一種高純硼酸的制備方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高純硼酸制備方法及裝置，屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)的硼資源非常豐富，但受硼礦品位和制備工藝技術(shù)的限制，目前硼酸的生產(chǎn) 尚屬于初級(jí)水平，傳統(tǒng)工藝制備的硼酸成品中雜質(zhì)含量較高，硼酸的純度只能達(dá)到試劑標(biāo) 準(zhǔn)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足于高科技領(lǐng)域中所用硼酸對(duì)純度和雜質(zhì)指標(biāo)的要求，致使我國(guó)高純硼酸 方面十分緊缺，基本依賴進(jìn)口。因此，開展高純硼酸制備技術(shù)和工藝研究具有重要意義。
[0003] 目前國(guó)產(chǎn)硼酸生產(chǎn)工藝多為浮選法，存在著鐵等雜質(zhì)指標(biāo)超標(biāo)的問題，直接應(yīng)用 于高科技行業(yè)存在相當(dāng)高的難度，這不僅削弱了產(chǎn)品的競(jìng)爭(zhēng)力，更影響了產(chǎn)品的價(jià)值。對(duì)于 高純硼酸的制備方法，中國(guó)專利200810155683. 2采用將優(yōu)級(jí)純?cè)噭┘?jí)硼酸溶液通入加熱 的強(qiáng)酸型陽離子交換柱，放出后直接通入冷卻槽進(jìn)行冷卻結(jié)晶的方法。該方法不能以工業(yè) 硼酸為原料進(jìn)行提純，同時(shí)，由于離子交換樹脂的工作溫度范圍受限制，其加熱的溫度會(huì)有 一定限制，影響提純效果，而且由于方法過于簡(jiǎn)單，對(duì)于一些特殊雜質(zhì)的提純還是不足。中 國(guó)專利201010581338. 2公開一種以工業(yè)硼酸為原料直接得到核電級(jí)高純硼酸的方法，須 經(jīng)過將工業(yè)硼酸溶于溶劑再加入助劑反應(yīng)一定時(shí)間后，蒸發(fā)結(jié)晶，烘干后得中間產(chǎn)物與反 應(yīng)物混合，加熱攪拌反應(yīng)一定時(shí)間之后，再共沸蒸餾，得到的餾出物與水混合，待反應(yīng)完全 后蒸發(fā)結(jié)晶，得到產(chǎn)品后經(jīng)過過濾洗滌干燥得到核電級(jí)高純硼酸。該方法流程過于復(fù)雜，需 要控制的步驟過多，因而限制了在工業(yè)上的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)目前高純硼酸純度不高和制備工藝復(fù)雜等問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)一種高純硼酸的 制備方法和裝置，根據(jù)不同溫度時(shí)硼酸的溶解度不同，同時(shí)硼酸的溶解度隨溫度的變化比 雜質(zhì)快的原理，可生產(chǎn)> 4N高純硼酸。
[0005] 為達(dá)到上述發(fā)明的目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種高純硼酸的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)離子交換前處理步驟
[0008] 將工業(yè)級(jí)硼酸制成飽和硼酸溶液，首先過陽離子交換柱，除去硼酸溶液中的陰離 子雜質(zhì)，過柱溫度為20-30°C，過柱的速度為5-20mL/min ;再將飽和硼酸溶液過陰離子交換 柱，除去硼酸溶液中的陽離子雜質(zhì)，過柱溫度為20-30°C，過柱的速度為5-20mL/min ;
[0009] (2)蒸發(fā)再結(jié)晶提純步驟
[0010] 將經(jīng)過步驟（1)處理后的飽和硼酸溶液保持低泡沸騰狀態(tài)持續(xù)加熱蒸發(fā)，至硼酸 在高溫狀態(tài)時(shí)初出小結(jié)晶時(shí)停止加熱，直接放入冷卻結(jié)晶容器中進(jìn)行結(jié)晶，冷卻結(jié)晶溫度 為20-30°C室溫自然冷卻結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為IOh以上；
[0011] (3)抽濾烘干步驟
[0012] 冷卻結(jié)晶后的混合物去除上層母液，將得到的結(jié)晶固體抽濾，洗滌后烘干，干燥溫 度為50-KKTC，得到白色結(jié)晶狀高純硼酸。
[0013] 如上所述的制備方法，優(yōu)選地，所述陽離子交換柱填充商用強(qiáng)酸性陽離子交換樹 脂。
[0014] 如上所述的制備方法，優(yōu)選地，所述陰離子交換柱填充商用強(qiáng)堿性陽離子交換樹 脂。
[0015] 如上所述的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟（2)的蒸發(fā)狀態(tài)下飽和硼酸溶液的溫度 為 80-100°C。
