專利名稱：：一種復(fù)合鋰基潤滑脂及其制備方法一神復(fù)合鋰基潤滑脂及其制備方法技術(shù)領(lǐng)壤本發(fā)明涉及到一種由基礎(chǔ)油、稠化劑和添加劑組成的具有良好的高、低溫性能和機械安定性、膠體安定性、抗磨極壓性，對受損傷軸承具有修復(fù)功能的的三組份復(fù)合鋰基潤滑脂及其制備方法。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，鋼鐵、冶金、汽車、礦山、印染、宇航等工業(yè)部門對潤滑脂的高、低溫性能和抗磨極壓性、抗水性、機械安定性等提出了越來越苛刻的要求，鋰基潤滑脂很難滿足這些潤滑要求，使用復(fù)合鋰基潤滑脂是比較合適的，但普通的復(fù)合鋰基潤滑脂有時也難以滿足抗磨極壓、高滴點、抗剪切的性能要求，特別是對受微損傷的軸承不能起到修復(fù)作用，因為傳統(tǒng)抗磨添加劑只能改善摩擦界面的潤滑狀態(tài)，從而減少軸承摩擦磨損和延長使用壽命。但它對軸承早期出現(xiàn)的輕微擦傷和摩擦磨損并沒有明顯的較好的改善作用。對于在軸承摩擦副表面早期出現(xiàn)的輕微擦傷和摩擦磨損,通過在潤滑脂中加入自修復(fù)添加劑，在摩擦作用下，自修復(fù)添加劑的功能元素在摩擦界面沉積以及和摩擦界面基材作用形成一層抗磨性好的自修復(fù)膜，能夠在線修復(fù)或改善軸承早期出現(xiàn)的輕微擦傷和摩擦磨損，從而延長軸承的使用壽命。銅粉作為自修復(fù)添加劑加入潤滑脂中，在摩擦作用下潤滑脂中的銅粉逐漸向鋼球摩擦副表面轉(zhuǎn)移，形成轉(zhuǎn)移膜，由于銅粉等軟金屬的剪切強度比基材低，使摩擦發(fā)生在轉(zhuǎn)移膜之間，因此減小了鋼球基材材料的磨損，延長軸承的使用壽命近年來，復(fù)合鋰基潤滑脂在國內(nèi)外取得了很大的發(fā)展，文獻(xiàn)報道了一些關(guān)于復(fù)合鋰基潤滑脂的組成及制備方法的專利(如美國專利USP3681242,3929651,3711407;中國專利CN1052890A,1052891A,1055384A),這些復(fù)合鋰基潤滑脂一般采用12-羥基硬脂酸鋰與二元酸或硼酸^^酸的鋰鹽二組份復(fù)合而成，也有采用三組份復(fù)合的皿些復(fù)合鋰基脂的滴點還不高(小于2801C〉，抗磨極壓性還不夠好(四球試驗的Pb低于980N,Pd低于4卯0N)，使用溫度-202001C,而在有些潤滑場合(如軋輥機坦克，等)要求潤滑脂具有更高的滴點(大于280'C)，更寬的使用溫度范圍(-5(K2201C)，更好的抗磨極壓性能(四球試驗的最大無卡咬負(fù)荷PB大于訴ON,燒結(jié)負(fù)荷PD大于4卯0N),且對有些受微損傷的軸承具有修復(fù)功能發(fā)明內(nèi)審本發(fā)明的目的就是為了克服上述不足，提供一種具有良好高《^i性能和機械安定性膠體安定性,極壓性等多效性能，特別是對受損傷軸承具有修復(fù)功能的三組份復(fù)合鋰基潤滑脂，以滿足現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展對潤滑脂提出的要求本發(fā)明的特征是采用三組份復(fù)合鋰皂作稠化劑,采用礦油或聚a烯烴合成油作基礎(chǔ)油，添加了一組具有特殊功能的復(fù)合添加劑組分包括抗氧劉,劑,劑抗磨極壓劑修復(fù)劑具體敘述如下-i糊七劑本發(fā)明所用稠化劑是12-羥基硬脂酸鋰皂和二元酸鋰和硼酸鋰的復(fù)合稠化劑，二元酸最好是癸二酸或壬二酸12-羥基硬脂酸和二元酸和/或硼酸的摩爾比為:O."l,最好是在1:0.25~1:0.5~1，按稠化劑和基礎(chǔ)油的重量計復(fù)合稠化劑的含量為6~18%;所用皂化劑為含一個結(jié)晶水的氫氧化鋰，按稠化劑重量計，氫氧化鋰用量為2~4%。