一種鈣鋯基潤滑脂及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈣鋯基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：5-50重量%的鈣鋯基稠化劑；50-95重量%的基礎(chǔ)油，其中，所述鈣鋯基稠化劑是由組分A、組分B和組分C反應(yīng)生成的鈣鋯皂，其中，所述組分A為一元羧酸和二元羧酸的混合物，所述組分B為鈣的氧化物和/或氫氧化物，所述組分C為鋯的氧化物、鋯的氫氧化物和烷氧基鋯中的至少一種。還公開了鈣鋯基潤滑脂的制備方法。本發(fā)明的鈣鋯基潤滑脂，相比鋯基潤滑脂，具有更好的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安定性和極壓抗磨性。本發(fā)明的潤滑脂的制備工藝簡單、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明的潤滑脂可廣泛用于高速、重負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)、油田鉆井等軸承潤滑。
【專利說明】-種巧錯(cuò)基潤滑脂及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤滑脂，具體地，涉及一種巧鉛基潤滑脂及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鉛作為一種過渡金屬元素屬于IVB族，位于第5周期。含鉛化合物具有優(yōu)良的潤 滑作用，常被用作潤滑添加劑，如CN101113382和JP1973038444將鉛的氧化物作為潤滑劑 添加劑改善了磨損性；W02007143414和US20060063682介紹了四氣化鉛可作為減磨添加劑 成為潤滑劑的組分之一；US20060254823發(fā)現(xiàn)含有2-己基己酸鉛鹽的潤滑劑表現(xiàn)出很好的 耐重負(fù)荷和抗磨性能；US20050043189發(fā)現(xiàn)氣鉛酸鹽如氣鉛酸鉛可作為氧化抑制劑用在潤 滑劑中；DE102004021812發(fā)現(xiàn)將碳酸鉛、賴酸鉛或磯酸鉛等無機(jī)鹽加入到潤滑脂里面可W 提高抗磨損性。
[0003] W鉛鹽作為稠化劑制備鉛基潤滑脂的專利有US4189387,稠化劑是由有機(jī)次磯酸 或一元駿酸與氨氧化鉛反應(yīng)制得，所制得的潤滑脂具有較好的極壓抗磨性，但潤滑脂的其 他性能仍有待于進(jìn)一步提局。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠 體安定性和極壓抗磨性均較好，成本低，制備工藝簡單的巧鉛基潤滑脂及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括W下組分；5-50重量％ 的巧鉛基稠化劑；50-95重量％的基礎(chǔ)油，其中，所述巧鉛基稠化劑是由組分A、組分B和組 分C反應(yīng)生成的巧鉛皂，其中，所述組分A為一元駿酸和二元駿酸的混合物，所述組分B為 巧的氧化物和/或氨氧化物，所述組分C為鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼氧基鉛中的至少 一種。該潤滑脂具有較好的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安定性 和極壓抗磨性，且成本低，制備工藝簡單。
[0006] 因此，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種巧鉛基潤滑脂，W潤滑脂重 量為基準(zhǔn)，包括W下組分；5-50重量％的巧鉛基稠化劑；50-95重量％的基礎(chǔ)油，其中，所述 巧鉛基稠化劑是由組分A、組分B和組分C反應(yīng)生成的巧鉛皂，其中，所述組分A為一元駿 酸和二元駿酸的混合物，所述組分B為巧的氧化物和/或氨氧化物，所述組分C為鉛的氧化 物、鉛的氨氧化物和焼氧基鉛中的至少一種。
[0007] 優(yōu)選地，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括W下組分；8-35重量％的巧鉛基稠化劑；65-92 重量％的基礎(chǔ)油；更優(yōu)選地，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括W下組分；10-25重量％的巧鉛基稠 化劑；75-90重量％的基礎(chǔ)油。
[0008] 優(yōu)選地，所述巧鉛基稠化劑中，巧和鉛的摩爾比為1 ;0. 1-10,更優(yōu)選為1 ;0. 25-4。
[0009] 優(yōu)選地，所述組分C為鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的混合物，W鉛計(jì)， 鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的摩爾比為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ;〇. 5-5。
[0010] 第二方面，本發(fā)明提供了一種巧鉛基潤滑脂的制備方法，所述方法包括：
