本發(fā)明涉及煤直接液化殘渣的回收領域，具體而言，涉及一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收裝置和回收方法。

背景技術：

煤直接液化技術是在高溫、高壓、臨氫氣氛，一定濃度油煤漿中的煤發(fā)生熱解，熱解碎片在催化劑的作用下進行加氫和進一步分解，轉化成清潔液體燃料或化工原料的新型潔凈煤技術，是煤炭高效潔凈利用技術的重要方向之一。自德國人Bergius在1913年發(fā)明了煤炭在高溫、高壓下加氫能轉化液體油品方法，經過一個世紀的研究和發(fā)展，煤直接液化技術已基本成熟。神華鄂爾多斯煤直接液化百萬噸級示范工程，自2012年12月首次開車成功以來，神華集團在煤直接液化裝備技術、煤直接液化工藝技術、煤直接液化催化劑技術、煤直接液化污水處理技術、煤直接液化技術工程化，煤直接液化技術人才培養(yǎng)方面都取得巨大突破，目前百萬噸級示范工程已進入商業(yè)化運營階段。

目前所有的煤直接液化工藝，煤的轉化率都不可能達到100％。煤炭在轉化為液體產品的同時，還會副產約占進料煤30％液化殘渣，它們主要是一種高碳、高灰、高硫、高熱值的物質，主要由煤中礦物質、催化劑、未反應煤、瀝青烯和重質液化油組成。其中重質液化油約占25～30％左右，瀝青類物質的含量約占殘渣量的20～25％，以固體物形式存在的未轉化煤、灰分和催化劑約占50％左右。無論采用何種直接液化工藝，液化殘渣中都會夾帶重質液化油及瀝青類物質。煤直接液化殘渣的分離與利用直接影響直接液化工藝的完整性和液化成本，是煤炭高效直接液化工藝必須解決的關鍵技術問題。

中國專利《處理煤直接液化殘渣的系統(tǒng)和方法》(CN102399564A)，公開了一種對經過萃取后的煤直接液化殘渣采用微旋流分離器與溶劑抽法耦合強化處理煤直接液化殘渣的方法和系統(tǒng)，該方法微旋流分離得到的濃縮煤液化殘渣采用壓濾機壓濾的方式，回收滯留在濃縮煤液化殘渣中的萃取溶劑，效率低，溶劑回收效果較差。中國專利《一種處理煤直接液化殘渣的系統(tǒng)》(CN202246573U)，以特定餾分段的液化油作為萃取溶劑，對煤直接液化殘渣進行萃取，采用旋流分離器與過濾裝置耦合技術，實現液化殘渣萃取物與萃余物的固液分離，該方法中所得到的旋流殘渣濃縮液，采用熱態(tài)加壓粗過濾后，再行對濾餅進行反吹干燥處理方式回收萃取溶劑，鑒于對濾餅干燥不充分，溶劑回收率低，高濃度物料采用過濾方式回收溶劑，效率低。

由此可見，現有的煤直接液化殘渣經溶劑萃取后形成的萃取重相，其中攜帶的萃取溶劑無法得到有效地回收。基于此，有必要提供一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收裝置。

技術實現要素：

本發(fā)明的主要目的在于提供一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收裝置，以解決現有技術中對于煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收率較低的問題。

為了實現上述目的，根據本發(fā)明的一個方面，提供了一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收裝置，其包括：萃取重相稀釋單元，萃取重相稀釋單元上設置有萃取重相進口、萃取溶劑進口及稀釋料出口；溶劑回收單元，溶劑回收單元用以對稀釋料中的溶劑進行真空噴霧氣提分離，溶劑回收單元上設置有稀釋料進口和氣相料出口，稀釋料進口與稀釋料出口連通；以及氣液分離單元，氣液分離單元上設置有氣相料進口，氣相料進口與氣相料出口連通。

