩(wěn)定的懸浮在潤滑油中，會沉積在部件上，造成對部件和潤滑油二次污染的缺陷，提供一種潤滑油清凈劑的制備方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）稱取凹凸棒土加入粉碎機中粉碎，過篩后得凹凸棒土粉末，放入烘箱中干燥，將干燥后的凹凸棒土粉末置于坩堝中，并將坩堝放入馬弗爐中，在氮氣氣氛保護下，進行煅燒，煅燒后冷卻至室溫得煅燒后的凹凸棒土粉末；
（2）按質(zhì)量比1:5將煅燒后的凹凸棒土粉末與十八烯混合，攪拌后滴加十八烯質(zhì)量60～65%水楊酸乙醇溶液，滴加結(jié)束后加熱，隨后加入十八烯質(zhì)量3～5%質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈣和十八烯質(zhì)量3～5%聚乙烯吡咯烷酮，在氮氣氣氛保護下進行攪拌反應，反應后冷卻至室溫出料，得反應物后過濾，去除濾液后得改性凹凸棒土；
（3）按重量份數(shù)計，分別稱取15～20份改性凹凸棒土、50～70份甲苯、20～25份甲醇、8～12份氨水、10～15份氧化鎂和15～20份去離子水，混合后升溫至70～80℃，攪拌反應2～4h后降低溫度至40～50℃得反應物，并依次加入尿素、瓜爾膠c14s和去離子水，保溫攪拌；
（4）待攪拌結(jié)束后，通入氮氣，通入2～4min后停止通入氮氣，隨后換成通入二氧化碳氣體，通入2～3h后停止通入二氧化碳氣體，過濾，收集濾渣后放入烘箱中，干燥后粉碎，過篩，收集粉末，即可得到一種潤滑油清凈劑。
步驟（1）中所述的煅燒溫度為500～600℃，煅燒時間為20～30min。
步驟（2）中所述的水楊酸乙醇溶液的質(zhì)量分數(shù)為10%。
步驟（2）中所述的加熱溫度為60～80℃，攪拌反應的時間為2～3h。
步驟（3）中所述的氨水的質(zhì)量分數(shù)為15%。
步驟（3）中所述的尿素質(zhì)量為反應物質(zhì)量1～3%，瓜爾膠c14s質(zhì)量為反應物質(zhì)量2～4%，去離子水質(zhì)量為反應物質(zhì)量10～15%。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明先將凹凸棒土粉碎、干燥后進行煅燒，得煅燒后的凹凸棒土粉末后與十八烯混合并滴加水楊酸乙醇溶液反應，在凹凸棒土的孔隙和表面生成烷基水楊酸鈣后與分散劑混合得改性凹凸棒土，改性后的凹凸棒土中由于負載烷基水楊酸鈣，由于烷基水楊酸鈣本身即為主要的金屬清凈劑產(chǎn)品，具有優(yōu)異的耐熱性、高溫清凈性，良好的酸中和能力，負載在凹凸棒土后可以使顆?？梢苑€(wěn)定的懸浮在油相中，且不易聚成大顆粒而產(chǎn)生沉淀，因而可以長期保持穩(wěn)定，解決了潤滑油清凈劑在潤滑油中不穩(wěn)定的問題；
（2）本發(fā)明將改性凹凸棒土和甲醇、氨水等反應，再加入尿素、瓜爾膠等攪拌，在攪拌結(jié)束后通入二氧化碳氣體進行碳酸化反應，隨后過濾收集濾渣干燥、粉碎得潤滑油清凈劑，本發(fā)明加入氨水后可以有機酸發(fā)生中和反應，從而可以提高潤滑油清凈劑的堿值，使得所制備的潤滑油清凈劑，具有極小且更加均勻的膠體碳酸鹽分散性能，粘度低，具有較好的清凈分散性和中和腐蝕酸的能力，且本發(fā)明能均勻分散于潤滑油中，起到清潔潤滑油的作用，有效延長了潤滑油使用壽命。
具體實施方式
