監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置以及系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置以及系統(tǒng)，屬于化工合成設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。分餾裝置包括：分餾柱、填充于所述分餾柱內(nèi)部的填充物、溫度傳感控制設(shè)備；所述溫度傳感控制設(shè)備包含纏繞在所述分餾柱外壁的電阻絲、與所述電阻絲相連的數(shù)據(jù)線，所述數(shù)據(jù)線連接在溫控儀表上，所述溫控儀表與溫度傳感器相連，所述溫度傳感器與所述分餾柱外壁接觸。本實(shí)用新型的有益效果為：實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程溫度即時(shí)控制，提高了欖香烯一次成品率，穩(wěn)定欖香烯的產(chǎn)品質(zhì)量，提高欖香烯純度。
【專利說明】
監(jiān)控溫度制備高純度溜分的分溜裝置從及系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及化工合成設(shè)備，特別是監(jiān)控溫度制備高純度饋分的分饋裝置W及 系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的饋分提取設(shè)備分為加熱蓋、分饋柱、冷凝器、真空系統(tǒng)四個(gè)主要部分。加熱 蓋主要是對(duì)混合物進(jìn)行加熱使之氣化，上行到分饋柱，在分饋柱內(nèi)低沸點(diǎn)的蒸汽遇冷液化， 高沸點(diǎn)的蒸汽繼續(xù)上行，上行的蒸汽中低沸點(diǎn)的蒸汽遇冷繼續(xù)液化，高沸點(diǎn)的蒸汽繼續(xù)上 行，液化的低沸點(diǎn)物質(zhì)遇到新進(jìn)入分饋柱內(nèi)的蒸汽又有部分氣化，如此反復(fù)，在分饋柱內(nèi)由 下至上進(jìn)行多次氣液轉(zhuǎn)化，最終運(yùn)動(dòng)到冷凝器部分的氣體為成分比較單一的氣體，達(dá)到對(duì) 目標(biāo)饋分的精饋提取目的。精饋產(chǎn)品的質(zhì)量及純度主要決定于分饋柱內(nèi)氣液轉(zhuǎn)化的能力， 氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)越多，則目標(biāo)產(chǎn)物的成分越純;而分饋柱內(nèi)氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)直接取決于分饋柱 內(nèi)的溫度;分饋柱內(nèi)溫度又受饋柱內(nèi)保溫溫度和塔蓋上升到分饋柱內(nèi)蒸汽量的影響，在精 饋生產(chǎn)過程中塔蓋上升到分饋柱內(nèi)的蒸汽量是在一定幅度范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)變化的，如果分饋柱 的保溫溫度固定不變，則分饋柱內(nèi)的時(shí)間溫度就會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)，進(jìn)而影響氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)，間接 導(dǎo)致目標(biāo)產(chǎn)物質(zhì)量不穩(wěn)定。同時(shí)分饋柱的上中下部分所需要的氣液轉(zhuǎn)化溫度也不一樣，如 果單純的使用同一保溫溫度，也會(huì)影響各部分的氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)。
[0003] 上世紀(jì)70年代，人們發(fā)現(xiàn)從溫郁金中提取的義術(shù)油具有抗病毒、抗腫瘤作用;90年 代又從義術(shù)油中分離得攬香締，經(jīng)研究認(rèn)為攬香締是抗腫瘤的有效成分，其作用機(jī)理是攬 香締與腫瘤細(xì)胞具有強(qiáng)親和力，通過破壞腫瘤細(xì)胞膜，改變腫瘤細(xì)胞膜的通透性，導(dǎo)致腫瘤 細(xì)胞間質(zhì)外泄，誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞調(diào)亡，攬香締直接與腫瘤細(xì)胞接觸更能發(fā)揮其抗腫瘤的療效。 因此，將攬香締的生產(chǎn)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化W及得到高純度攬香締，不論從經(jīng)濟(jì)角度還是從戰(zhàn)勝癌 癥促進(jìn)人類健康的角度，都具有重要意義。