2、基礎(chǔ)油本發(fā)明所用基礎(chǔ)油是礦油或聚a烯烴合成油,按稠化劑和基礎(chǔ)油的重量計基礎(chǔ)油占82~94%,當(dāng)制備使用溫度在-2(K20(TC范圍的潤滑脂時選用礦油，礦油A與B的混合物，礦油A與礦油B的基本性質(zhì)見表1;當(dāng)制備使用溫度在-5(H220lC范圍的潤滑脂時選用聚a烯烴合成油，其基本性質(zhì)見表"3、添加劑本發(fā)明的復(fù)合鋰基潤滑脂包括一組具有特殊功效的復(fù)合添加劑:抗氧劑為有機胺類化合物，如二苯胺或N-苯基a萘胺，抗氧劑的用量為潤滑脂重量的0.054.5f&;抗腐劑和防銹劑為苯并三氮唑和石油磺酸鋇或二壬基萘磺酸鋇，苯并三氮唑的用量為潤滑脂重量的0.01^0.3%,石油磺酸鋇或二壬基萘磺酸鋇的用量為潤滑脂重量的0.5~1.5%;極壓抗磨劑為二烷基二硫代氨基甲酸鹽，最好是銻鹽和二芐基二硫和/或硫化烯烴棉籽油，二烷基二硫代氨基甲酸鹽的用量為潤滑脂重量的13.51&,二芐基二硫或硫化烯烴棉籽油的用量為潤滑脂重量的0.5~3%;修復(fù)添加劑為納米銅粉(直徑20100nm),用量為潤滑脂重量的0.05~2%。本發(fā)明的復(fù)合鋰基脂的制脂工藝包括以下步驟-(1)皂化將12-羥基硬脂酸、二元酸和硼酸在部分基礎(chǔ)油屮與氫氧化鋰反應(yīng)，生成鋰皂和鋰鹽；(2)升溫脫水在壓力皂化簽中升高溫度，降壓脫水；(3)高溫?zé)捴评^續(xù)升溫并加入剩余基礎(chǔ)油，繼續(xù)升溫至最高煉制溫度23(K24(TC，保持--定時間；(4)加入添加劑冷卻降溫至1KK130"C,加入各種添加劑；(5)循環(huán)剪切或研磨。通過研磨或循環(huán)剪切，得到潤滑脂。本發(fā)明得到的三組份復(fù)合鋰基脂與現(xiàn)有的復(fù)合鋰基脂比較，具有滴點更高，良好的高ffi性能和機械安定性，安定性，更突出的抗磨極壓性，特別是對受損傷軸承具有修復(fù)功能的特點具體是方式實麄倒l本實施例用礦油A和B的混合油作基礎(chǔ)油制備三組份復(fù)合鋰基潤滑脂的小型試驗，礦油A和B的性質(zhì)見表1取礦油A246克和礦油B106克混合作試驗基礎(chǔ)油，取混合好的基礎(chǔ)油176克加入制脂釜中，加入12-羥基硬脂酸33.2克癸二酸11.2克3.4克，升溫至951051C加入氫氧化鋰水溶液(含一水氫氧化鋰12.0克)皂化2小時，皂化完畢后升溫脫水力隊混合好的基礎(chǔ)油176克，繼續(xù)升溫，至最高煉制溫度230~240r,保持10分鐘，降溫至110~130"加入復(fù)合添加劑二苯胺1.2g,石油磺酸鋇2g，苯并三氮唑1.2g,二烷基二硫代氨基甲酸銻10g,硫化烯烴棉籽油4g,納米銅粉2g研磨均勻即得復(fù)合鋰基脂產(chǎn)品fP潤滑脂的滴點大于280*€,四球試驗的最大無卡咬負(fù)荷Pb値大于訴ON燒結(jié)負(fù)荷Pd惶大于4900N,實例1的測定數(shù)據(jù)見表2本實例是在中型裝置上對實例i的放大試驗，潤滑脂組成配方的比例與實例1相同，反應(yīng)是在加壓皂化釜中進(jìn)行的。取礦油A62kg和礦油B26kg混合作試驗基礎(chǔ)油，取混合好的基礎(chǔ)油44kg加入皂化釜，升溫至6070t:后加入12-羥基硬脂酸8.3kg、癸二酸2.8kg、硼酸0.85kg,升溫至8595'C加入氫氧化鋰水溶液(含一水氫氧化鋰3kg)皂化L5小時，皂化完畢后打開排氣閥，邊排氣邊脫水，并繼續(xù)升溫。脫水完畢加入混合好的基礎(chǔ)油22kg,繼續(xù)升溫，至最高煉制溫度23(K24(rC,保持10分鐘。將稠化物轉(zhuǎn)至調(diào)合釜，用混合好的基礎(chǔ)油22kg清洗皂化釜，一并轉(zhuǎn)至調(diào)合釜，循環(huán)、攪拌、降溫，在110^13()TC加入復(fù)合添加劑二苯胺OJ竑，石油磺酸鋇仏5kg,苯并三氮唑0.3紐，二烷基二硫代氨基甲酸銻2.5kg，硫化烯烴棉籽油lkg，納米銅粉0.5竑。研磨均勻即得復(fù)合鋰基脂產(chǎn)品。所得潤滑脂的滴點大于280"，實例2的測定數(shù)據(jù)見表2。實例3本實例說明用聚a烯烴油作基礎(chǔ)油制備三組份復(fù)合鋰基脂的小型試驗(所用聚a烯烴油的性質(zhì)見表1),除了基礎(chǔ)油不同以外，潤滑脂的組成配方和制備方法與實例1相同。所制得的復(fù)合鋰基脂具有比實例1更好的低溫性和氧化安定性，可滿足-5(K220TC范圍的使用要求。實例3的測定數(shù)據(jù)見表2。