[0016] 如上所述的制備方法，優(yōu)選地，所述步驟（3)分離所得母液返回步驟（1)配制飽和 硼酸溶液循環(huán)使用。
[0017] 如上所述的制備方法，其中，所述低泡沸騰狀態(tài)是指溶液中有非連續(xù)的氣泡生成 的沸騰狀態(tài)。
[0018] 另一方面，本發(fā)明提供一種制備高純硼酸的裝置，其包括順序連接的飽和溶液預(yù) 混器1、過濾器7、陽離子交換柱2、陰離子交換柱3、蒸發(fā)裝置4、冷卻結(jié)晶容器5和抽濾烘干 設(shè)備6。
[0019] 如上所述的裝置，優(yōu)選地，所述過濾器7與陽離子交換柱2之間、陽離子交換柱2 與陰離子交換柱3之間，和陰離子交換柱3與蒸發(fā)裝置4之間均安裝水泵。
[0020] 本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明的高純硼酸制備方法首先使用陽離子交換柱，除 去硼酸溶液中的SO廣等陰離子雜質(zhì)；再將飽和硼酸溶液過陰離子交換柱，除去硼酸溶液中 的陽離子雜質(zhì)。蒸發(fā)再結(jié)晶提純階段，根據(jù)硼酸在水溶液中不同溫度下的溶解度之間的差 異，及硼酸的溶解度隨溫度的變化比雜質(zhì)快的原理，采用低泡沸騰蒸發(fā)再結(jié)晶的方式提純 硼酸。硼酸在水溶液中的的溶解度如表1所示。
[0021] 表1硼酸在不同溫度下水溶液中的溶解度
[0022]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純硼酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 離子交換前處理步驟 將工業(yè)級(jí)硼酸制成飽和硼酸溶液，首先過陽離子交換柱，除去硼酸溶液中的陰離子雜 質(zhì)，過柱溫度為20-30°C，過柱的速度為5-20mL/min ;再將飽和硼酸溶液過陰離子交換柱， 除去硼酸溶液中的陽離子雜質(zhì)，過柱溫度為20-30°C，過柱的速度為5-20mL/min ; (2) 蒸發(fā)再結(jié)晶提純步驟 將經(jīng)過步驟（1)處理后的飽和硼酸溶液保持低泡沸騰狀態(tài)持續(xù)加熱蒸發(fā)，至硼酸在 高溫狀態(tài)時(shí)初出小結(jié)晶時(shí)停止加熱，直接放入冷卻結(jié)晶容器中進(jìn)行結(jié)晶，冷卻結(jié)晶溫度為 20-30°C室溫自然冷卻結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為IOh以上； (3) 抽濾烘干步驟 冷卻結(jié)晶后的混合物去除上層母液，將得到的結(jié)晶固體抽濾，洗滌后烘干，干燥溫度為 50-KKTC，得到白色結(jié)晶狀高純硼酸。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽離子交換柱填充強(qiáng)酸性陽離子 交換樹脂。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陰離子交換柱填充強(qiáng)堿性陽離子 交換樹脂。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)的蒸發(fā)狀態(tài)下飽和硼酸溶 液的溫度為80-KKTC。
5. 如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3)分離所得母液 返回步驟（1)配制飽和硼酸溶液循環(huán)使用。
6. -種制備高純硼酸的裝置，其特征在于，其包括順序連接的飽和溶液預(yù)混器（1)、過 濾器（7)、陽離子交換柱（2)、陰離子交換柱（3)、蒸發(fā)裝置（4)、冷卻結(jié)晶容器（5)和抽濾烘 干設(shè)備（6)。
7. 如權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于，所述過濾器（7)與陽離子交換柱⑵之間、 陽離子交換柱（2)與陰離子交換柱（3)之間，和陰離子交換柱（3)與蒸發(fā)裝置（4)之間均 安裝水泵。
【專利摘要】一種高純硼酸的制備方法及裝置，該方法包括(1)離子交換前處理步驟，(2)蒸發(fā)再結(jié)晶提純步驟和(3)抽濾烘干步驟。根據(jù)硼酸在水溶液中不同溫度下的溶解度之間的差異，及硼酸的溶解度隨溫度的變化比雜質(zhì)快的原理，提純硼酸。該方法可以采用工業(yè)硼酸為原料，原料易得，成本低廉，工藝步驟簡(jiǎn)單，操作方便。
【IPC分類】C01B35-10
【公開號(hào)】CN104743564
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310751850
【發(fā)明人】于麗敏, 蔣文全, 郭榮貴, 李濤, 張婧, 黃小衛(wèi), 胡運(yùn)生
【申請(qǐng)人】北京有色金屬研究總院
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月31日