[0004] 中國(guó)專利"一種高純度0-攬香締原料藥的工業(yè)化生產(chǎn)方法"（公開號(hào)CN 101402544A)公開了一種W義術(shù)、香茅草、一只黃花等含有0-攬香締的天然植物制備高純度 e-攬香締的方法，可W提高從起始原料到高純度e-攬香締的生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。將W 上天然植物的根莖葉花巧為原料，采用不同揮發(fā)油的提取方法得到揮發(fā)油，然后采用精饋 的方法對(duì)其揮發(fā)油進(jìn)行精饋，得到含量較高的e-攬香締，依次通過大孔吸附樹脂分離法或 大孔吸附樹脂結(jié)合乙醇萃取法，硝酸銀絡(luò)合萃取法去除雜質(zhì)成分，最后經(jīng)減壓蒸饋或精饋 得到含量在95%-99.9%的0-攬香締。此提取物由于從香茅草中只提取0-攬香締，缺少丫- 攬香締、S-攬香締等部分倍半祗類化合物，與從義術(shù)中提取攬香締的提取物相比，其治療效 果較差。
[0005] 中國(guó)專利"從溫郁金中提取0 -攬香締抗癌原料藥物的生產(chǎn)工藝" (ZL200510049615.4)公開了一種從溫郁金中提取0-攬香締抗癌原料藥物的生產(chǎn)工藝，W溫 郁金正根莖作為提取e-攬香締的原料，通過水蒸汽蒸饋、多排同步精饋、精密分饋獲得抗癌 原料藥物。它克服了現(xiàn)有技術(shù)所存在的e-攬香締工業(yè)化生產(chǎn)程度低的問題，一次性投料多， 收取e-攬香締抗癌原料藥物量大，提取時(shí)間大為縮短，適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。此工藝采用同步精 饋、精密分饋的方法，由于水蒸汽蒸饋所得義術(shù)油中含有成分較多，經(jīng)過多排同步精饋、精 密分饋方法時(shí)，此工藝關(guān)鍵工藝參數(shù)為真空度、回流比、溫度，受原料義術(shù)油復(fù)雜成分的影 響真空度、回流比、溫度并不是一個(gè)固定的數(shù)值，而是一個(gè)變化的范圍，通過人工操作不能 保證所生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。
[0006] 目前攬香締的精饋過程為：加熱蓋加熱義術(shù)油使混合物氣化進(jìn)入分饋柱，在分饋 柱內(nèi)由下至上進(jìn)行多次氣液轉(zhuǎn)化后，最終運(yùn)動(dòng)到冷凝器部分的氣體為成分比較單一的氣 體，達(dá)到對(duì)目標(biāo)饋分的精饋提取目的。真空系統(tǒng)與接收瓶連接，通過真空累對(duì)整個(gè)系統(tǒng)達(dá)到 真空控制目的，系統(tǒng)真空控制在1500化W下。在上述過程中決定攬香締質(zhì)量的關(guān)鍵因素是 分饋柱內(nèi)的溫度，此溫度影響氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)，氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)越多，攬香締的分饋效果越好， 攬香締的質(zhì)量越好。然而現(xiàn)有技術(shù)中沒有根據(jù)分饋柱內(nèi)的溫度的變化對(duì)分饋柱保溫加熱從 而實(shí)現(xiàn)對(duì)分饋柱內(nèi)的溫度進(jìn)行精密控制的分饋裝置。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0007] 本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，W實(shí)現(xiàn)對(duì)分饋柱溫度的精密控制， 進(jìn)而增多氣液轉(zhuǎn)化次數(shù)，達(dá)到分饋效果更好的目的。