[0011] (1)將組分A、組分B和組分C在基礎(chǔ)油中混合，升溫排水皂化，其中，所述組分A 為一元駿酸與二元駿酸的混合物，所述組分B為巧的氧化物和/或氨氧化物，所述組分C為 鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼氧基鉛中的至少一種；
[0012] (2)將步驟（1)反應(yīng)所得混合物升溫到160-21(TC，加入余量基礎(chǔ)油，降溫，加入必 要的添加劑，并于80-12(TC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。
[0013] 優(yōu)選地，步驟（1)中，巧和鉛的摩爾比為1 ;0. 1-10,更優(yōu)選為1 ;0. 25-4。
[0014] 優(yōu)選地，步驟（1)中，將所述組分A和基礎(chǔ)油混合加熱到60-9(TC，加入組分B和 組分C，在90-12(TC排水皂化，其中，組分C為鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的混 合物，W鉛計(jì)，鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的摩爾比為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ; 0.弓-弓。
[0015] 本發(fā)明的巧鉛基潤滑脂，相比鉛基潤滑脂，具有更好的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗 水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安定性和極壓抗磨性，尤其當(dāng)潤滑脂中巧和鉛的摩爾比為1 : 0. 25-4 ;制備巧鉛基稠化劑的鉛的原料為鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的混合 物；W鉛計(jì)，鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的摩爾比為1 :〇. 5-5時(shí)，巧鉛基潤滑脂 的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、膠體安定性能夠得到極大提高。本發(fā)明的潤滑 脂的制備工藝簡單、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明的潤滑脂可廣泛用于高速、重負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)、 油田鉆井等軸承潤滑。
[0016] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予W詳細(xì)說明。

【具體實(shí)施方式】
[0017] W下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0018] 一方面，本發(fā)明提供了一種巧鉛基潤滑脂，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括W下組分： 5-50重量％的巧鉛基稠化劑；50-95重量％的基礎(chǔ)油，其中，所述巧鉛基稠化劑是由組分A、 組分B和組分C反應(yīng)生成的巧鉛皂，其中，所述組分A為一元駿酸和二元駿酸的混合物，所 述組分B為巧的氧化物和/或氨氧化物，所述組分C為鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼氧基 鉛中的至少一種。
[0019] 優(yōu)選地，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括W下組分；8-35重量％的巧鉛基稠化劑； 65-92重量％的基礎(chǔ)油；更優(yōu)選地，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括W下組分；10-25重量％的巧 鉛基稠化劑；75-90重量％的基礎(chǔ)油。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，盡管具有上述組分的巧鉛基潤滑脂，即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，即潤滑 脂具有較好的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安定性和極壓抗磨 性，但當(dāng)巧鉛基稠化劑中，巧和鉛的摩爾比為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ;〇. 25-4時(shí)，可進(jìn)一步提 高潤滑脂的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、膠體安定性和極壓抗磨性。因此，本發(fā) 明的巧鉛基稠化劑中，巧和鉛的摩爾比優(yōu)選為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ;〇. 25-4。
