專利名稱：一種改性納米硼酸鑭的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種潤滑油添加劑及其制備方法，更具體是關于一種改性納米硼酸鑭的制備方法，并應用于潤滑油添加劑領域。
背景技術：
二十世紀七十年代科研工作者們就開始了對硼酸鹽作為潤滑劑添加劑的研究，他們發(fā)現(xiàn)硼酸鹽不僅是很好的抗磨劑而且還是優(yōu)良的抗壓劑。由于硼酸鹽不含硫、磷等對環(huán)境污染的成分，近幾年硼酸鹽作為添加劑的研究也成了熱點，不同金屬硼酸鹽的抗磨性能都有研究，但是硼酸鹽作為潤滑油添加劑有個致命的缺點就是在油中的分散性不好，單純的硼酸鹽添加到油中需要分散劑，一些分散劑也有抗磨性能，這往往混淆抗磨性來源于哪里。納米粒子是介于宏觀物質(zhì)與微觀原子或分子之間的過渡亞穩(wěn)態(tài)物質(zhì)，具有特殊的表面效應、界面效應、小尺寸效應和化學活性，因而備受國內(nèi)外學者重視，納米材料在相關領域都得到了廣泛應用。近年來，有些學者采用這種粒子作為潤滑油添加劑，并取得了部分效將無機納米粒子加入到潤滑油中以改善潤滑油的摩擦學性能已成為納米摩擦學和納米材料學領域的研究熱點。但無機納米粒子很難分散到潤滑油中，這是限制納米硼酸鹽工業(yè)化的主要原因，目前解決硼酸鹽的分散性最好的辦法就是對其表面進行改性，在其表面包裹一層親油基，這不僅能使硼酸鹽的分散性提高，還能在合成硼酸鹽的過程中降低硼酸鹽粒子的粒徑，這是由于修飾劑包裹在粒子表面，阻止了結構內(nèi)部氫鍵的作用使防止粒子團聚。硼酸鑭由于其在油中的分散性不好，研究較少，但改性納米硼酸鑭能夠穩(wěn)定的分散在潤滑油中，這將會在潤滑油領域納米硼酸鹽的應用工業(yè)化帶來希望。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改性的納米硼酸鑭的制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)1)將硼砂、水和乙醇按照質(zhì)量比為1 15 30 15 30混合為硼砂的乙醇溶液；將油酸滴加到硼砂溶液中，添加量為硼砂溶液質(zhì)量的0. 2% 3%，在50 90°C溫度下恒溫攪拌0. 5 3小時；2)將硝酸鑭、水、乙醇按照質(zhì)量比1 15 30 15 30混合為硝酸鑭的乙醇溶液，將硝酸鑭的乙醇溶液逐滴加入到步驟1)的混合液中，恒溫攪拌1 4小時；3)將步驟2)所得的產(chǎn)物用水和乙醇分別洗滌2次，然后過濾所得產(chǎn)物加入到乙醇中攪拌成泥漿狀態(tài)；靜置此泥漿10 30分鐘，取上層清液過濾并且在110 140°c真空烘干得到納米硼酸鑭顆粒。為了將硼酸鹽更好的在潤滑油中分散，本發(fā)明專利使用的是快速蒸發(fā)法將步驟 3)所得的上層清液逐滴加入到溫度為100 140°C的潤滑油中，潤滑油與上層清液的質(zhì)量比為1 1 5，并在200 800轉/分的速度攪拌，得到含有分散均勻的改性硼酸鑭潤滑油；將步驟3)中的上層清液一部分過濾真空烘干得到改性納米硼酸鑭，將得到的改性納米硼酸鑭在機械攪拌的作用下直接加入到潤滑油中，得到傳統(tǒng)機械攪拌方法的含有改性納米硼酸鑭的潤滑油。硼砂、硝酸鑭的質(zhì)量分數(shù)比2 8 1 6。優(yōu)選的硼砂、硝酸鑭而者的質(zhì)量分數(shù)比2 4 2 5。 優(yōu)選的潤滑油、上層清液的質(zhì)量比為1 2 4。圖1是對改性硼酸鑭顆粒(a)、普通硼酸鑭(b)與油酸(c)的紅外光譜圖，從圖中可以看出，改性硼酸鑭的紅外光譜中出現(xiàn)了甲基和亞甲基(2927和2857CHT1)的吸收峰，而沒有改性的普通硼酸鑭不會沒有出現(xiàn)甲基和亞甲基的伸縮振動峰，說明改性非常成功，也就是硼酸鑭粒子表面有油酸基團包裹，這樣改性納米硼酸鑭就能在潤滑油中很好的分散。 圖2是快速蒸發(fā)法得到的潤滑油于傳統(tǒng)機械攪拌方法得到的潤滑油的對比圖，由圖中可以看出快速蒸發(fā)法得到的潤滑油均勻透明。


圖1 樣品的紅外光譜圖；圖2 快速蒸發(fā)法得到的潤滑油和傳統(tǒng)機械攪拌方法得到的潤滑油的對比圖。
具體實施例方式實施例1將8. Og硼砂溶解在120ml水和178ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硼砂水乙醇為1 15 20)，3. OOg硝酸鑭溶于75ml水和60ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硝酸鑭水乙醇為1 25 18)。將1.87g油酸(油酸的質(zhì)量占硼砂水和乙醇混合溶液的
0.65%)硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到70°C并且機械攪拌0.5小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恒溫攪拌2小時后冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產(chǎn)物并溶于200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置15分鐘，取上層清液過濾并且在110°C 真空烘干得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質(zhì)量比硼砂硝酸鑭為8 3)。實施例2將2. Og硼砂溶解于50ml水和50ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硼砂水乙醇1 25 22. 5)，2. 5g硝酸鑭溶于50ml水和50ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硝酸鑭水乙醇為1 20 18)。將l.Og油酸(油酸的質(zhì)量占硼砂、水和乙醇的混合溶液的