[0008] 本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題是采取W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0009] 監(jiān)控溫度的分饋設(shè)備包括:分饋柱、填充于所述分饋柱內(nèi)部的填充物、溫度傳感控 制設(shè)備;所述溫度傳感控制設(shè)備包含纏繞在所述分饋柱外壁的電阻絲、與所述電阻絲相連 的數(shù)據(jù)線，所述數(shù)據(jù)線連接在溫控儀表上，所述溫控儀表與溫度傳感器相連，所述溫度傳感 器與所述分饋柱外壁接觸。
[0010] 優(yōu)選地，所述電阻絲分為上、中、下=組，分別位于所述分饋柱的上部、中部和下 部。
[0011] 優(yōu)選地，所述電阻絲外部包裹石棉，侶錐將所述電阻絲纏繞固定在所述分饋柱外 壁。
[0012] 優(yōu)選地，所述分饋柱的下部出口處固定有金屬網(wǎng)。
[0013] 優(yōu)選地，所述分饋柱分為外柱和內(nèi)柱;所述內(nèi)柱的下部開口處固定有金屬網(wǎng);所述 填充物填充于所述內(nèi)柱內(nèi)。
[0014] 優(yōu)選地，所述填充物由不誘鋼網(wǎng)卷制而成。
[0015] 優(yōu)選地，所述金屬網(wǎng)為不誘鋼網(wǎng)。
[0016] 本實(shí)用新型還保護(hù)監(jiān)控溫度制備高純度饋分的分饋系統(tǒng)。包括:監(jiān)控溫度制備高 純度饋分的分饋裝置，塔蓋，冷凝器，接收器，緩沖瓶，真空累;所述分饋裝置的一端與所述 塔蓋連接，另一端與所述冷凝器連接，所述冷凝器與所述接收器連接，所述接收器與所述緩 沖瓶連接，所述緩沖瓶與所述真空累連接。
[0017] 優(yōu)選地，所述真空累與所述緩沖瓶通過真空管路連接在一起。
[0018] 優(yōu)選地，所述真空管路上安裝有閥口。
[0019] 本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:在提取設(shè)備分饋裝置的上、中、下部分別安裝溫 度傳感器，捕捉溫度信息并即時(shí)傳輸?shù)綔乜貎x表，由溫控儀表對(duì)分饋柱上、中、下部溫度加 熱裝置發(fā)出相應(yīng)指令進(jìn)行調(diào)整，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程溫度即時(shí)控制，提高了攬香締一次成品率，穩(wěn) 定攬香締的產(chǎn)品質(zhì)量，提高攬香締純度，現(xiàn)有的攬香締提取方法攬香締的平均含量為87%， 采用本專利所述方法攬香締的平均含量可達(dá)到91 %。
【附圖說明】
[0020] 圖1為本實(shí)用新型分饋設(shè)備的一個(gè)實(shí)施例的分饋柱結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021] 圖2為將本實(shí)用新型分饋設(shè)備的一個(gè)實(shí)施例安裝在精饋系統(tǒng)中的示意圖。
[0022] 附圖標(biāo)記說明：
[0023] 1-電阻絲、2-數(shù)據(jù)線、3-溫度傳感器、4-填充物、5-塔蓋、6-分饋柱、7-溫控儀表、8- 冷凝器、9-接收器、10-緩沖瓶、11-真空管路、12-真空累、13-閥口、14-溫度計(jì)。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下面結(jié)合附圖、通過具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳述。W下實(shí)施例只是描 述性的，不是限定性的，不能W此限定本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。實(shí)施例中所述實(shí)驗(yàn)方法如無 特殊說明，均為常規(guī)方法;如無特殊說明，所述試驗(yàn)儀器，均可從商業(yè)途徑獲得。本實(shí)用新型 中采用的儀器均為大連石英玻璃儀器廠制造。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 如圖IW及圖2所示，本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例把分饋柱平均分成上、中、下=部 分，每部分分別纏繞一組電阻絲1，其材質(zhì)為鐵銘侶、儀銘電熱合金絲，電阻絲1的直徑為2- 3mm、電壓為220V、功率為300-1500W。為使電阻絲1覆蓋的相應(yīng)分饋柱6的部分受熱均勻，電 阻絲1的外圍可纏繞石棉，然后再纏繞一層侶錐。電阻絲1連接數(shù)據(jù)線2。