[0021] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中意外發(fā)現(xiàn)，當(dāng)組分C為鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼 氧基鉛的混合物時(shí)，即鉛的原料為鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的混合物時(shí)，可 進(jìn)一步提高潤滑脂的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、膠體安定性和極壓抗磨性， 因此，組分C優(yōu)選為鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的混合物，其中，W鉛計(jì)，鉛的氧 化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的摩爾比優(yōu)選為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ;〇. 2-8,更進(jìn)一步 優(yōu)選為1 ;〇. 5-5,在鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的優(yōu)選摩爾比的情況下，能夠進(jìn) 一步提高潤滑脂的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、膠體安定性和極壓抗磨性。
[0022] 本發(fā)明中，巧的氧化物和/或氨氧化物可W為化0、化(0H)2 ;鉛的氧化物和/或氨 氧化物優(yōu)選選自Zr化、ZrO (0H) 2、Zr (0H) 4 W及它們的水合物中的至少一種。ZrO (0H) 2的水合 物可W為新制的濕氨氧化鉛，其可W通過ZrOXs .S&CKX為F、C1、化或I)或ZrO(N〇3)2 '2&0 等與堿反應(yīng)獲得，其中，堿可W為化〇H、KOH、濃氨水等，優(yōu)選ZrOCls ?細(xì)2〇與化0H反應(yīng)。
[0023] 本發(fā)明中，焼氧基鉛的通式可W為Zr(ORi)" Ri可W為C1-C10的焼基，優(yōu)選為 C2-C6的焼基；更優(yōu)選地，焼氧基鉛選自己醇鉛、正丙醇鉛、正下醇鉛、叔下醇鉛和正戊醇鉛 中的至少一種。
[0024] 本發(fā)明中，基礎(chǔ)油10(TC運(yùn)動粘度優(yōu)選為2-150mm2/s，更優(yōu)選為5-100mm2/s，更進(jìn) 一步優(yōu)選為8-50mmVs，基礎(chǔ)油可W為礦物油、合成油和植物油中的至少一種，合成油可W 為聚a-帰姪油（PA0)、醋類油、焼基娃油、費(fèi)巧合成油等。
[00幼本發(fā)明中，一元駿酸的結(jié)構(gòu)式可W為Rr(CH0H)-R2-C00H或R3-COOH，其中，Ri和尺3 可W為H、焼基、帰基、快基、芳基、氣代或全氣代的焼基或芳基，R2可W為焼基、帰基、快基、 芳基、氣代或全氣代的焼基或芳基。一元駿酸的分子量可W為170-1050,優(yōu)選為220-500。 一元駿酸優(yōu)選選自月桂酸、油酸、硬脂酸、12-輕基硬脂酸中的至少一種，更優(yōu)選為12-輕基 硬脂酸。
[0026] 本發(fā)明中，二元駿酸的結(jié)構(gòu)式可W為化00C)-R4-(C00H)，其中，R4可為焼基、帰 基、快基、芳基、氣代或全氣代的焼基或芳基。二元駿酸的分子量可W為90-600,優(yōu)選為 170-300,二元駿酸優(yōu)選選自己二酸、丙二酸、下二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二 酸、癸二酸和月桂二酸中的至少一種，更優(yōu)選為己二酸、壬二酸和癸二酸中的至少一種。
[0027] 本發(fā)明中，一元駿酸與二元駿酸的摩爾比優(yōu)選為1 ;0. 2-1. 2,更優(yōu)選為1 ;0. 5-1。
[0028] 本發(fā)明中，一元駿酸和二元駿酸所含H+的摩爾數(shù)之和等于全部中和巧的氧化物、 巧的氨氧化物、鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼氧基鉛所需的H+的摩爾數(shù)，但巧的氧化物、 巧的氨氧化物、鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼氧基鉛相對于一元駿酸和二元駿酸可W過 量 1-10%。
[0029] 本發(fā)明潤滑脂中還可W含有各種添加劑，如抗氧劑、極壓抗磨劑、防鎊劑等等。其 中，抗氧劑優(yōu)選芳胺類抗氧劑，占潤滑脂總重量的0. 01-5%，優(yōu)選0. 1-2. 5%，可W是二苯胺、 苯基-a -蔡胺和二異辛基二苯胺中的至少一種，優(yōu)選二異辛基二苯胺。極壓抗磨劑占潤滑 脂總重量的0. 5-12%，優(yōu)選0. 8-8%，可W是二硫代二焼基磯酸鋒、二硫代二焼基氨基甲酸 鋼、二硫代二焼基氨基甲酸鉛、H苯基硫代磯酸醋、有機(jī)鋼絡(luò)合物、硫化帰姪、二硫化鋼、聚 四氣己帰、硫代磯酸鋼、氯化石蠟、二下基二硫代氨基甲酸鍵、二硫化鶴、二硫化砸、氣化石 墨、碳酸巧和氧化鋒中的至少一種；防鎊劑占潤滑脂總重量的0. 01-4. 5%，優(yōu)選0. 1-2%，可 W是石油賴酸頓、石油賴酸軸、苯驕喔哇、苯驕H氮哇、環(huán)焼酸鋒和帰基下二酸中的至少一 種。
