輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及萃取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]液液萃取，亦稱(chēng)抽提，是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來(lái)分離混合物的單元操作。液液分離是傳統(tǒng)的分離技術(shù)，由于在常溫下操作，能耗低，因此在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用。
[0003]在工業(yè)上，萃取過(guò)程分為連續(xù)和間歇兩種操作方式。連續(xù)萃取的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)能力大，勞動(dòng)強(qiáng)度低，設(shè)備占地面積小，缺點(diǎn)是萃取相和萃余相分層不充分，萃取相和萃余相之間返混嚴(yán)重，大大降低了萃取效率。間歇萃取的優(yōu)點(diǎn)是萃取相和萃余相分層充分，萃取相和萃余相之間不存在返混，缺點(diǎn)是生產(chǎn)能力低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，設(shè)備占地面積大。
[0004]萃取設(shè)備分為有外加能量和無(wú)外加能量?jī)深?lèi)。無(wú)外加能量的萃取過(guò)程，設(shè)備簡(jiǎn)單，運(yùn)行可靠，但由于萃取效率低，得到的應(yīng)用越來(lái)越少。而有外加能量的萃取過(guò)程，設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，但萃取效率高，因此得到工業(yè)上的廣泛應(yīng)用，如脈沖篩板萃取塔，卡爾振動(dòng)板萃取塔，Kuhni液液萃取塔，混合-澄清萃取塔等萃取技術(shù)。
[0005]上述這些萃取過(guò)程一方面通過(guò)萃取塔內(nèi)構(gòu)件或外加能量使分散相不斷更生表面及形成細(xì)小的液滴強(qiáng)化對(duì)流傳質(zhì)，以此提高萃取效率，但另一方面，細(xì)小的分散相液滴易于被逆流流動(dòng)的連續(xù)相帶走而造成返混等不良現(xiàn)象，從而降低傳質(zhì)效率，甚至易于產(chǎn)生液泛，這也是萃取過(guò)程中的一對(duì)主要矛盾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝，吸取了連續(xù)萃取操作和間歇萃取操作的優(yōu)點(diǎn)，避免兩種操作中存在的缺點(diǎn)，同時(shí)吸取各種萃取設(shè)備的長(zhǎng)處，通過(guò)采用交替進(jìn)料的工藝，即保證了生產(chǎn)能力大，勞動(dòng)強(qiáng)度低，設(shè)備占地面積小等連續(xù)萃取的優(yōu)點(diǎn)，又達(dá)到萃取相和萃余相能充分分層，萃取相和萃余相之間無(wú)返混等間歇萃取的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)結(jié)合設(shè)備結(jié)構(gòu)，減小分散相的液滴，提高萃取效率。
[0007]—種輕重相交替進(jìn)料的逆流萃取工藝，包括以下步驟:
[0008](I)準(zhǔn)備階段:將連續(xù)相打進(jìn)萃取塔內(nèi)至少漫過(guò)萃取塔上部第一塊篩板；
[0009](2)運(yùn)行階段:
[0010](2-1)開(kāi)啟分散相進(jìn)料栗，分散相經(jīng)分散相進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔，同時(shí)開(kāi)啟分散相出口閥，分散相進(jìn)料設(shè)定時(shí)間后關(guān)閉分散相進(jìn)料栗和分散相出口閥，停止分散相進(jìn)料后靜置，待分散相和連續(xù)相分層分離；