稱取15～20g凹凸棒土加入粉碎機中粉碎，過100～120目篩得凹凸棒土粉末，將凹凸棒土粉末放入烘箱中，在80～100℃條件下干燥6～8h，將干燥后的凹凸棒土粉末置于坩堝中，并將坩堝放入馬弗爐中，在氮氣氣氛保護下，以8～10℃/min升溫速率升溫至500～600℃，保溫煅燒20～30min，煅燒后冷卻至室溫得煅燒后的凹凸棒土粉末，按質(zhì)量比1:5將煅燒后的凹凸棒土粉末與十八烯混合后裝入四口燒瓶中，以400～500r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌20～30min，攪拌后滴加十八烯質(zhì)量60～65%的質(zhì)量分數(shù)10%水楊酸乙醇溶液，控制滴加速率為1～2g/min，滴加的同時進行攪拌，滴加結(jié)束后將四口燒瓶放入水浴鍋中，升溫至60～80℃后加入十八烯質(zhì)量3～5%質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈣和十八烯質(zhì)量3～5%聚乙烯吡咯烷酮，并向四口燒瓶中通入氮氣，通入速率為6～8ml/min，保溫攪拌反應3～5h后停止通入氮氣并冷卻至室溫出料，得反應物后過濾，去除濾液后得改性凹凸棒土，按重量份數(shù)計，分別稱取15～20份改性凹凸棒土、50～70份甲苯、20～25份甲醇、8～12份質(zhì)量分數(shù)15%氨水、10～15份氧化鎂和15～20份去離子水，混合后升溫至70～80℃后攪拌反應2～4h，反應結(jié)束后降低溫度至40～50℃得反應物，并向三口燒瓶中依次加入反應物質(zhì)量1～3%尿素、反應物質(zhì)量2～4%瓜爾膠c14s和反應物質(zhì)量10～15%去離子水，繼續(xù)保溫攪拌1～2h，待攪拌結(jié)束后，向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為10～15ml/min，通入2～4min后停止通入氮氣，并繼續(xù)通入二氧化碳氣體，通入速率為20～30ml/min，通入2～3h后停止通入二氧化碳氣體，過濾，收集濾渣后放入烘箱中，在40～50℃溫度下干燥6～8h，干燥后粉碎，過600～620目篩，收集粉末，即可得到一種潤滑油清凈劑。
實例1
稱取15g凹凸棒土加入粉碎機中粉碎，過100目篩得凹凸棒土粉末，將凹凸棒土粉末放入烘箱中，在80℃條件下干燥6h，將干燥后的凹凸棒土粉末置于坩堝中，并將坩堝放入馬弗爐中，在氮氣氣氛保護下，以8℃/min升溫速率升溫至500℃，保溫煅燒20min，煅燒后冷卻至室溫得煅燒后的凹凸棒土粉末，按質(zhì)量比1:5將煅燒后的凹凸棒土粉末與十八烯混合后裝入四口燒瓶中，以400r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌20min，攪拌后滴加十八烯質(zhì)量60%的質(zhì)量分數(shù)10%水楊酸乙醇溶液，控制滴加速率為1g/min，滴加的同時進行攪拌，滴加結(jié)束后將四口燒瓶放入水浴鍋中，升溫至60℃后加入十八烯質(zhì)量3%質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈣和十八烯質(zhì)量3%聚乙烯吡咯烷酮，并向四口燒瓶中通入氮氣，通入速率為6ml/min，保溫攪拌反應3h后停止通入氮氣并冷卻至室溫出料，得反應物后過濾，去除濾液后得改性凹凸棒土，按重量份數(shù)計，分別稱取15份改性凹凸棒土、50份甲苯、20份甲醇、8份質(zhì)量分數(shù)15%氨水、10份氧化鎂和15份去離子水，混合后升溫至70℃后攪拌反應2h，反應結(jié)束后降低溫度至40℃得反應物，并向三口燒瓶中依次加入反應物質(zhì)量1%尿素、反應物質(zhì)量2%瓜爾膠c14s和反應物質(zhì)量10%去離子水，繼續(xù)保溫攪拌1h，待攪拌結(jié)束后，向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為10ml/min，通入2min后停止通入氮氣，并繼續(xù)通入二氧化碳氣體，通入速率為20ml/min，通入2h后停止通入二氧化碳氣體，過濾，收集濾渣后放入烘箱中，在40℃溫度下干燥6h，干燥后粉碎，過600目篩，收集粉末，即可得到一種潤滑油清凈劑。
