石墨烯混合剝離系統(tǒng)及方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯的生產設備領域,特別涉及石墨烯的混合剝離設備。
【背景技術】
[0002]目前,石墨烯具有獨特的結構和優(yōu)異的性能,是人類已知的強度最高的物質。石墨烯是單原子層的石墨薄膜,其晶格是由碳原子構成的二維蜂窩結構。該材料具有許多新奇的物理特性,它是目前已知在常溫下導電性能最好的材料,電子在其中的運動速度達到了光速的1/300,遠遠超過了一般導體。此外,還可用石墨烯制造復合材料、電池/超級電容、儲氫材料、場發(fā)射材料、超靈敏傳感器等。近年來在化學、物理和材料學界引起了廣泛的研究興趣,并且在石墨烯的制備上已取得了不少的進展。
[0003]石墨烯的現有的制備方法和缺陷:一、氧化還原法,這種方法環(huán)保、高效、成本低,廣泛應用與工業(yè)化生產,其缺陷在于氧化劑會嚴重破壞石墨烯的電子結構以及晶體的完整性,影響電子性質,因而在一定程度上限制了其在精密的微電子領域的應用。二、液相直接剝離法,因以廉價的石墨或膨脹石墨為原料,制備過程不涉及化學變化石墨烯具有成本低、操作簡單、產品質量高等優(yōu)點,但也存在單層石墨烯產率不高、片層團聚嚴重、需進一步脫去穩(wěn)定劑等缺陷。三、電化學剝離法,該法最早以苯環(huán)或其它芳香體系為核,通過多步偶聯反應使苯環(huán)或大芳香環(huán)上6個C均被取代,循環(huán)往復,使芳香體系變大,得到一定尺寸的平面結構的石墨烯,可滿足規(guī)?;苽涓哔|量、大面積石墨烯的要求,但現階段因其較高的成本、復雜的工藝以及精確的控制加工條件制約了這種方法制備石墨烯的發(fā)展,有待進一步研究。四、生物質催化,首先在1150°C下讓C原子滲入釕中,然后冷卻至850°C,之前吸收的大量碳原子就會浮到釕表面,在整個基質表面形成鏡片形狀的單層碳原子“孤島”,“孤島”逐漸長大,最終長成一層完整的石墨烯,但采用這種方法生產的石墨烯薄片往往厚度不均勻,且石墨烯和基質之間的黏合會影響制得的石墨烯薄片的特性。
[0004]綜上所述,石墨烯的各種制備方法均含有較大的局限性,如結構缺陷多、導電性能差、產能低、難以規(guī)?;a、成本高、品質低等。
【發(fā)明內容】
[0005]本申請人針對現有技術的上述缺點,進行研究和設計,提供一種石墨烯混合剝離系統(tǒng),其采用宏觀分散混合/微觀粉碎均質及微觀剝離均質三個階段,實現對石墨烯的充分粉碎、分散、剝離、均質,顯著提高石墨烯的生產效率及質量。
[0006]為了解決上述問題,本發(fā)明采用如下方案:
[0007]—種石墨烯混合剝離系統(tǒng),包括預分散系統(tǒng)、換熱系統(tǒng)、加熱及冷卻系統(tǒng)、輸送系統(tǒng)、傳動系統(tǒng)及控制系統(tǒng),還包括粉碎均質系統(tǒng)、剝離均質系統(tǒng)及超聲波分散系統(tǒng);所述預分散系統(tǒng)包括分散桶及攪拌分散裝置,所述輸送系統(tǒng)包括與分散桶連接的隔膜栗,所述換熱系統(tǒng)包括連接于隔膜栗與分散桶之間的第一換熱器及連接于隔膜栗與所述超聲波分散系統(tǒng)之間的第二換熱器,所述隔膜栗與分散桶之間的連接管道上安裝有第一三通閥及第二三通閥,隔膜栗與第一換熱器及第二換熱器之間通過第三三通閥連接;所述粉碎均質系統(tǒng)包括與傳動系統(tǒng)連接的粉碎均質工作頭,粉碎均質工作頭的一側通過管道連接所述第一三通閥及第二三通閥,所述剝離均質系統(tǒng)包括安裝于粉碎均質工作頭下端的剝離均質工作頭,所述超聲波分散系統(tǒng)包括連接于第二換熱器與剝離均質工作頭之間的超聲波分散管。
[0008]作為上述技術方案的進一步改進:
[0009]所述攪拌分散裝置包括由氣動馬達驅動的攪拌桿及安裝于攪拌桿端部的分散盤,所述攪拌桿傾斜置于所述分散桶中。
[0010]所述分散盤包括盤體及安裝于盤體周面的攪拌片,相鄰的攪拌片相對盤體的朝向相反。
[0011]所述粉碎均質工作頭包括安裝于均質桶內的篩網、定子及轉子,轉子包括中心的驅動軸及以驅動軸為中心向外間隔布置的切割圈,驅動軸的周壁設有切割刀片;所述定子包括內外間隔布置的分割圈,轉子的切割圈相間置于相鄰的分割圈中。