[0011](2-2)再開(kāi)啟連續(xù)相進(jìn)料栗，連續(xù)相經(jīng)連續(xù)相進(jìn)料口進(jìn)入萃取塔，同時(shí)開(kāi)啟連續(xù)相出口閥，連續(xù)相進(jìn)料設(shè)定時(shí)間后關(guān)閉連續(xù)相進(jìn)料栗和連續(xù)相出口閥，停止連續(xù)相進(jìn)料后靜置；循環(huán)步驟⑵。
[0012]作為優(yōu)選，分散相和連續(xù)相中密度大的從萃取塔的頂部通入，密度小的從底部通入；
[0013]萃余相和萃取相中密度大的從萃取塔的底部排出，密度小的從頂部排出。
[0014]作為優(yōu)選，所述的萃取塔內(nèi)設(shè)有至少兩級(jí)篩板；
[0015]所述的連續(xù)相進(jìn)料口與連續(xù)相儲(chǔ)罐的出口連通，所述的分散相進(jìn)料口與分散相儲(chǔ)罐的出口連通。
[0016]本發(fā)明中，與上述萃取工藝相匹配的萃取塔內(nèi)，無(wú)需加降液管(或升液管)及攪拌裝置，在降低了設(shè)備的造價(jià)的同時(shí)，也提高了篩板的利用率。
[0017]作為優(yōu)選，所述連續(xù)相儲(chǔ)罐與萃取塔間、分散相儲(chǔ)罐與萃取塔間還分別設(shè)有進(jìn)料栗O
[0018]作為優(yōu)選，所述的萃取塔還設(shè)有與萃取相儲(chǔ)罐的入口連通的連續(xù)相出料口，與萃余相儲(chǔ)罐的入口連通的分散相出料口。
[0019]作為優(yōu)選，所述萃取相儲(chǔ)罐與萃取塔間、萃余相儲(chǔ)罐與萃取塔間還分別設(shè)有閥門(mén)，例如電動(dòng)閥、氣動(dòng)閥或手動(dòng)閥門(mén)。
[0020]本發(fā)明中，在準(zhǔn)備階段，用與連續(xù)相儲(chǔ)罐連通的第二進(jìn)料栗將連續(xù)相打進(jìn)萃取塔內(nèi)至少漫過(guò)萃取塔上部第一塊篩板；在運(yùn)行階段，首先開(kāi)啟與分散相儲(chǔ)罐連通的第一進(jìn)料栗進(jìn)分散相，同時(shí)開(kāi)啟與分散相儲(chǔ)罐連通的第一閥(如電動(dòng)閥)，進(jìn)料一定時(shí)間后關(guān)閉第一進(jìn)料栗和第一電動(dòng)閥，然后靜置分層分離，待萃取相和萃余相充分分層后開(kāi)啟與連續(xù)相儲(chǔ)罐連通的第二進(jìn)料栗進(jìn)連續(xù)相，以及與連續(xù)相儲(chǔ)罐連通的第二電動(dòng)閥，進(jìn)料一定時(shí)間后關(guān)閉第二進(jìn)料栗和第而電動(dòng)閥，完成一個(gè)循環(huán)。
[0021]進(jìn)一步地，第一進(jìn)料栗與第一電動(dòng)閥設(shè)計(jì)成同步控制開(kāi)和閉，第二進(jìn)料栗和第二電動(dòng)閥設(shè)計(jì)成同步控制開(kāi)和閉，開(kāi)啟和關(guān)閉時(shí)間由時(shí)間繼電器設(shè)定。
[0022]當(dāng)待分離的液液體系為煤油-水體系時(shí):
[0023]作為優(yōu)選，分散相流量為200kg/m2/h?1200kg/m2/h，分散相進(jìn)料時(shí)間為20?160s，靜置時(shí)間為O?15s ;連續(xù)相流量為300?1200kg/m2/h，連續(xù)相進(jìn)料時(shí)間為20?80s，靜置時(shí)間為O?15s ;連續(xù)相與分散相的流量比為0.8?1.2。
[0024]進(jìn)一步優(yōu)選，萃取塔內(nèi)篩板的孔徑為0.5?3mm，孔間距為2.5?9mm，萃取塔的萃取級(jí)高度為3?10cm。
[0025]當(dāng)待分離的液液體系為乙酸乙酯-水體系時(shí):
[0026]作為優(yōu)選，分散相流量為2000?20000kg/m2/h，分散相進(jìn)料時(shí)間為6?99s，靜置時(shí)間為5?30s ;連續(xù)相流量為400?10000kg/m2/h，連續(xù)相進(jìn)料時(shí)間為5?64s，靜置時(shí)間為5?30s ;連續(xù)相與分散相的流量比為0.12?I。
[0027]進(jìn)一步優(yōu)選，萃取塔內(nèi)篩板的孔徑為1.5?2.5mm，孔間距為2?7mm，萃取塔的萃取級(jí)高度為5cm。
