。圖中出現(xiàn)了三種物質(zhì)=Cu2O是球形的，粒徑在100?300nm ;Ti02有球形及條形，形狀仍以球形為主，粒徑在40?60nm ;磁鐵礦水滑石為六角形片狀顆粒。從圖中可以清晰的看到，Cu2O的周圍聚集了很多T12，說明二者有比較好的接觸，能夠較好的復(fù)合在一起。
[0038]圖3為本實施例所得磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑的光致發(fā)光光譜(PL)圖。PL譜的峰強(qiáng)越低，說明異質(zhì)結(jié)中載流子(光生電子及空穴)復(fù)合的越少，證明載流子存在周期變長，而載流子的存在正是光催化中生成強(qiáng)氧化物羥基自由基產(chǎn)生的主要原因。由圖分析可知，本實施例制備的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑的PL光譜峰強(qiáng)較單獨的T1jP Cu 20有所下降，說明復(fù)合后光生電子和空穴的復(fù)合率下降了，這有利于光催化反應(yīng)的進(jìn)行。
[0039]應(yīng)用例
[0040]圖4為本實施例所得磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦光催化劑對藻細(xì)胞的去除效果圖。用滅菌后的培養(yǎng)液與藻樣稀釋混勻配制銅綠微囊藻質(zhì)量濃度為lmg/L(以藻細(xì)胞中葉綠素a質(zhì)量濃度計)的藻懸浮液，將該藻懸浮液置于錐形瓶中，加入質(zhì)量濃度為Ig/L的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅或磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑，將錐形瓶置于可見光下，在攪拌通氣條件下進(jìn)行光催化反應(yīng)，一定時間進(jìn)行取樣測定藻細(xì)胞中葉綠素a的濃度。同時設(shè)置一個不加磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦光催化劑的空白樣品同樣條件下進(jìn)行實驗對比。結(jié)果表明，隨著處理時間的進(jìn)行，銅綠微囊藻中葉綠素a的濃度不斷降低，在12h后降解率仍持續(xù)上升，本實施例制備的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑降解率達(dá)到93%，具有高效的殺藻效率。
[0041]配制濃度為50mg/L的腐殖酸溶液250mL，并置于錐形瓶中，向錐形瓶中加入0.25g本實施例制備的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑進(jìn)行光催化反應(yīng)，每20min取樣，離心，取上清液測其吸光度，共取2h，其濃度從標(biāo)準(zhǔn)曲線中計算得到。結(jié)果表明，光催化2h后，腐殖酸降解率達(dá)97%，說明所得磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑對腐殖酸具有良好的光催化性能。
[0042]分別配制濃度為0.5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL，并置于兩個錐形瓶中，向錐形瓶中加入0.25g本實施例制備的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑，在光催化條件下進(jìn)行反應(yīng)2h，每20min取樣，離心，取上清液用《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GBl 1893-89)方法進(jìn)行測定總磷的濃度。結(jié)果表明，磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑反應(yīng)2h后，總磷去除率為91 %，說明所得磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑可以很好地控制水體富營養(yǎng)化。
[0043]實施例2
[0044]一種磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑，其制備方法包括以下步驟:
[0045]在錐形瓶中加入15mL 0.35mol/L的硫酸銅溶液(0.8g)，加入0.2g磁鐵礦和0.2g水滑石，攪拌20min，緩慢加入4mL0.5mol/L抗壞血酸溶液(0.4g)攪拌均勾，然后加入0.5g二氧化鈦攪拌20min，在超聲條件下邊攪拌邊緩慢加入80mL0.5mol/L的氫氧化鈉溶液(1.6g，30°C )，在30°C條件下超聲20min，再經(jīng)離心、水洗(3遍)、醇洗(3遍)，最后用真空干燥箱烘干(45°C )，所得產(chǎn)物經(jīng)研磨，即得所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑。
[0046]實施例3
[0047]一種磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑，其制備方法包括以下步驟:
[0048]在錐形瓶中加入10mL 0.4mol/L的硫酸銅溶液(6.4g)，加入1.6g磁鐵礦和1.6g水滑石，攪拌25min，緩慢加入8mL4.5mol/L抗壞血酸溶液(6.3g)攪拌均勾，然后加入3.6g二氧化鈦攪拌25min，在超聲條件下邊攪拌邊慢慢的加入400mL 0.8mol/L的氫氧化鈉溶液(12.Sg，35°C )，在35°C條件下超聲25min，再經(jīng)離心、水洗(3遍)、醇洗(3遍)，最后用真空干燥箱烘干(50°C )，所得產(chǎn)物經(jīng)研磨，即得所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑。
[0049]實施例4
[0050]一種磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑，其制備方法包括以下步驟:
