一種釩酸銀復(fù)合光催化材料的制備及應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及復(fù)合半導(dǎo)體材料制備和應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是一種釩酸銀復(fù)合光催化材料的制備及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著室內(nèi)空氣污染越來(lái)越嚴(yán)重，許多研究者開(kāi)始將光催化技術(shù)應(yīng)用到環(huán)境凈化領(lǐng)域上。與傳統(tǒng)的處理方法相比，光催化氧化法降解有機(jī)污染物具有能耗低、操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和及二次污染較少等優(yōu)點(diǎn)。無(wú)論是光催化分解水制備清潔的氫能源還是光催化降解有機(jī)污染物，其核心技術(shù)都是開(kāi)發(fā)具有高量子轉(zhuǎn)換效率的光催化材料。雖然，T12是主要的光催化材料，但由于T12的光學(xué)帶隙為3.2eV，只有對(duì)低于400nm波長(zhǎng)的光才有響應(yīng)，即只對(duì)紫外光吸收，對(duì)可見(jiàn)光沒(méi)有吸收。所以，太陽(yáng)能利用率很低。因此，尋找具有可見(jiàn)光響應(yīng)的高量子轉(zhuǎn)換效率的光催化材料，成為了目前光催化領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。
[0003]Ag3VO4的價(jià)帶由Ag的4d軌道和O的2p軌道雜化而成，而其導(dǎo)帶由Ag的5s軌道和V的3d軌道雜化而成。雜化的價(jià)帶結(jié)構(gòu)具有比單一 O的2p更活躍的能級(jí)，導(dǎo)致了更窄的禁帶寬度。而通過(guò)g_C3N4復(fù)合制成的g-C3N4/AgV03材料，進(jìn)一步擴(kuò)展對(duì)光的響應(yīng)范圍，成為又一種具有前景的可見(jiàn)光響應(yīng)光催化劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種釩酸銀復(fù)合光催化材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種釩酸銀復(fù)合光催化材料g_C3N4/AgV03的制備方法。具體步驟如下:
[0006](I)將2.5mmol偏釩酸氨前驅(qū)體和0.500g P123加入30mL包含2mLlmol/L硝酸(HNO3)的蒸餾水中。
[0007](2)室溫下攪拌7h,加入2.5mmol硝酸銀。
[0008](3)再攪拌Ih后，將得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜內(nèi)并在150°C下熱處理24h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色AgVO3粉末。
[0009](4)所得到的沉淀物過(guò)濾后分別用蒸餾水和丙酮洗滌，并在70°C的烘箱中干燥12h。
[0010](5)將1g三聚氰胺放入有蓋坩堝，置于高壓釜中以20°C /min升溫速率在520°C熱處理4h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色g-C3N4粉末。
[0011 ] (6)將g_C3N4粉末溶于甲醇溶液，超聲30min。
[0012](7)將所制備AgVO3粉末加入上述懸浮液，室溫?cái)嚢?4h。
[0013](8)將產(chǎn)物通過(guò)離心收集，用蒸餾水洗滌，并在70°C的烘箱中干燥24h。
[0014](9)將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250°C熱處理Ih。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為發(fā)明化合物的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]
[0017]【具體實(shí)施方式】一
[0018]將2.5mmol偏釩酸氨前驅(qū)體和0.500g P123加入30mL包含2mLlmol/L硝酸(HNO3)的蒸餾水中。室溫下攪拌7h，加入2.5mmol硝酸銀。再攪拌Ih后，將得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜內(nèi)并在150°C下熱處理24h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色AgVO3粉末。所得到的沉淀物過(guò)濾后分別用蒸餾水和丙酮洗滌，并在70°C的烘箱中干燥12h。將1g三聚氰胺放入有蓋坩堝，置于高壓釜中以20°C /min升溫速率在520°C熱處理4h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色g_C3N4粉末。將g-C3N4粉末溶于甲醇溶液，超聲30min，將0.04g AgVO3納米線粉末加入到上述懸浮液中，并不斷攪拌24小時(shí)。將所得產(chǎn)物通過(guò)離心收集，并用蒸餾水洗滌，并在烘箱70°C下干燥24小時(shí)。最后，將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250°C熱處理I小時(shí)。得到10 %的樣品。