進一步地，溶劑回收單元包括溶劑回收塔，溶劑回收塔內設置有噴霧器，噴霧器上設置有稀釋料進口。

進一步地，溶劑回收塔內還設置有氣體分布器，氣體分布器位于噴霧器下方，氣體分布器上設置有氣提氣進口。

進一步地，溶劑回收塔的塔底封頭為錐形，塔底封頭的錐角處設置有固相料出口。

進一步地，塔底封頭的錐角ф為30°～120°。

進一步地，溶劑回收塔的塔底外部還設置有旋轉卸料閥，旋轉卸料閥和固相料出口之間通過卸料管路相連。

進一步地，回收裝置還包括預熱器，預熱器設置在稀釋料進口與稀釋料出口之間的管路上。

進一步地，氣液分離單元包括：冷凝器，冷凝器上設置有氣相料進口和冷凝料出口；氣液分離罐，氣液分離罐上設置有冷凝料進口、溶劑出口和分離氣出口，冷凝料出口與冷凝料進口連通。

進一步地，氣液分離單元還包括真空泵，真空泵設置在分離氣出口所在的管路上。

根據本發(fā)明的另一方面，提供了一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收方法，其包括以下步驟：采用萃取溶劑對萃取重相進行稀釋，得到稀釋料；將稀釋料進行真空噴霧氣提處理，得到氣相料和固相料；以及將氣相料進行氣液分離，得到分離氣和回收溶劑。

進一步地，稀釋料中，萃取重相占稀釋料總重量的40～75％。

進一步地，稀釋料的60℃粘度小于1000mpa·s。

進一步地，在將稀釋料進行真空噴霧氣提處理的步驟中，氣提氣采用惰性氣體或有機不凝氣，優(yōu)選采用有機不凝氣。

進一步地，在將稀釋料進行真空噴霧氣提處理的步驟中，稀釋料的進料溫度為100～250℃；氣提氣的進氣溫度為100～300℃，絕對壓力小于95KPa。

進一步地，將氣相料進行氣液分離的步驟包括：將氣相料進行冷凝，得到冷凝料；以及

將冷凝料進行真空氣液分離，得到分離氣和回收溶劑。

進一步地，冷凝料的溫度小于或等于54℃。

本發(fā)明所提供的上述回收裝置中，利用萃取重相稀釋單元可以將萃取重相進行稀釋處理，使得到的稀釋料能夠在后續(xù)的溶劑回收單元中通過真空噴霧氣提的方式實現溶劑的分離。利用該真空噴霧氣提的方式分離，可以使殘渣固相表面積最小化，成球在重力作用下運行至固相料出口。隨后，經分離得到的含有溶劑成分的氣相料進入氣液分離單元后，能夠將其中的溶劑液化并分離出來，達到回收萃取重相中溶劑的目的，而被分離的氣提氣會從分離氣出口。不同于其他回收裝置，本發(fā)明中利用真空噴霧氣提的方式進行溶劑回收，其回收效率能夠得到顯著提高。

附圖說明

構成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，本發(fā)明的示意性實施例及其說明用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明的不當限定。在附圖中：

圖1示出了根據本發(fā)明一種實施例中煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收裝置的示意圖。

其中，上述附圖包括以下附圖標記：

10、萃取重相稀釋單元；20、溶劑回收單元；21、噴霧器；22、氣體分布器；23、旋轉卸料閥；30、氣液分離單元；31、冷凝器；32、氣液分離罐；33、真空泵；40、預熱器。

具體實施方式

需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本發(fā)明。

正如背景技術所描述的，現有技術中對于煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收率較低。為了解決這一問題，本發(fā)明提供了一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收裝置，如圖1所示，其包括萃取重相稀釋單元10，溶劑回收單元20以及氣液分離單元30，萃取重相稀釋單元10上設置有萃取重相進口、萃取溶劑進口及稀釋料出口；溶劑回收單元20用以對稀釋料中的溶劑進行真空噴霧氣提分離，溶劑回收單元20上設置有稀釋料進口和氣相料出口，稀釋料進口與稀釋料出口連通；氣液分離單元30上設置有氣相料進口，氣相料進口和氣相料出口連通。

此處的術語“煤直接液化殘渣萃取重相”是指煤直接液化殘渣經溶劑萃取后經離心分離、沉降分離等方式分離得到的重相。其中對于煤直接液化殘渣的溶劑萃取是本領域技術人員所公知的，在此不再贅述。