分饋柱6的上、中、下 部分別設(shè)置有=個(gè)溫度傳感器3，=個(gè)溫度傳感器3的一端與分饋柱6的外壁接觸，另一端與 溫控儀表7相連。溫度傳感器3與分饋柱6接觸的一端實(shí)時(shí)采集分饋柱6上、中、下部的溫度數(shù) 據(jù)并傳遞給溫控儀表7。溫控儀表7根據(jù)工藝的要求人工調(diào)整并設(shè)定所要達(dá)到的溫度，根據(jù) 溫度傳感器3傳遞的分饋柱6內(nèi)的實(shí)際溫度，溫控儀表7下達(dá)指令通過數(shù)據(jù)線2控制經(jīng)過電阻 絲1的電流的電壓強(qiáng)度，達(dá)到對(duì)分饋柱6上、中、下部實(shí)現(xiàn)恒溫控制的目的。
[0027] 對(duì)于單層分饋柱來講，分段控制分饋柱保溫的作用是直接控制分饋柱內(nèi)的溫度； 對(duì)于有內(nèi)外雙層的分饋柱來講，分段控制分饋柱保溫的作用是通過控制分饋柱的保溫溫度 間接控制分饋柱內(nèi)的實(shí)際溫度，達(dá)到控制分饋柱內(nèi)氣液分布次數(shù)的目的。
[0028] 實(shí)施例2本實(shí)用新型采用的制備方法可W使用實(shí)施例1中描述的分饋裝置實(shí)現(xiàn)。W 制備攬香締為例進(jìn)行描述。
[0029] 本實(shí)用新型攬香締的制備方法為：
[0030] A.將3000克義術(shù)油投入減壓精密分饋設(shè)備的塔蓋5中，塔蓋5開始設(shè)定加熱溫度為 270°C，調(diào)整真空管路11上的閥口 13將真空度控制在2000化W下，全回流30分鐘后開始接收 饋分，中間經(jīng)歷出現(xiàn)結(jié)晶直至結(jié)晶全部出現(xiàn)，此時(shí)全回流1小時(shí);繼續(xù)接收饋分，直至接收饋 分有明顯分層，W上饋分接收完全部棄去；
[0031] B.此時(shí)調(diào)整真空管路11上的閥口 13,使系統(tǒng)真空度在SOOPaW下，分饋柱6柱內(nèi)溫 度為80°C、回流比為6:1制得攬香締；
[0032] C.整個(gè)過程中溫控儀表7設(shè)定電阻絲1的加熱保溫溫度，分饋柱6上部設(shè)定在45°C、 中部設(shè)定在50°C、下部設(shè)定在55°C。
[0033] 實(shí)施例3本實(shí)用新型采用的制備方法可W使用實(shí)施例1中描述的分饋裝置實(shí)現(xiàn)。W 制備攬香締為例進(jìn)行描述。
[0034] A.將3000克義術(shù)油投入減壓精密分饋設(shè)備的塔蓋5中，塔蓋5開始設(shè)定加熱溫度為 260°C，調(diào)整真空管路11上的閥口 13將真空度控制在2000化W下，全回流30分鐘后開始接收 饋分，中間經(jīng)歷出現(xiàn)結(jié)晶直至結(jié)晶全部出現(xiàn)，此時(shí)全回流1小時(shí);繼續(xù)接收饋分，直至接收饋 分有明顯分層，W上饋分接收完全部棄去；
[0035] B.此時(shí)調(diào)整真空管路11上的閥口 13,使系統(tǒng)真空度在1000化W下，分饋柱6柱內(nèi)溫 度為86°C、回流比為5:1制得攬香締；
[0036] C.整個(gè)過程中溫控儀表7設(shè)定電阻絲1的加熱保溫溫度，分饋柱6上部設(shè)定在52°C、 中部設(shè)定在57 °C、下部設(shè)定在66 °C。
[0037] 實(shí)施例4本實(shí)用新型采用的制備方法可W使用實(shí)施例1中描述的分饋裝置實(shí)現(xiàn)。W 制備攬香締為例進(jìn)行描述。
[0038] A.將3000克義術(shù)油投入減壓精密分饋設(shè)備的塔蓋5中，塔蓋5開始設(shè)定加熱溫度為 250°C，調(diào)整真空管路11上的閥口 13將真空度控制在2000化W下，全回流30分鐘后開始接收 饋分，中間經(jīng)歷出現(xiàn)結(jié)晶直至結(jié)晶全部出現(xiàn)，此時(shí)全回流1小時(shí);繼續(xù)接收饋分，直至接收饋 分有明顯分層，W上饋分接收完全部棄去；
[0039] B.此時(shí)調(diào)整真空管路11上的閥口 13,使系統(tǒng)真空度在1500化W下，分饋柱6柱內(nèi)溫 度為93°C、回流比為4:1制得攬香締；
[0040] C.整個(gè)過程中溫控儀表7設(shè)定電阻絲1的加熱保溫溫度，分饋柱6上部設(shè)定在55°C、 中部設(shè)定在60°C、下部設(shè)定在75°C。
