專利名稱：一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電流變液，特別涉及一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 電流變液。
背景技術(shù)：
電流變液通常是由高介電常數(shù)、低電導率的固體顆粒分散于低介電常數(shù)的絕緣油 中而形成的懸浮體系。該體系在電場的作用下可在瞬間實現(xiàn)液一固相轉(zhuǎn)變(稱電流變效應)， 且這種轉(zhuǎn)變行為具有快速、可逆、可調(diào)控等優(yōu)點，故在自動化、減振器、離合器、阻尼器、 無級調(diào)速裝置及光學與印刷設(shè)備上有重要的應用價值。然而，目前阻礙電流變技術(shù)應用的主要問題之一便是電流變液的屈服強度過低。過去幾 十年人們曾經(jīng)開發(fā)了許多種電流變材料，其中包括無機顆粒、有機顆粒、有機/無機復合顆粒等。在這些顆粒的研究中人們特別關(guān)注對顆粒品體結(jié)構(gòu)和化學結(jié)構(gòu)等的研究，通過調(diào)節(jié)結(jié)構(gòu) 實現(xiàn)對顆粒電導率和介電性能的控制，從而來改善電流變性能。此外，根據(jù)理論分析，除了 顆粒的固有結(jié)構(gòu)及其物理化學性質(zhì)對電流變性能有影響外，顆粒的外形也對顆粒間作用力產(chǎn) 生影響，以前對于顆粒外形的研究主要集中在合成球形顆粒和棒狀顆粒上，利用棒狀顆粒作 電流變液分散相被發(fā)現(xiàn)比用球形顆粒作分散相具有更強的電流變效應，然而目前對其他形貌 顆粒的電流變性能研究甚少。由于高介電常數(shù)，二氧化鈦被認為是一種重要的電流變材料， 但是其電流變性能較弱無法滿足應用要求，中國專利99115944.6曾經(jīng)報道的離子摻雜改性的 二氧化鈦電流變液，這些材料顯示出了比純二氧化鈦更強的電流變性能。但這些電流變液的 屈服強度仍待提高已滿足工業(yè)應用要求。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種用具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的電流 變液，其分散相為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；其 特征在于分散相鉻離子慘雜二氧化鈦的顆粒直徑為1-2微米，表面生長有直徑為10-20納米 的刺狀結(jié)構(gòu)，鉻離子的摩爾摻雜量為5%;測試結(jié)果表明用微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 電流變液的電場誘導的剪切應力比具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液提高近1 倍，同時微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液的剪切應力隨剪切速率變化較光滑外形 的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液更加穩(wěn)定。


圖1實施例一所得的具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒的掃描電鏡照片 圖2實施例二所得的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒的掃描電鏡照片圖3由實施例所得的不同顆粒電流變液的剪切應力與剪切速率的關(guān)系對比圖(電場強度 =3kV/mm， 230C)圖4由實施例所得的不同顆粒電流變液的場致剪切應力(剪切速率-100s—"與電場強度關(guān)系 對比圖(23。C)圖5由實施二所得的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液的剪切模量在不同 電場下與剪切頻率的關(guān)系(23。C)圖6由實施例所得的不同顆粒濃度電流變液的場致剪切應力(剪切速率400s—。與電場強度關(guān)系對比圖(23。C)具體實施方式
本發(fā)明所提供了的一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液是由以下實施方 式得到的1) 將1克氯化鉻溶解在和13.5毫升3摩爾/升的四氯化鈦水溶液中形成溶液一；2) 將13.5毫升鈦酸正丁酯溶解在IOO毫升甲苯中形成溶液二；3) 在攪拌條件下，將溶液一快速倒入溶液二中，并進一步攪拌1小時獲得沉淀；4) 將沉淀連同甲苯溶液全部移入高壓釜中，放入150。C烘箱中反應48小時，產(chǎn)物經(jīng)過 濾、無水乙醇洗滌二次除掉未反應物，即得到黃色的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 顆粒；5) 將顆粒在150°C下真空干燥8小時后與經(jīng)150°C烘制2小時的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的用微納米結(jié)構(gòu)的顆粒作分散相的電流變液，在直流電場下，用HAAKE RS600電流變儀測量其流變學性能。為進行對比，具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液也被制備，見實施例一。 本發(fā)明的實現(xiàn)過程和材料的性能由實施例和

實施例一(對比樣具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液)將0.3克氯化鉻、6.8毫升鈦酸正丁酯和0.25克聚乙二醇400溶解在200毫升無水乙醇中 形成溶液一；將1毫升水溶解在50毫升無水乙醇中形成溶液二；在6(fC和攪拌條件下，將 溶液一快速倒入溶液二中，并進一步攪拌，當溶液出現(xiàn)混濁；停止攪拌并進一步沉化24小吋； 沉淀經(jīng)過濾、無水乙醇洗滌三次除掉未反應物，放入馬弗爐中60(fC下煅燒2小時，即得到 黃色的具有光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒；它的外形如附圖1所示，可見顆粒外徑為 1-2微米，表面光滑；稱取2克該顆粒在150°C下真空干燥S小時后與10毫升經(jīng)150°C烘制2小時的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的具有光滑外形的鉻離子 摻雜二氧化鈦顆粒電流變液。在直流電場下，用HAAKE RS600電流變儀測量其流變學性能， 電流變液的剪切應力與剪切速率的關(guān)系如附圖3中的曲線1所示，電流變液的場致剪切應力 與電場強度的關(guān)系如附圖4中的曲線1所示。