本發(fā)明提供的上述回收裝置，利用萃取重相稀釋單元10可以將萃取重相進行稀釋處理，使得到的稀釋料能夠在后續(xù)的溶劑回收單元20中通過真空噴霧氣提的方式實現溶劑的分離。殘渣固相表面積最小化，成球在重力作用下運行至固相料出口。隨后，經分離得到的含有溶劑成分的氣相料進入氣液分離單元30后，能夠將其中的溶劑液化并分離出來，達到回收萃取重相中溶劑的目的，而被分離的氣提氣會從分離氣出口。不同于其他回收裝置，本發(fā)明中利用真空噴霧氣提的方式進行溶劑回收，其回收效率能夠得到顯著提高。

在一種優(yōu)選的實施例中，溶劑回收單元20包括溶劑回收塔，溶劑回收塔內設置有噴霧器21，噴霧器21上設置有稀釋料進口。利用噴霧器21能夠將稀釋料轉化為噴霧狀，后經過真空條件下氣提氣的氣提作用，能夠更有效地將稀釋料中的溶劑提取出來。優(yōu)選地，噴霧器21的噴頭包括但不限于壓力噴頭、轉盤噴頭或雙流式噴頭。

在一種優(yōu)選的實施例中，溶劑回收塔內設置有氣體分布器22，且氣體分布器22位于噴霧器21下方，氣體分布器22上設置有氣提氣進口。利用氣體分布器22能夠使氣提氣更均勻地分布在塔內，與噴霧狀的稀釋料更充分地接觸，從而進一步提高溶劑的回收率。優(yōu)選地，氣體分布器22包括但不限于鍋底圓盤式分布器、車輻式分布器或泡罩分布器。

在一種優(yōu)選的實施例中，溶劑回收塔的塔底封頭為錐形，塔底封頭的錐角處設置有固相料出口。利用錐形下封頭能夠防止物料沉積，且有利于物料收集。錐形下封頭的錐角ф為30°～120°，優(yōu)選30°～90°，進一步優(yōu)選40°～50°。

在一種優(yōu)選的實施例中，溶劑回收塔的塔底外部還設置有旋轉卸料閥23，旋轉卸料閥23和固相料出口之間通過卸料管路相連。旋轉卸料閥23具有鎖氣的功能，利用旋轉卸料閥23以及卸料管路和錐形下封頭內部的固料，有效形成氣體密封系統(tǒng)，為稀釋料的真空氣提干燥提供條件。具體地，旋轉卸料閥23也能以鎖氣排料閥等代替，只要其具有鎖氣功能即可。更優(yōu)選地，卸料管路的長度為0.5～2.5m，直徑不小于50mm。

在實際操作過程中，含有待回收溶劑的稀釋料霧滴經真空氣提干燥后的粉物料，在重力的作用下，向下運行，在錐形下封頭及卸料管路處形成一定液位的料封。同時在旋轉卸料閥23鎖氣的作用下，在溶劑回收塔形成適宜的真空條件，有利于溶劑的氣提干燥分離，超過料位的粉物料經旋轉卸料閥23排出系統(tǒng)。

在一種優(yōu)選的實施例中，回收裝置還包括預熱器40，預熱器40設置在稀釋料進口與稀釋料出口之間的管路上。設置預熱器40能夠使稀釋料在較高的溫度下進入噴霧器21，形成的高溫噴霧能夠進一步提高溶劑的回收率。

在一種優(yōu)選的實施例中，氣液分離單元30包括冷凝器31和氣液分離罐32，冷凝器31上設置有氣相料進口和冷凝料出口；氣液分離罐32上設置有冷凝料進口、溶劑出口和分離氣出口，冷凝料進口與冷凝料出口連通。利用冷凝器31能夠之前分離出來的氣相料冷凝，使其中的溶劑冷凝成液相，在氣液分離罐32中實現與氣提氣的分離。更優(yōu)選地，氣液分離單元30還包括真空泵33，真空泵33設置在分離氣出口所在的管路上。真空泵33下能夠使氣液分離更為徹底。

在實際操作過程中，真空泵33是能夠提供壓力(絕壓)小于95KPa的機械式、噴射式或水環(huán)式真空泵。經真空泵33排出系統(tǒng)的氣體，可直接外排，亦可在本系統(tǒng)內循環(huán)利用，優(yōu)選本系統(tǒng)內循環(huán)利用。