[0019]【具體實(shí)施方式】二
[0020]與方式一相同，不同的是，將0.08gAgV03納米線粉末加入到上述懸浮液中，并不斷攪拌24小時(shí)。將所得產(chǎn)物通過(guò)離心收集，并用蒸餾水洗滌，并在烘箱70°C下干燥24小時(shí)。最后，將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250°C熱處理I小時(shí)。得到20%的樣品。
[0021]【具體實(shí)施方式】二
[0022]與方式一相同，不同的是，將0.12g AgVO3納米線粉末加入到上述懸浮液中，并不斷攪拌24小時(shí)。將所得產(chǎn)物通過(guò)離心收集，并用蒸餾水洗滌，并在烘箱70°C下干燥24小時(shí)。最后，將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250°C熱處理I小時(shí)。得到30%的樣品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種釩酸銀(Ag3VO4)納米線光催化材料的制備方法，包括以下幾個(gè)步驟: (1)將2.5mmol偏釩酸氨前驅(qū)體和0.500g P123加入30mL包含2mL lmol/L硝酸(HNO3)的蒸餾水中。 (2)室溫下攪拌7h,加入2.5mmol硝酸銀。 (3)再攪拌Ih后，將得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜內(nèi)并在150°C下熱處理24h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色AgVO3粉末。 (4)所得到的沉淀物過(guò)濾后分別用蒸餾水和丙酮洗滌，并在70°C的烘箱中干燥12h。 (5)將1g三聚氰胺放入有蓋坩堝，置于高壓釜中以20°C/min升溫速率在520°C熱處理4h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色g-C3N4粉末。 (6)將g_C3N4粉末溶于甲醇溶液，超聲30min。 (7)將所制備AgVO3粉末加入上述懸浮液，室溫?cái)嚢?4h。 (8)將產(chǎn)物通過(guò)離心收集，用蒸餾水洗滌，并在70°C的烘箱中干燥24h。 (9)將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250°C熱處理Ih。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于制備釩酸銀所用的的反應(yīng)物為釩酸氨(NH4VO4)和硝酸銀(AgNO3)。并且釩酸銨、硝酸銀使用的摩爾數(shù)按照分子式Ag3VO4的摩爾比。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于室溫下攪拌7h，加2.5mmol硝酸銀。4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于攪拌Ih后，得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜內(nèi)并在150°C下熱處理24h。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所得到的沉淀物過(guò)濾后分別用蒸餾水和丙酮洗滌，并在70°C的烘箱中干燥12h。6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將g_C3N4粉末溶于甲醇溶液，超聲30min，將AgVO3粉末加入懸浮液，室溫?cái)嚢?4h。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250°C熱處理lh。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種釩酸銀復(fù)合光催化材料的制備。其制備方法包括：將2.5mmol偏釩酸氨前驅(qū)體和0.500g？P123加入30mL包含2mL1mol/L硝酸(HNO3)的蒸餾水中。室溫下攪拌7h，加入2.5mmol硝酸銀。再攪拌1h后，將得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜內(nèi)并在150℃下熱處理24h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色AgVO3粉末。所得到的沉淀物過(guò)濾后分別用蒸餾水和丙酮洗滌，并在70℃的烘箱中干燥12h。將10g三聚氰胺放入有蓋坩堝，置于高壓釜中以20℃/min升溫速率在520℃熱處理4h，所得產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨可得黃色g-C3N4粉末。將g-C3N4粉末溶于甲醇溶液，超聲30min。將所制備AgVO3粉末加入上述懸浮液，室溫?cái)嚢?4h。將產(chǎn)物通過(guò)離心收集，用蒸餾水洗滌，并在70℃的烘箱中干燥24h。將產(chǎn)物在馬弗爐內(nèi)250℃熱處理1h。
【IPC分類】B01J27/24
【公開(kāi)號(hào)】CN105381810
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410254922
【發(fā)明人】史海峰, 周長(zhǎng)平
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2014年9月9日