[0030] 第二方面，本發(fā)明提供了一種巧鉛基潤滑脂的制備方法，該方法包括：
[0031] (1)將組分A、組分B和組分C在基礎(chǔ)油中混合，升溫排水皂化，其中，所述組分A 為一元駿酸與二元駿酸的混合物，所述組分B為巧的氧化物和/或氨氧化物，所述組分C為 鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼氧基鉛中的至少一種；
[0032] (2)將步驟（1)反應(yīng)所得混合物升溫到160-21(TC，加入余量基礎(chǔ)油，降溫，加入必 要的添加劑，并于80-12(TC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明，盡管按照上述方法制備巧鉛基潤滑脂，即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，即制 備的巧鉛基潤滑脂具有較好的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、抗鹽霧性、膠體安 定性和極壓抗磨性，但步驟（1)中，當(dāng)巧和鉛的摩爾比為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ;〇. 25-4時(shí)， 可進(jìn)一步提高制得的潤滑脂的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘附性、膠體安定性和極壓 抗磨性。因此，本發(fā)明步驟（1)中，巧和鉛的摩爾比優(yōu)選為1 ;〇. 1-10,更優(yōu)選為1 ;〇. 25-4。
[0034] 如前所述，本發(fā)明的發(fā)明人在研究中意外發(fā)現(xiàn)，步驟（1)中，當(dāng)組分C為鉛的氧化 物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的混合物時(shí)，即鉛的原料為鉛的氧化物和/或氨氧化物與 焼氧基鉛的混合物時(shí)，可進(jìn)一步提高制得的潤滑脂的耐高溫性、機(jī)械安定性、抗水性和粘 附性、膠體安定性和極壓抗磨性，因此，優(yōu)選地，步驟（1)中，將組分A和基礎(chǔ)油混合加熱到 60-9(TC，加入組分B和組分C，在90-12(TC排水皂化，其中，組分C為鉛的氧化物和/或氨 氧化物與焼氧基鉛的混合物，W鉛計(jì)，鉛的氧化物和/或氨氧化物與焼氧基鉛的摩爾比優(yōu) 選為1 ;0. 1-10,更優(yōu)選為1 ;0. 2-8,更進(jìn)一步優(yōu)選為1 ;0. 5-5。
[00巧]本發(fā)明步驟（1)中，一元駿酸和二元駿酸的總量與部分基礎(chǔ)油的重量比優(yōu)選為1 ; 5-100。
[0036] 本發(fā)明步驟（1)中，一元駿酸與二元駿酸的摩爾比優(yōu)選為1 ;0. 2-10,更優(yōu)選為1 ; 0.弓-弓。
[0037] -元駿酸、二元駿酸、巧的氧化物、巧的氨氧化物、鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和焼 氧基鉛如前所述，在此不再費(fèi)述。
[0038] -元駿酸和二元駿酸與巧的氧化物、巧的氨氧化物、鉛的氧化物、鉛的氨氧化物和 焼氧基鉛的摩爾比如前所述，在此不再費(fèi)述。
[0039] 本發(fā)明步驟（2)中，升溫到160-210。加入余量基礎(chǔ)油，待溫度冷卻到80-130。 加入必要的添加劑，并于80-12(TC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。
[0040] 基礎(chǔ)油和添加劑如前所述，在此不再費(fèi)述。
[0041] 本發(fā)明中，步驟（1)中所用部分基礎(chǔ)油與步驟（2)中余量基礎(chǔ)油的重量比優(yōu)選為 1;0. 1-5。
[004引 實(shí)施例
[0043] W下的實(shí)施例將對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0044] 實(shí)施例1
[0045] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0046] 將500g HVI150BS潤滑基礎(chǔ)油（lOCrC運(yùn)動粘度為30mmVs，下同）、48gl2-輕基硬 脂酸和24g壬二酸加入常壓制脂蓋中，攬拌，加熱到75C，將20. 6g正丙醇鉛、6. 2g Ca (0H) 2 和lOg Zr (OH) 4緩慢加入其中，巧和鉛的摩爾比為1 ;1. 5, W鉛計(jì)，Zr (OH) 4和正丙醇鉛的摩 爾比為1 ;1，升溫至105°C排水皂化，然后升溫至18(TC，加入500g HVI150BS潤滑基礎(chǔ)油， 攬拌降溫至l〇(TC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。所得脂的各理化性能見表1。
[0047] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[004引 實(shí)施例2