首先按質(zhì)量比1:50，將本發(fā)明制得的潤滑油清凈劑與汽車潤滑油基礎(chǔ)油在40℃、80r/min條件下混合10min，得潤滑組合物，隨后取2l潤滑油組合物用漏斗裝入汽車發(fā)動機貯油箱的油底殼中，待添加完成后，啟動發(fā)動機運轉(zhuǎn)5min，確保無漏油現(xiàn)象即可運行汽車。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的潤滑油清凈劑清凈劑的堿值為310mgkoh/g，100℃運動粘度為15mm2/s，同時本發(fā)明清凈劑熱穩(wěn)定性及高溫清凈性較好，初始熱分解溫度為220℃，且本發(fā)明制得的清凈劑具有較好的懸浮穩(wěn)定性，能有效吸附潤滑油中污染物并穩(wěn)定懸浮于潤滑油中，使?jié)櫥褪褂脡勖^傳統(tǒng)潤滑油延長了4個月，從而起到保護部件的作用，此外，本發(fā)明清凈劑生物可降解性較好，使用后釋放的廢棄物可在24個月內(nèi)自行降解，不會對環(huán)境造成污染。
實例2
稱取18g凹凸棒土加入粉碎機中粉碎，過110目篩得凹凸棒土粉末，將凹凸棒土粉末放入烘箱中，在90℃條件下干燥7h，將干燥后的凹凸棒土粉末置于坩堝中，并將坩堝放入馬弗爐中，在氮氣氣氛保護下，以9℃/min升溫速率升溫至550℃，保溫煅燒25min，煅燒后冷卻至室溫得煅燒后的凹凸棒土粉末，按質(zhì)量比1:5將煅燒后的凹凸棒土粉末與十八烯混合后裝入四口燒瓶中，以450r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌25min，攪拌后滴加十八烯質(zhì)量63%的質(zhì)量分數(shù)10%水楊酸乙醇溶液，控制滴加速率為1g/min，滴加的同時進行攪拌，滴加結(jié)束后將四口燒瓶放入水浴鍋中，升溫至70℃后加入十八烯質(zhì)量4%質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈣和十八烯質(zhì)量4%聚乙烯吡咯烷酮，并向四口燒瓶中通入氮氣，通入速率為7ml/min，保溫攪拌反應4h后停止通入氮氣并冷卻至室溫出料，得反應物后過濾，去除濾液后得改性凹凸棒土，按重量份數(shù)計，分別稱取18份改性凹凸棒土、60份甲苯、23份甲醇、10份質(zhì)量分數(shù)15%氨水、13份氧化鎂和18份去離子水，混合后升溫至75℃后攪拌反應3h，反應結(jié)束后降低溫度至45℃得反應物，并向三口燒瓶中依次加入反應物質(zhì)量2%尿素、反應物質(zhì)量3%瓜爾膠c14s和反應物質(zhì)量13%去離子水，繼續(xù)保溫攪拌1h，待攪拌結(jié)束后，向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為13ml/min，通入3min后停止通入氮氣，并繼續(xù)通入二氧化碳氣體，通入速率為25ml/min，通入2h后停止通入二氧化碳氣體，過濾，收集濾渣后放入烘箱中，在45℃溫度下干燥7h，干燥后粉碎，過610目篩，收集粉末，即可得到一種潤滑油清凈劑。