[0051]在錐形瓶中加入300mL 0.8mol/L的硫酸銅溶液(38.3g)，加入36.3g磁鐵礦和36.3g水滑石，攪拌35min，緩慢加入78mL 3mol/L抗壞血酸溶液(41.2g)攪拌均勾，然后加入72.6g 二氧化鈦攪拌35min，在超聲條件下邊攪拌邊慢慢的加入900mL 2.0mol/L的氫氧化鈉溶液(72g，45°C )，在45°C條件下超聲35min，再經(jīng)離心、水洗(3遍)、醇洗(3遍)，最后用真空干燥箱烘干(55°C )，所得產(chǎn)物經(jīng)研磨，即得所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑。
[0052]實施例5
[0053]一種磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑，其制備方法包括以下步驟:
[0054]在錐形瓶中加入500mL lmol/L的硫酸銅溶液(79.8g)，加入33.9g磁鐵礦和33.9g水滑石，攪拌40min，緩慢加入200mL2.5mol/L抗壞血酸溶液(88g)攪拌均勾，然后加入52.4g 二氧化鈦攪拌40min，在超聲條件下邊攪拌邊慢慢的加入100mL 2.5mol/L的氫氧化鈉溶液(10(^，50°0，在50°(:條件下超聲40min，再經(jīng)離心、水洗(3遍)、醇洗(3遍)，最后用真空干燥箱烘干(60°C )，所得產(chǎn)物經(jīng)研磨，即得所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑。
[0055]以上實施例為本發(fā)明的較佳實施方式，但是，本發(fā)明的實施方式并不局限于此，但凡對本發(fā)明的各種等價形式的修改替換，均應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑，其特征在于，它包括以下組分和含量:磁鐵礦、水滑石、二氧化鈦、硫酸銅溶液、抗壞血酸溶液和氫氧化鈉溶液，其中磁鐵礦的質(zhì)量占磁鐵礦、水滑石、二氧化鈦與硫酸銅溶液中的硫酸銅總質(zhì)量的10?20% ;水滑石的質(zhì)量占磁鐵礦、水滑石、二氧化鈦與硫酸銅溶液中的硫酸銅總質(zhì)量的10?20% ;二氧化鈦的質(zhì)量占磁鐵礦、水滑石、二氧化鈦與硫酸銅溶液中的硫酸銅總質(zhì)量的20?40% ;抗壞血酸溶液中抗壞血酸的質(zhì)量占磁鐵礦、水滑石、二氧化鈦與硫酸銅溶液中的硫酸銅總質(zhì)量的20?50% ;氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量占磁鐵礦、水滑石、二氧化鈦、硫酸銅溶液中的硫酸銅、抗壞血酸溶液中的抗壞血酸總質(zhì)量的30?80%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑，其特征在于，所述硫酸銅溶液的濃度為0.3?1.0mol/L ;抗壞血酸溶液的濃度為0.5?4.5mol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.5?2.5mol/Lo4.根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項所述磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將磁鐵礦、水滑石加入硫酸銅溶液中攪拌混合均勻，然后加入抗壞血酸溶液攪拌均勻，再加入二氧化鈦進(jìn)行攪拌；在超聲攪拌條件下慢慢加入氫氧化鈉溶液，經(jīng)超聲、離心、水洗、醇洗、烘干、研磨，即得所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/ 二氧化鈦光催化劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述磁鐵礦、水滑石和硫酸銅溶液的攪拌時間為20?40min，加入二氧化鈦攪拌時間為20?40min。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，超聲條件下的攪拌溫度為30?50°C，時間為 20 ?40min。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的溫度為30?50。。。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述烘干溫度為40?60°C。9.權(quán)利要求1?3任一項所述磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑在水處理中的應(yīng)用。10.權(quán)利要求1?3任一項所述磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑在水華處理中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦復(fù)合光催化劑，它包括以下步驟制得的產(chǎn)品：將磁鐵礦、水滑石加入硫酸銅溶液中攪拌混合均勻，然后加入抗壞血酸溶液攪拌均勻，再加入二氧化鈦進(jìn)行攪拌，在超聲攪拌條件下加入氫氧化鈉溶液，最后經(jīng)超聲、離心、水洗、醇洗、烘干、研磨，即得所述的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦光催化劑。本發(fā)明涉及的制備工藝簡單，原料價格低廉、環(huán)境友好，制備的磁鐵礦水滑石/氧化亞銅/二氧化鈦光催化劑擁有高效的殺藻以及腐殖酸、含磷物質(zhì)等水體污染物的降解率，適用于水處理和水化處理等領(lǐng)域。
【IPC分類】B01J23/745, C02F1/30, C02F1/72, C02F1/58, C02F1/50, B01J23/86
【公開號】CN105107507
【申請?zhí)枴緾N201510549487
【發(fā)明人】陳金毅, 喻杏元, 李晶, 艾玉明, 蔣欽鳳
【申請人】武漢工程大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月31日