[0049] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0050] 將20. 6g ZrOCls ?細(xì)2〇溶于130g水中，將80含有5. 2g化0H的水溶液，緩緩加 入上述ZrOCls的水溶液中，快速攬拌得到白色沉淀，過濾得到沉淀，沉淀用大量水洗涂后備 用。
[005U 將280g HVI500SN潤滑基礎(chǔ)油（lOCrC運(yùn)動粘度為llmmVs，下同）、48. Igl2-輕基 硬脂酸和16. 2g癸二酸加入常壓制脂蓋中，攬拌，加熱到9(TC，將17. 4g己醇鉛、上述新制的 沉淀和2. 4g Ca(0H)2緩慢加入其中，巧和鉛的摩爾比為1 ;4, W鉛計(jì)，Zr0(0H)2和己醇鉛的 摩爾比為1 ;1，升溫至9(TC排水皂化，然后升溫至21(TC，加入220g HVI500SN潤滑基礎(chǔ)油， 攬拌降溫至12CTC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。所得脂的各理化性能見表1。
[0052] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑13. 6重 量％，基礎(chǔ)油86. 4重量％。
[00閲 實(shí)施例3
[0054] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[005引將280g全合成油聚a -帰姪油PA010 (lOOC運(yùn)動粘度為llmm2/s)、28g硬脂酸和 20g癸二酸加入常壓制脂蓋中，攬拌，加熱到6(TC，將30.8g正下醇鉛、10. 7g Ca(0H)2和 2. 3g Zr0(0H)2加入其中，巧和鉛的摩爾比為1 ;0. 67, W鉛計(jì)，Zr0(0H)2和正下醇鉛的摩爾 比為1 ;5,升溫至12CTC排水皂化，然后升溫至16(TC，加180g HVI500SN潤滑基礎(chǔ)油，攬拌 降溫至8(TC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。所得脂的各理化性能見表1。
[0056] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑16. 9重 量％，基礎(chǔ)油83. 1重量％。
[0057] 實(shí)施例4
[0058] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0059] 將200g全合成油聚a -帰姪油PA040 (10(TC運(yùn)動粘度為40mmVs)、48gl2-輕基 硬脂酸和32. 4g癸二酸加入常壓制脂蓋中，攬拌，加熱到9(TC，將6. Ig叔下醇鉛、10. 8g CaO 和5. Ig Zr (OH)4加入其中，巧和鉛的摩爾比為1 ;〇. 25, W鉛計(jì)，Zr (OH)4和叔下醇鉛的摩爾 比為1 ;〇. 5,升溫至105°C排水皂化，然后升溫至205°C，加lOOg HVI500SN潤滑基礎(chǔ)油，攬 拌降溫至11(TC研磨均化，得到巧鉛基潤滑脂。所得脂的各理化性能見表1。
[0060] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑23. 1重 量％，基礎(chǔ)油76. 9重量％。
[0061] 實(shí)施例5
[0062] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0063] 按照實(shí)施例1的方法制備巧鉛基潤滑脂，不同的是，在化(0H) 2、Zr(OH) 4和正丙醇 鉛的總重量不變，巧和鉛的摩爾比不變的情況下，調(diào)整Zr(0H)4和正丙醇鉛的摩爾比為1 ; 0.1。所得脂的各理化性能見表1。
[0064] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[00財(cái) 實(shí)施例6
[0066] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0067] 按照實(shí)施例1的方法制備巧鉛基潤滑脂，不同的是，在化(0H)2、Zr(0H)4和正丙醇 鉛的總重量不變，巧和鉛的摩爾比不變的情況下，調(diào)整Zr(0H)4和正丙醇鉛的摩爾比為1 ; 10。所得脂的各理化性能見表1。
[0068] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[006引 實(shí)施例7
[0070] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0071] 按照實(shí)施例1的方法制備巧鉛基潤滑脂，不同的是，在巧和鉛原料的總用量不變， 巧和鉛的摩爾比不變的情況下，將正丙醇鉛替換為Zr(OH)4。所得脂的各理化性能見表1。
[0072] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[007引 實(shí)施例8
[0074] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0075] 按照實(shí)施例1的方法制備巧鉛基潤滑脂，不同的是，在巧和鉛原料的總用量不變， 巧和鉛的摩爾比不變的情況下，將Zr (0H)4替換為正丙醇鉛。所得脂的各理化性能見表1。