[0012]內外的切割圈上沿著其圓周間隔設置有第一分割槽,所述第一分割槽相對切割圈的徑向帶有偏角(Cl);內外的分割圈上沿著其圓周間隔設置有第二分割槽,第二分割槽沿著分割圈的徑向設置。
[0013]所述剝離均質工作頭(包括安裝于栗體中的轉杯,轉杯包括中心的轉軸及通過支撐板連接于轉軸外圍的轉筒,所述轉筒的側壁均布有通孔。
[0014]—種利用所述石墨烯混合剝離系統(tǒng)的石墨烯混合剝離方法,包括以下步驟:
[0015]第一步,在分散桶中加入溶劑,啟動預分散系統(tǒng)的驅動電機、隔膜栗,打開第一三通閥、第二三通閥及第三通閥,使隔膜栗、分散桶及第一換熱器連通,形成分散桶-隔膜栗_第一換熱器-分散桶的閉合宏觀分散混合循環(huán)系統(tǒng),加熱及冷卻系統(tǒng)對第一換熱器加熱;
[0016]第二步,啟動粉碎均質工作頭的驅動電機,調節(jié)第一三通閥、第二三通閥及第三通閥,使隔膜栗與粉碎均質工作頭及第一換熱器連通、粉碎均質工作頭與分散桶連通,形成分散桶-粉碎均質工作頭-隔膜栗-第一換熱器-分散桶的閉合微觀粉碎均質循環(huán)系統(tǒng),加熱及冷卻系統(tǒng)對第一換熱器加熱;
[0017]第三步,調節(jié)第一三通閥、第二三通閥及第三通閥,使隔膜栗與粉碎均質工作頭及第二換熱器連通、分散桶與粉碎均質工作頭連通,形成分散桶-粉碎均質工作頭-隔膜栗-第二換熱器-超聲波分散管-剝離均質工作頭的微觀剝離均質系統(tǒng),加熱及冷卻系統(tǒng)對第二換熱器進行冷卻,冷卻后的石墨烯進入超聲波分散管進行超聲波分散,經超聲波分散管分散后的石墨烯進入剝離均質工作頭,完成剝離均質后的石墨烯從與剝離均質工作頭連接的輸出管輸出;
[0018]第四步,石墨烯的分散作業(yè)完成后,向分散桶中注入清洗液,調節(jié)調節(jié)第一三通閥、第二三通閥及第三通閥,啟動氣動馬達及傳動系統(tǒng),對管道中的殘留物進行清理,清理后的污水從輸出管排出。
[0019]作為上述技術方案的進一步改進:
[0020]所述第一步中閉合宏觀分散混合循環(huán)系統(tǒng)的工作時間范圍為:25-35分鐘;所述第二步中閉合微觀粉碎均質循環(huán)系統(tǒng)的工作時間范圍為:5-25分鐘;所述第三步中微觀剝離均質系統(tǒng)的工作時間范圍為:2-5分鐘。
[0021]所述第一步中閉合宏觀分散混合循環(huán)系統(tǒng)的工作時間為30分鐘;所述第二步中閉合微觀粉碎均質循環(huán)系統(tǒng)的工作時間為10分鐘;所述第三步中微觀剝離均質系統(tǒng)的工作時間為3分鐘。
[0022]本發(fā)明的技術效果在于:
[0023]本發(fā)明使用時,對石墨烯的混合分為三個階段。
[0024]本發(fā)明通過宏觀分散混合階段、微觀粉碎均質階段及微觀剝離均質階段,宏觀攪拌分散后,在超細粉碎工作部件中的強烈的機械剪切力的作用下,將溶液中的石墨烯粉團等團聚體進一步粉碎并打散,得到足夠細小的粉體顆粒,并均勻分布于溶液中,從而達到細化與均質的作用,可顯著提高漿料混料效率;在超細粉碎工作部件中,轉子刀片高速運轉形成的薄膜狀結構,在高強度的液力剪切力作用下,能夠將溶液中的石墨烯微粉及團聚體進一步打散并剝離,充分將石墨烯進行片狀剝離,并均勻分布于溶液中。
[0025]采用本發(fā)明進行石墨烯混合分散,其優(yōu)點有:
[0026]1、分散過程全部在密閉環(huán)境中完成,無粉塵產生,改善工作環(huán)境;
[0027]2、超高速剪切分散原理,實現微觀超細分散;
[0028]3、相比傳統(tǒng)工藝,可縮短工作時間,提高生產效率;
[0029]4、將粉碎、分散、剝離、均質有機的組合在一起,多種分散形式相結合,取長補短,提尚分散的效果;
[0030]5、多循環(huán)的管道設計,可根據分散出的效果,選擇粉碎均質的次數以及整個流程的次數;
[0031]6、管道中分布兩個換熱管,可根據需要對分散中的漿液進行冷卻或者加熱;
[0032]7、配冷熱水交換機,隨時提供冷卻水和加熱水;<