[0041] 因此，使用實(shí)施例1的溫度的監(jiān)控設(shè)備制備攬香締時(shí)，分饋柱6上部設(shè)定加熱溫度 為45-55,中部設(shè)定的加熱溫度為50-60°C，下部設(shè)定的加熱溫度為55-75°C。
[0042] 根據(jù)實(shí)施例2方法制得的攬香締與傳統(tǒng)方法制得的攬香締相比，攬香締的純度有 明顯提高，詳見下表：
[0043]
[0044] W上所述，僅為本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本實(shí)用新型作任何形式上和實(shí) 質(zhì)上的限制，凡熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用W 上所掲示的技術(shù)內(nèi)容，而作出的些許更動(dòng)、修飾與演變的等同變化，均為本實(shí)用新型的等效 實(shí)施例；同時(shí)，凡依據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)質(zhì)技術(shù)對(duì)W上實(shí)施例所作的任何等同變化的更動(dòng)、修 飾與演變，均仍屬于本實(shí)用新型的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于，包括:分餾柱(6)、填充于所述分 餾柱內(nèi)部的填充物(4 )、溫度傳感控制設(shè)備； 所述溫度傳感控制設(shè)備包含纏繞在所述分餾柱（6)外壁的電阻絲（1)、與所述電阻絲 (1)相連的數(shù)據(jù)線(2)，所述數(shù)據(jù)線(2)連接在溫控儀表(7)上，所述溫控儀表(7)與溫度傳感 器(3)相連，所述溫度傳感器(3)與所述分餾柱(6)外壁接觸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于:所述電阻 絲（1)分為上、中、下三組，分別位于所述分餾柱(6)的上部、中部和下部。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于:所述 電阻絲(1)外部包裹石棉，鋁箱將所述電阻絲(1)纏繞固定在所述分餾柱(6)外壁。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于:所述分餾 柱(6)的下部出口處固定有金屬網(wǎng)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于:所述 分餾柱分為外柱和內(nèi)柱； 所述內(nèi)柱的下部開口處固定有金屬網(wǎng);所述填充物(4)填充于所述內(nèi)柱內(nèi)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于:所述填充 物由不銹鋼網(wǎng)卷制而成。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾裝置，其特征在于:所述金屬 網(wǎng)為不銹鋼網(wǎng)。8. 監(jiān)控溫度制備高純度餾分的分餾系統(tǒng)，其特征在于，包括:權(quán)利要求1所述的監(jiān)控溫 度制備高純度餾分的分餾裝置，塔釜(5)，冷凝器(8)，接收器(9)，緩沖瓶(10)，真空栗(12); 所述分餾裝置的一端與所述塔釜(5)連接，另一端與所述冷凝器(8)連接，所述冷凝器 (8)與所述接收器(9)連接，所述接收器(9)與所述緩沖瓶(10)連接，所述緩沖瓶(10)與所述 真空栗（12)連接； 所述真空栗（12)與所述緩沖瓶(10)通過真空管路(11)連接在一起； 所述真空管路（11)上安裝有閥門（13)。
【文檔編號(hào)】C07C7/09GK205649874SQ201620391170
【公開日】2016年10月19日
【申請(qǐng)日】2016年4月29日 公開號(hào)201620391170.1, CN 201620391170, CN 205649874 U, CN 205649874U, CN-U-205649874, CN201620391170, CN201620391170.1, CN205649874 U, CN205649874U
【發(fā)明人】張立華, 余淵, 簡(jiǎn)衛(wèi)光, 劉興元
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