[0076] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[0077] 實(shí)施例9
[0078] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0079] 按照實(shí)施例1的方法制備巧鉛基潤滑脂，保持12-輕基硬脂酸與壬二酸的摩爾比、 Zr (0H) 4與正丙醇鉛的摩爾比不變，不同的是，調(diào)整巧和鉛的摩爾比為1 ;〇. 1，各用量作相應(yīng) 調(diào)整W保持稠化劑所占比例不變。所得脂的各理化性能見表1。
[0080] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[0081] 實(shí)施例10
[0082] 本實(shí)施例用于說明本發(fā)明制備的巧鉛基潤滑脂。
[0083] 按照實(shí)施例1的方法制備巧鉛基潤滑脂，保持12-輕基硬脂酸與壬二酸的摩爾比、 Zr(0H)4與正丙醇鉛的摩爾比不變，不同的是，調(diào)整巧和鉛的摩爾比為1 ;1〇,各用量作相應(yīng) 調(diào)整W保持稠化劑所占比例不變。所得脂的各理化性能見表1。
[0084] 本實(shí)施例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；巧鉛基稠化劑8. 3重 量％，基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[00財(cái)對比例1
[0086] 按照實(shí)施例1的方法制備鉛基潤滑脂，保持12-輕基硬脂酸與壬二酸的摩爾比、 Zr (0H) 4與正丙醇鉛的摩爾比不變，不同的是，將Ca (0H) 2替換為Zr (0H) 4和正丙醇鉛，各用 量作相應(yīng)調(diào)整W保持稠化劑所占比例不變。所得脂的各理化性能見表1。
[0087] 本對比例得到的潤滑脂中，W潤滑脂重量為基準(zhǔn)，組成為；鉛基稠化劑8. 3重量％， 基礎(chǔ)油91. 7重量％。
[0088] 對比例2
[0089] 按照實(shí)施例1的方法制備巧基潤滑脂，保持12-輕基硬脂酸與壬二酸的摩爾比不 變，不同的是，將Zr (OH) 4和正丙醇鉛替換為化(OH) 2,用量并做相應(yīng)調(diào)整W保持稠化劑所占 比例不變。
[0090] 本對比例得到的產(chǎn)物中，組成為；巧基稠化劑8.3重量％，基礎(chǔ)油91.7重量％。由 于所得產(chǎn)物太稀呈流體狀，不成脂，無法做相應(yīng)的性能分析。
[0091] 表1各潤滑脂樣品性能數(shù)據(jù)
[0092]

【權(quán)利要求】
1. 一種鈣鋯基潤滑脂，其特征在于，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：5-50重量％ 的鈣鋯基稠化劑；50-95重量％的基礎(chǔ)油，其中，所述鈣鋯基稠化劑是由組分A、組分B和組 分C反應(yīng)生成的鈣鋯皂，其中，所述組分A為一元羧酸和二元羧酸的混合物，所述組分B為 鈣的氧化物和/或氫氧化物，所述組分C為鋯的氧化物、鋯的氫氧化物和烷氧基鋯中的至少 一種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂，其中，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：8-35重 量％的鈣鋯基稠化劑；65-92重量％的基礎(chǔ)油。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤滑脂，其中，以潤滑脂重量為基準(zhǔn)，包括以下組分：10-25重 量％的鈣鋯基稠化劑；75-90重量％的基礎(chǔ)油。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述鈣鋯基稠化劑中，鈣和鋯的 摩爾比為1 :〇. 1-10。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的潤滑脂，其中，所述鈣鋯基稠化劑中，鈣和鋯的摩爾比為1 : 0?25-4。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述組分C為鋯的氧化物和/或 氫氧化物與烷氧基鋯的混合物，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基鋯的摩爾比 為 1 :0? 1-10。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的潤滑脂，其中，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基 鋯的摩爾比為1 :〇. 5-5。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，鋯的氧化物和/或氫氧化物選自 Zr02、ZrO(OH)2、Zr(OH) 4以及它們的水合物中的至少一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述烷氧基鋯的通式為 ZHORi，札為C1-C10的烷基。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的潤滑脂，其中，所述烷氧基鋯選自乙醇鋯、正丙醇鋯、正丁醇 鋯、叔丁醇鋯和正戊醇鋯中的至少一種。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述基礎(chǔ)油100°C運(yùn)動粘度為 2-150mm2/s〇