另外，本發(fā)明還提供了一種煤直接液化殘渣萃取重相中溶劑的回收方法，其包括以下步驟：采用萃取溶劑對萃取重相進行稀釋，得到稀釋料；將稀釋料進行真空噴霧氣提處理，得到氣相料和固相料；以及將氣相料進行氣液分離，得到分離氣和回收溶劑。

本發(fā)明提供的上述回收方法，利用萃取重相稀釋單元可以將萃取重相進行稀釋處理，使得到的稀釋料能夠在后續(xù)的溶劑回收單元中通過真空噴霧氣提的方式實現溶劑的分離。殘渣固相表面積最小化，成球在重力作用下運行至固相料出口。隨后，經分離得到的含有溶劑成分的氣相料進入氣液分離單元后，能夠將其中的溶劑液化并分離出來，達到回收萃取重相中溶劑的目的，而被分離的氣提氣會從分離氣出口。不同于其他回收方法，本發(fā)明中利用真空噴霧氣提的方式進行溶劑回收，其回收效率能夠得到顯著提高。

根據本發(fā)明上述的教導，本領域技術人員可以選擇具體的操作工藝。在一種優(yōu)選的實施方式中，上述稀釋料中，萃取重相占稀釋料總重量的40～75％，優(yōu)選占50％～65％。該比例條件下，稀釋料具有良好的管輸、泵送、噴霧性能。更優(yōu)選地，稀釋料的60℃粘度小于1000mpa·s。具體地，萃取重相與萃取溶劑的有效均質混配可采用攪拌、外設泵漿料循環(huán)亦或是兩者兼設等多種形式，實現萃取重相與萃取溶劑有效均質混配。

在一種優(yōu)選的實施方式中，在將稀釋料進行真空噴霧氣提處理的步驟中，氣提氣采用惰性氣體或有機不凝氣，優(yōu)選采用有機不凝氣。根據相似相容原理，有機不凝氣在氣提萃取溶劑過程中具有更高的回收率。具體地，惰性氣體可以為氮氣、氬氣等，有機不凝氣可以為氫氣、甲烷、乙烷、丙烷或上述物質2種或2種以上的混合物。

在一種優(yōu)選的實施方式中，在將稀釋料進行真空噴霧氣提處理的步驟中，稀釋料的進料溫度為100～250℃；氣提氣的進氣溫度為100～300℃，絕壓小于95KPa。

在一種優(yōu)選的實施方式中，將氣相料進行氣液分離的步驟包括：將氣相料進行冷凝，得到冷凝料；以及將冷凝料進行真空氣液分離，得到分離氣和回收溶劑。

在一種優(yōu)選的實施方式中，冷凝料的溫度小于或等于54℃。

上述稀釋料的進料溫度、氣提氣的溫度及真空度可匹配調控，可在最適宜的條件下完成萃取溶劑回收工作。

以下以實施例進一步說明本發(fā)明的有益效果：

實施例1

將臥式螺旋分離萃取重相排入殘渣萃取重相稀釋單元，按萃取重相:萃取溶劑＝2:1的比例加入萃取溶劑，進行混合均質化，獲得稀釋料。稀釋料經預熱器加熱至250℃進入萃取溶劑回收單元，在壓力(絕壓)小于95KPa熱氮氣氣提的條件下，進行霧化干燥，在氣液分離真空罐收集萃取溶劑，液化殘渣經干燥固化的粉物料經旋轉卸料閥排出。該法萃取溶劑的回收率在95％以上。

對比例1

將臥式螺旋分離萃取重相排入槳葉干燥機，槳葉干燥由導熱油維持250℃、在壓力(絕壓)小于95KPa條件下，進行干燥，在萃取溶劑收集罐收集萃取溶劑，液化殘渣經干燥固化后，排出槳葉干燥機萃。該法萃取溶劑回收率約為85％。

對比例2

將臥式螺旋分離萃取重相排入熱壓過濾過濾機，獲得過濾清液(萃取溶劑)及濾渣(殘渣固體渣料)，該法萃取溶劑回收率約80％左右。

由以上數據可知，利用本發(fā)明的回收裝置進行溶劑回收，其溶劑回收率相對遠高于其他回收裝置的回收率。由此可以看出，本發(fā)明所提供的上述回收裝置，利用真空噴霧氣提對煤直接液化殘渣萃取重相中的溶劑進行回收，其具有較高的回收率。

以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。