1.0% )硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到50°C并且機械攪拌3小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恒溫攪拌1小時后冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產(chǎn)物并溶于200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置10分鐘，取上層清液過濾并且在120°C真空烘干得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質(zhì)量比硼砂硝酸鑭為4 5)。實施例3將5. Og硼砂溶解于90ml水和IOOml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硼砂水乙醇為1 18 18)。2. 5g硝酸鑭溶于60ml水和50ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硝酸鑭 水乙醇為1 24 18)。將5. 55g油酸(油酸的質(zhì)量占硼砂、水和乙醇的混合溶液的3% )硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到60°C并且機械攪拌1. 5小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恒溫攪拌3小時后冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產(chǎn)物并溶于200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置20分鐘，取上層清液過濾并且在130°C真空烘干得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質(zhì)量比硼砂硝酸鑭為2 1)。實施例4將2. 5g硼砂溶解于50ml水和75ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硼砂水乙醇為 1 20 27)，2g硝酸鑭溶解于30ml水和44ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硝酸鑭水 乙醇為1 15 20)。2. Og油酸(油酸的質(zhì)量占硼砂、水和乙醇的混合溶液的1.7% )力口入到硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到90°C并且機械攪拌2小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恒溫攪拌4小時后冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產(chǎn)物并溶于200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置18分鐘，取上層清液過濾并且在140°C真空烘干得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質(zhì)量比硼砂硝酸鑭為2. 5 2)。實施例5將5. Og硼砂溶解于150ml水和83ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硼砂水乙醇為1 30 15)，6. Og硝酸鑭溶解于132ml水和160ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硝酸鑭水乙醇為1 22 24)。0.46g油酸(油酸的質(zhì)量占硼砂、水和乙醇的混合溶液的 0. 2% )加入到硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到75°C并且機械攪拌2. 5小時.將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恒溫攪拌2. 5小時后冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產(chǎn)物并溶于200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置30分鐘，取上層清液過濾并且在135°C真空烘干得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質(zhì)量比硼砂硝酸鑭為5 6)。 實施例6將7. Og硼砂溶解于112ml水和233ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硼砂水乙醇為1 16 30)，4. Og硝酸鑭溶解于64ml水和80ml乙醇的混合溶液中(質(zhì)量比硝酸鑭水乙醇為1 16 18)。2. 18g油酸(油酸的質(zhì)量占硼砂、水和乙醇的混合溶液的 0. 66%)加入到硼砂、水和乙醇的混合溶液中，加熱到65°C并且機械攪拌3.5小時。將硼酸鑭混合溶液逐漸滴加到硼砂的溶液中，恒溫攪拌3. 5小時后冷卻過濾。用水和乙醇分別清洗2次，過濾得到產(chǎn)物并溶于200ml乙醇，攪拌成泥漿狀，靜置18分鐘，去上層清液過濾并且在125°C真空烘干得到改性納米硼酸鑭顆粒。(質(zhì)量比硼砂硝酸鑭為7 4)。
權利要求
1.一種改性納米硼酸鑭的制備方法，其特征是步驟如下1)將硼砂、水和乙醇按照質(zhì)量份數(shù)比為1 15 30 15 30混合為硼砂的乙醇溶液；將油酸滴加到硼砂溶液中，添加量為硼砂、水和乙醇的混合溶液質(zhì)量的0. 2% 3%，在 50 90°C溫度下恒溫攪拌0. 5 3小時；2)將硝酸鑭、水、乙醇按照質(zhì)量份數(shù)比1 15 30 15 30混合為硝酸鑭的乙醇溶液，將硝酸鑭的乙醇溶液逐滴加入到步驟1)的混合液中，恒溫攪拌1 4小時；3)將步驟2)所得的產(chǎn)物用水和乙醇分別洗滌2次，然后過濾所得產(chǎn)物加入到乙醇中攪拌成泥漿狀態(tài)；靜置此泥漿10 30分鐘，取上層清液過濾并且在110 140°C真空烘干得到納米硼酸鑭顆粒；硼砂、硝酸鑭的質(zhì)量份數(shù)比2 8 1 6。
2.如權利要求1所述的改性納米硼酸鑭的制備方法，其特征是硼砂和硝酸鑭的質(zhì)量份數(shù)比2 4 2 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性納米硼酸鑭的制備方法，將硼砂、水和乙醇按照質(zhì)量份數(shù)比為混合為硼砂的乙醇溶液；將油酸滴加到硼砂溶液中，在50～90℃溫度下恒溫攪拌0.5～3小時；將硝酸鑭、水、乙醇按照質(zhì)量份數(shù)比混合為硝酸鑭的乙醇溶液，將硝酸鑭的乙醇溶液逐滴加入到硼砂溶液中，恒溫攪拌1～4小時；將所得的產(chǎn)物用水和乙醇分別洗滌，然后過濾所得產(chǎn)物加入到乙醇中攪拌成泥漿狀態(tài)；靜置此泥漿10～30分鐘，取上層清液過濾并且在110～140℃真空烘干得到納米硼酸鑭顆粒；本發(fā)明的硼酸鑭粒子表面有油酸基團包裹，這樣改性納米硼酸鑭就能在潤滑油中很好的分散?？焖僬舭l(fā)法得到的潤滑油均勻透明。
文檔編號C10M177/00GK102286301SQ20111018989
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權日2011年7月7日
發(fā)明者付建建, 孔令同, 黃定海 申請人:天津大學