一種甲醛縮合型烷基酚鹽清凈劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明敘述了一種甲醛縮合型烷基酚鹽清凈劑的制備方法，即以烷基酚為原料，通過縮和反應(yīng)、高堿度化反應(yīng)等步驟，合成中堿值烷基酚鈣鹽的工藝方法。該方法以烷基酚、甲醛、多烯多胺及氫氧化鈣等為原料，在醇類化合物為促進(jìn)劑的條件下，以一定比例的配料比合成了堿值100㎎KOH/g以上，鈣含量2.0％以上的中堿性烷基酚鹽清凈劑。本發(fā)明合成的產(chǎn)品不含硫磷，灰分低，產(chǎn)品同時(shí)具有優(yōu)良的高溫清凈性和抗氧抗腐性以及一定的極壓抗磨性,是一種性能優(yōu)越的潤(rùn)滑油添加劑。
【專利說明】一種甲醛縮合型烷基酚鹽清凈劑的制備方法
(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種縮合型烷基酚鹽清凈劑的制備方法，尤其是一種甲醛縮合烷基酚鹽的制備方法，屬于潤(rùn)滑油領(lǐng)域。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]金屬清凈劑作為內(nèi)燃機(jī)油的主劑，在現(xiàn)代潤(rùn)滑工業(yè)中起著重要的作用。一般認(rèn)為，各種含金屬的清凈劑主要可在高溫運(yùn)轉(zhuǎn)條件下抑制潤(rùn)滑油氧化變質(zhì)和減少在活塞環(huán)區(qū)表面生成高溫沉積物，而使發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)部(燃燒室及活塞環(huán)區(qū)等)保持清潔。金屬清凈劑按不同有機(jī)官能團(tuán)可分為烷基苯磺酸鹽、烷基酚鹽、硫化烷基酚鹽、環(huán)烷酸鹽、硫磷酸鹽以及其他羧酸鹽，其中前三種占絕大多數(shù)。
[0003]目前，隨著人們節(jié)能及環(huán)保意識(shí)的逐漸增強(qiáng)，世界各國(guó)對(duì)大氣質(zhì)量的控制以及對(duì)汽車排放標(biāo)準(zhǔn)的要求更加嚴(yán)格。為此，制造商對(duì)汽車發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)行了多種技術(shù)上的改進(jìn)，例如安裝脫氧化氮催化轉(zhuǎn)化器和微粒捕集器等后處理裝置，這就要求使用低硫燃料而且要采用低硫、低磷、低灰分潤(rùn)滑油，以防止硫磷使轉(zhuǎn)化器中的貴金屬催化劑中毒，同時(shí)減少硫酸鹽灰分在顆粒過濾器中產(chǎn)生大量沉積。與此相應(yīng)，潤(rùn)滑油添加劑朝著提高汽油機(jī)油和柴油機(jī)油的高溫抗氧化性能、清凈性和分散性方向發(fā)展，同時(shí)還要滿足低磷、低硫、低灰分需求。
[0004]金屬清凈劑是內(nèi)燃機(jī)油配方中用量較大的一種功能添加劑，在目前常用的金屬清凈劑中，烷基酚鹽及其衍生物特別是硫化烷基酚鹽以其中和能力特強(qiáng)、抗氧抗腐性能良好等特點(diǎn)廣泛用于各種發(fā)動(dòng)機(jī)油的復(fù)合配方中。而單純烷基酚鹽極性較差，難以金屬化制成高堿度產(chǎn)品，因此很少作為主要組分或單獨(dú)使用。在烷基酚鹽中引入亞甲基橋式結(jié)構(gòu)或胺基，不僅加長(zhǎng)了分子鏈，提高了產(chǎn)品的油溶性及分散性，分子極性也有所加強(qiáng)，以其為原料得到的甲醛縮和烷基酚鹽，胺甲醛縮和烷基酚鹽，清凈性和抗氧抗腐性得到了一定程度的改善，也不像硫化烷基酚鹽那樣容易對(duì)銀軸承造成腐蝕，滿足了現(xiàn)代清凈劑的低硫要求。特別是胺甲醛縮和烷基酚鹽，由于該產(chǎn)品中含有堿性氮，提供了一定堿值，因而產(chǎn)品堿值比相同金屬含量的其它清凈劑要高；換而言之，同等堿值下，該產(chǎn)品的金屬含量較低，灰分也隨之降低，可以滿足燃?xì)獍l(fā)動(dòng)機(jī)油等高級(jí)內(nèi)燃機(jī)油的低灰分需求，因此具有良好的發(fā)展前景。
(三)、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要提供一種甲醛縮合型烷基酚鹽清凈劑的制備方法。
[0006]該工藝與其他專利技術(shù)相比，具有明顯特色，按該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品不含硫、磷，產(chǎn)生的灰分較低，產(chǎn)品同時(shí)具有傳統(tǒng)硫化烷基酚鹽的抗氧抗腐蝕等各項(xiàng)性能特點(diǎn)，從而可為潤(rùn)滑油提供一種性能良好的新型低灰分添加劑。
[0007]目前普遍認(rèn)為甲醛縮合型烷基酚鹽的結(jié)構(gòu)可用如下通式`表示:
[0008]
【權(quán)利要求】
1.一種甲醛縮合型烷基酚鹽的制備方法，其特征在于: 在反應(yīng)容器內(nèi)加入一定量的烷基酚，多烯多胺和稀釋油，攪拌升溫至40-80°C，加入甲醛進(jìn)行縮合反應(yīng)，維持反應(yīng)溫度在50-100°C之間反應(yīng)2-6小時(shí)，隨后降溫至室溫，即可得到甲醛縮合烷基酚產(chǎn)品，以100份(重量)烷基酚計(jì)，適宜的稀釋油用量為30-60份，多烯多胺為5-30份，甲醛用量為10-40份。 將上述縮合烷基酚全部或部分投入反應(yīng)容器中，再加入計(jì)量的溶劑、醇類促進(jìn)劑、氫氧化鈣，升溫至40-140°C進(jìn)行中和反應(yīng)0.5-1.5小時(shí)，之后通入一定量的二氧化碳?xì)怏w，進(jìn)行高堿度化反應(yīng)約I 一 3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，升溫至110°C除去促進(jìn)劑和水，冷卻后加溶劑稀釋并離心，最后減壓蒸脫溶劑，得到產(chǎn)品，反應(yīng)中各組分的配料有一定的比例，以100份(重量)縮合烷基酚計(jì)，溶劑40-120份，醇類促進(jìn)劑10-50份，氫氧化鈣為5-30份，二氧化碳為5-30 份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:反應(yīng)中使用的多烯多胺為四乙烯五胺，三乙烯四胺，二乙烯三胺、乙二胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:反應(yīng)中使用的甲醛為分析純或工業(yè)品的甲醛溶液或多聚甲醛。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:反應(yīng)中使用的稀釋油為HVI150。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:本發(fā)明中使用的烷基酚為壬基酚或辛基酚或十二烷基酚或烷基側(cè)鏈長(zhǎng)C5_25的混合酚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:高堿度化反應(yīng)中促進(jìn)劑是甲醇、乙醇、乙二醇。`
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:高堿度化反應(yīng)用溶劑為二甲苯、甲苯、餾程為60-160°C的直餾汽油。
【文檔編號(hào)】C10M133/08GK103508907SQ201210211923
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月21日
【發(fā)明者】劉雨花, 姚文釗, 魏存榮 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司