12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的潤滑脂，其中，所述基礎(chǔ)油100°C運(yùn)動粘度為5-100mm2/s。
13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的潤滑脂，其中，所述基礎(chǔ)油100°C運(yùn)動粘度為8-50mm2/s。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述基礎(chǔ)油選自礦物油、合成 油和植物油中的至少一種。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述一元羧酸的分子量為 170-1050,所述二元羧酸的分子量為90-600,所述一元羧酸與所述二元羧酸的摩爾比為1 : 0?2-10。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的潤滑脂，其中，所述一元羧酸的分子量為220-500,所述二 元羧酸的分子量為170-300,所述一元羧酸與所述二元羧酸的摩爾比為1 :0. 5-5。
17. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的潤滑脂，其中，所述一元羧酸選自月桂酸、油 酸、硬脂酸和12-羥基硬脂酸中的至少一種，所述二元羧酸選自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊 二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸和月桂二酸中的至少一種。
18. -種鈣鋯基潤滑脂的制備方法，其特征在于，所述方法包括： (1) 將組分A、組分B和組分C在基礎(chǔ)油中混合，升溫排水皂化，其中，所述組分A為一 元羧酸與二元羧酸的混合物，所述組分B為鈣的氧化物和/或氫氧化物，所述組分C為鋯的 氧化物、鋯的氫氧化物和烷氧基鋯中的至少一種； (2) 將步驟（1)反應(yīng)所得混合物升溫到160-210°C，加入余量基礎(chǔ)油，降溫，加入必要的 添加劑，并于80-120°C研磨均化，得到鈣鋯基潤滑脂。
19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中，步驟（1)中，鈣和鋯的摩爾比為1 :0. 1-10。
20. 根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其中，步驟（1)中，鈣和鋯的摩爾比為1 :0. 25-4。
21. 根據(jù)權(quán)利要求18-20中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，步驟（1)中，將所述組分A和基 礎(chǔ)油混合加熱到60-90°C，加入組分B和組分C，在90-120°C排水皂化，其中，組分C為鋯的 氧化物和/或氫氧化物與烷氧基鋯的混合物，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基 鋯的摩爾比為1 :〇. 1-10。
22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的方法，其中，以鋯計(jì)，鋯的氧化物和/或氫氧化物與烷氧基 鋯的摩爾比為1 :〇. 5-5。
23. 根據(jù)權(quán)利要求18-20中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述一元羧酸的分子量為 170-1050,所述二元羧酸的分子量為90-600,所述一元羧酸與所述二元羧酸的摩爾比為1 : 0?2-10。
24. 根據(jù)權(quán)利要求23所述的方法，其中，所述一元羧酸的分子量為220-500,所述二元 羧酸的分子量為170-300,所述一元羧酸與所述二元羧酸的摩爾比為1 :0. 5-5。
25. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的制備方法，其中，步驟（2)中，升溫到160-2KTC，加入余量 基礎(chǔ)油，待溫度冷卻到80-130°C，加入必要的添加劑，并于80-120°C研磨均化，得到鈣鋯基 潤滑脂。
【文檔編號】C10M117/00GK104513689SQ201310461694
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】孫洪偉, 何懿峰, 劉中其, 段慶華, 張建榮, 姜靚, 陳政, 鄭會 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院