實例4本實例是在中型裝置上對實例3的放大試驗，除了基礎(chǔ)油用聚a烯烴油外，潤滑脂的其他組成配方和制備方法與實例2相同。所得潤滑脂的性能評定結(jié)果見表2。表1基礎(chǔ)油的性質(zhì)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2復(fù)合鋰基脂的性會l<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>從表2的數(shù)據(jù)看出，本發(fā)明的三組份復(fù)合鋰基脂的滴點大于280TC，四球試驗的PB值大于訴ON，Pd僮大于4卯0N，表明該脂除具有現(xiàn)有普通復(fù)合鋰基脂良好的膠體安定性、機械安定性外，還具有特別突出的高低溫性能和極壓抗磨性，它所含的納米銅粉對軸承的微損傷有修復(fù)功能。可以滿足-5(K22(TC溫度范圍及重負(fù)荷條件下機械的潤滑要求，達(dá)到了預(yù)期目的。權(quán)利要求1一種復(fù)合鋰基潤滑脂，由稠化劑基礎(chǔ)油和添加劑組成，其特征在于其稠化劑是12-羥基硬脂酸二元酸和硼酸和氫氧化鋰反應(yīng)，生成鋰皂和鋰鹽復(fù)合物，12-羥基硬脂酸二元酸和硼酸摩爾比為1∶0.1～1∶0.1～1，按稠化劑重量計，氫氧化鋰用量為2～4％，基礎(chǔ)油是礦物油或聚c烯烴合成油，抗氧劑添加劑為二苯胺或N-苯基α萘胺，用量為潤滑脂重量的0.05～0.5％；抗腐劑和防銹劑為苯并三氮唑和石油磺酸鋇或二壬基萘磺酸鋇，苯并三氮唑的用量為潤滑脂重量的0.01～0.3％，石油磺酸鋇或二壬基萘磺酸鋇的用量為潤滑脂重量的0.5～1.5％；極壓抗磨劑為二烷基二硫代氨基甲酸鹽和二芐基二硫或硫化烯烴棉籽油，二烷基二硫代氨基甲酸鹽的用量為潤滑脂重量的1～3.5％，二芐基二硫或硫化烯烴棉籽油的用量為潤滑脂重量的0.5～3％；修復(fù)添加劑為納米銅粉，用量為潤滑脂重量的0.05～2％，按重量百分比稠化劑和基礎(chǔ)油含量分別為6～18％和82～94％。2.權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋰基潤滑脂，其特征在于二元酸是癸二酸或壬二酸3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合鋰基潤滑脂，其特征在于12-羥基硬脂酸和二元酸和硼酸的摩爾比是1:0.25~1:0.5~14.一種復(fù)合鋰基潤滑脂的制備方法，其特征在于按照權(quán)利要求1所述的復(fù)合鋰基脂的成分和用量比，制脂工藝包括以下歩驟(1)皂化將12-羥基硬脂酸二元酸和硼酸在部分基礎(chǔ)油中與氫氧化鋰反應(yīng)，生成鋰皂和鋰鹽；(2)升溫脫水在壓力皂化釜中升高溫度，降壓脫水；(3)高溫?zé)捴评^續(xù)升溫并加入剩余基礎(chǔ)油，繼續(xù)升溫至最高煉制溫度230240℃,保持一定時間；(4)加入添加劑冷卻降溫至110130℃:,加入各種添加劑(5)循環(huán)剪切或研磨。全文摘要一種復(fù)合鋰基潤滑脂及制備方法，其由稠化劑、基礎(chǔ)油和添加劑組成，稠化劑由12-羥基硬脂酸鋰二元酸鋰和/或硼酸鋰組成，摩爾比是1∶0.1～1∶0.1～1，基礎(chǔ)油是礦物油或聚α烯烴合成油，添加劑由有機胺類化合物抗氧劑，苯并三氮唑和石油磺酸鋇或二壬基萘磺酸鋇抗腐劑和防銹劑，二烷基二硫代氨基甲酸鹽或二芐基二硫和硫化烯烴棉籽油極壓抗磨劑，納米銅粉修復(fù)添加劑組成，稠化劑和基礎(chǔ)油按重量百分比含量分別為6～18％和82～94％，此潤滑脂具有高的滴點、良好的高溫性能、低溫性能、機械安定性、膠體安定性、抗磨極壓性等多效性能，特別是對受損傷軸承具有修復(fù)功能。文檔編號C10M169/00GK101200670SQ20061016502公開日2008年6月18日申請日期2006年12月12日優(yōu)先權(quán)日2006年12月12日發(fā)明者丁建芬,馮樂剛,凌偉紅,劉麗君,區(qū)志軍,華玲珍,孫中華,強永席,朱建華,李淑云,殷玉敏,偉王,秦儷萍,蓉蔡,麗馬,龔曉暉申請人:中國石油天然氣集團公司;中國石油蘭州石油化工公司