首先按質(zhì)量比1:55，將本發(fā)明制得的潤滑油清凈劑與汽車潤滑油基礎(chǔ)油在45℃、85r/min條件下混合13min，得潤滑組合物，隨后取3l潤滑油組合物用漏斗裝入汽車發(fā)動機貯油箱的油底殼中，待添加完成后，啟動發(fā)動機運轉(zhuǎn)7min，確保無漏油現(xiàn)象即可運行汽車。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的潤滑油清凈劑清凈劑的堿值為335mgkoh/g，100℃運動粘度為20mm2/s，同時本發(fā)明清凈劑熱穩(wěn)定性及高溫清凈性較好，初始熱分解溫度為225℃，且本發(fā)明制得的清凈劑具有較好的懸浮穩(wěn)定性，能有效吸附潤滑油中污染物并穩(wěn)定懸浮于潤滑油中，使?jié)櫥褪褂脡勖^傳統(tǒng)潤滑油延長了5個月，從而起到保護部件的作用，此外，本發(fā)明清凈劑生物可降解性較好，使用后釋放的廢棄物可在30個月內(nèi)自行降解，不會對環(huán)境造成污染。
實例3
稱取20g凹凸棒土加入粉碎機中粉碎，過120目篩得凹凸棒土粉末，將凹凸棒土粉末放入烘箱中，在100℃條件下干燥8h，將干燥后的凹凸棒土粉末置于坩堝中，并將坩堝放入馬弗爐中，在氮氣氣氛保護下，以10℃/min升溫速率升溫至600℃，保溫煅燒30min，煅燒后冷卻至室溫得煅燒后的凹凸棒土粉末，按質(zhì)量比1:5將煅燒后的凹凸棒土粉末與十八烯混合后裝入四口燒瓶中，以500r/min的轉(zhuǎn)速進行攪拌30min，攪拌后滴加十八烯質(zhì)量65%的質(zhì)量分數(shù)10%水楊酸乙醇溶液，控制滴加速率為2g/min，滴加的同時進行攪拌，滴加結(jié)束后將四口燒瓶放入水浴鍋中，升溫至80℃后加入十八烯質(zhì)量5%質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈣和十八烯質(zhì)量5%聚乙烯吡咯烷酮，并向四口燒瓶中通入氮氣，通入速率為8ml/min，保溫攪拌反應5h后停止通入氮氣并冷卻至室溫出料，得反應物后過濾，去除濾液后得改性凹凸棒土，按重量份數(shù)計，分別稱取20份改性凹凸棒土、70份甲苯、25份甲醇、12份質(zhì)量分數(shù)15%氨水、15份氧化鎂和20份去離子水，混合后升溫至80℃后攪拌反應4h，反應結(jié)束后降低溫度至50℃得反應物，并向三口燒瓶中依次加入反應物質(zhì)量3%尿素、反應物質(zhì)量4%瓜爾膠c14s和反應物質(zhì)量15%去離子水，繼續(xù)保溫攪拌2h，待攪拌結(jié)束后，向三口燒瓶中通入氮氣，通入速率為15ml/min，通入4min后停止通入氮氣，并繼續(xù)通入二氧化碳氣體，通入速率為30ml/min，通入3h后停止通入二氧化碳氣體，過濾，收集濾渣后放入烘箱中，在50℃溫度下干燥8h，干燥后粉碎，過620目篩，收集粉末，即可得到一種潤滑油清凈劑。
首先按質(zhì)量比1:60，將本發(fā)明制得的潤滑油清凈劑與汽車潤滑油基礎(chǔ)油在50℃、90r/min條件下混合15min，得潤滑組合物，隨后取4l潤滑油組合物用漏斗裝入汽車發(fā)動機貯油箱的油底殼中，待添加完成后，啟動發(fā)動機運轉(zhuǎn)8min，確保無漏油現(xiàn)象即可運行汽車。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的潤滑油清凈劑清凈劑的堿值為360mgkoh/g，100℃運動粘度為25mm2/s，同時本發(fā)明清凈劑熱穩(wěn)定性及高溫清凈性較好，初始熱分解溫度為230℃，且本發(fā)明制得的清凈劑具有較好的懸浮穩(wěn)定性，能有效吸附潤滑油中污染物并穩(wěn)定懸浮于潤滑油中，使?jié)櫥褪褂脡勖^傳統(tǒng)潤滑油延長了6個月，從而起到保護部件的作用，此外，本發(fā)明清凈劑生物可降解性較好，使用后釋放的廢棄物可在36個月內(nèi)自行降解，不會對環(huán)境造成污染。