實施例二將1克氯化鉻溶解在和13.5毫升3摩爾/升的四氯化鈦水溶液中形成溶液一；將13.5毫 升鈦酸正丁酯溶解在IOO毫升甲苯中形成溶液二；在攪拌條件下，將溶液一快速倒入溶液二 中，并進一步攪拌1小時獲得沉淀；將沉淀連同甲苯溶液全部移入高壓釜中，放入15(fC烘 箱中反應48小時，產(chǎn)物經(jīng)過濾、無水乙醇洗滌三次除掉未反應物，即得到黃色的具有微納米 結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒；它的外形如圖2所示，可見顆粒外徑為1-2微米，顆粒表 面牛長有直徑為10-20納米的多刺結(jié)構(gòu)；稱取2克該顆粒在150。C下真空十燥8小時后與10 毫升經(jīng)150°C烘制2小時的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的具 有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場下，用HAAKE RS600電流變儀測 量其流變學性能，電流變液的剪切應力與剪切速率的關(guān)系如附圖3中的曲線2所示，電流變 液的場致剪切應力與電場強度的關(guān)系如附圖4中的曲線2所示。比較圖3和圖4中的曲線， 可見用具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的電流變液的場致剪切應力比用 光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的的電流變液提高近1倍，同時用具有微納米 結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的電流變液的剪切應力隨剪切速率變化較用光滑外 形的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒作分散相的的電流變液更加穩(wěn)定。 實施例三稱取2克由實施例二制備的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒在150。C下真空 干燥8小時后與10毫升經(jīng)150°C烘制2小時的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨 獲得均勻分散的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場下，用HAAKE RS600電流變儀測量其剪切模量與電場的關(guān)系如附圖5所示。 實施例四稱取4克由實施例二制備的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒在150°C下真空 干燥8小時后與10毫升經(jīng)150°C烘制2小時的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研磨 獲得均勻分散的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場下，用HAAKE RS600電流變儀測量其場致剪切應力與電場強度的關(guān)系如附圖6中的曲線2所示。實施例五稱取6克由實施例二制備的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒在150°C下真空5干燥8小時后與10毫升經(jīng)150°C/2小時烘制過的黏度為50mPas甲基硅油混合，混合物經(jīng)研 磨獲得均勻分散的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液。在直流電場下，用HAAKE RS600電流變儀測量其場致剪切應力與電場強度的關(guān)系如附圖6中的曲線3所示。
權(quán)利要求
1、一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液，其分散相為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；其特征在于分散相具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦的顆粒直徑為1-2微米，表面生長有直徑為10-20納米的刺狀結(jié)構(gòu)。
2、 如權(quán)利要求1所述一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于分 散相具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒中鉻離子的摩爾摻雜量為5%。
3、 如權(quán)利要求1所述一種具有微納米結(jié)構(gòu)的絡(luò)離子摻雜二氧化鈦電流變液，其特征在于該微納米結(jié)構(gòu)的絡(luò)離子摻雜二氧化鈦電流變液由以下步驟制備1) 將1克氯化鉻溶解在和13.5毫升3摩爾/升的四氯化鈦水溶液中形成溶液一；2) 將13.5毫升鈦酸正丁酯溶解在100毫升甲苯中形成溶液二；3) 在攪拌條件下，將溶液一快速倒入溶液二中，并進一歩攪拌1小時獲得沉淀；4) 將沉淀連同甲苯溶液全部移入高壓釜中，放入150。C烘箱中反應48小時，產(chǎn)物經(jīng)過 濾、無水乙醇洗滌三次除掉未反應物，即得到黃色的具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦 顆粒；5) 將顆粒在150。C下真空干燥8小時后與經(jīng)150°C烘制2小時的黏度為50mPas甲基硅 油混合，混合物經(jīng)研磨獲得均勻分散的用微納米結(jié)構(gòu)的顆粒作分散相的電流變液。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液，其分散相為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒，連續(xù)相基液為甲基硅油；其特征在于分散相鉻離子摻雜二氧化鈦的顆粒直徑為1-2微米，表面生長有直徑為10-20納米的刺狀結(jié)構(gòu)，鉻離子的摩爾摻雜量為5％。測試結(jié)果表明用具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液的電場誘導的剪切應力比光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液提高1倍以上(如附圖電流變液的場致剪切應力(剪切速率＝100s^-1)與電場強度關(guān)系所示，其中曲線1為光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液；曲線2為具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液)，同時具有微納米結(jié)構(gòu)的鉻離子摻雜二氧化鈦顆粒電流變液的剪切應力隨剪切速率變化較光滑外形的鉻離子摻雜二氧化鈦電流變液更加穩(wěn)定。
文檔編號C10M107/50GK101538502SQ20081001772
公開日2009年9月23日 申請日期2008年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月17日
發(fā)明者向禮琴, 翔 夏, 尹劍波, 趙曉鵬 申請人:西北工業(yè)大學