[0028]上述優(yōu)選的萃取工藝參數(shù)、萃取塔內(nèi)結(jié)構(gòu)的設(shè)置，與待分離的液液體系相匹配，可以獲得最佳的萃取效果。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0030]1、采用輕重相交替進(jìn)料的逆流萃取工藝，即分散相進(jìn)料時(shí)，連續(xù)相已停止進(jìn)料，而連續(xù)相進(jìn)料時(shí)，分散相已停止進(jìn)料，使得塔內(nèi)的返混效應(yīng)得到了很好的抑制，提高了萃取效率；液泛現(xiàn)象也不易產(chǎn)生，萃取塔的處理能力大大提高，這些是連續(xù)逆流萃取工藝所不具備的優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)這種工藝又是連續(xù)操作，勞動(dòng)強(qiáng)度低，設(shè)備占地面積小，這些又是間歇萃取工藝所不具備的優(yōu)點(diǎn)。
[0031]2、采用輕重相交替進(jìn)料的逆流萃取工藝，與其相匹配的萃取塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，無(wú)需引入脈沖或者機(jī)械攪拌，設(shè)備造價(jià)低；采用孔徑較小的篩板，分散相在連續(xù)相中分散良好，增大了傳質(zhì)表面積，分散相的總傳質(zhì)系數(shù)比引入機(jī)械攪拌的萃取塔和引入脈沖的萃取塔都要高，總分散相存留分?jǐn)?shù)更小，表明其不易液泛，操作彈性大。
【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1為本發(fā)明的輕重相交替進(jìn)料逆流萃取工藝的裝置示意圖；
[0033]圖中，1-分散相儲(chǔ)罐；2_連續(xù)相儲(chǔ)罐；3_第一進(jìn)料栗；4_第一計(jì)時(shí)繼電器；5-第二進(jìn)料栗；6_第二計(jì)時(shí)繼電器；7_萃取塔；8_連續(xù)相進(jìn)料口 ；9_連續(xù)相出料口 ；10_篩板；11-分散相進(jìn)料口 ； 12-分散相出料口 ； 13-第一電動(dòng)閥；14-萃余相儲(chǔ)罐；15-萃取相儲(chǔ)罐；16-第二電動(dòng)閥。
【具體實(shí)施方式】
[0034]實(shí)施例1
[0035]本實(shí)施例中待分離的液液體系為煤油-水體系，水為連續(xù)相，苯甲酸作為溶質(zhì)從煤油中被萃取到水中。
[0036]本實(shí)施例中，萃取塔7內(nèi)共有三級(jí)篩板，每級(jí)篩板10的孔徑為0.50mm，孔間距為2.50mm，萃取塔的萃取級(jí)高度為5cm。
[0037]首先經(jīng)過(guò)準(zhǔn)備階段，待連續(xù)相充滿萃取塔后，開(kāi)啟與分散相儲(chǔ)罐I連通的第一進(jìn)料栗3，以及與萃余相儲(chǔ)罐14連通的第一電動(dòng)閥13通入分散相，分散相的流量為873.53kg/m2/h，分散相進(jìn)料的同時(shí)，萃余相經(jīng)位于萃取塔7上部的分散相出料口 12排出，儲(chǔ)存于萃余相儲(chǔ)罐14中，分散相進(jìn)料26s后關(guān)閉第一進(jìn)料栗3和第一電動(dòng)閥13，靜置15s后開(kāi)啟與連續(xù)相儲(chǔ)罐2連通的第二進(jìn)料栗5，以及與萃取相儲(chǔ)罐15連通的第二電動(dòng)閥16開(kāi)始通入連續(xù)相，連續(xù)相的流量為989.84kg/m2/h,連續(xù)相進(jìn)料的同時(shí)，萃取相經(jīng)位于萃取塔7下部的連續(xù)相出料口 9排出，儲(chǔ)存于萃取相儲(chǔ)罐15中，連續(xù)相進(jìn)料46s后關(guān)閉第二進(jìn)料栗5和第二電動(dòng)閥16，靜置15s，完成一個(gè)循環(huán)操作。重復(fù)上述循環(huán)。
[0038]經(jīng)上述處理后，該萃取塔的總流量為1863.37kg/m2/h，用單個(gè)液滴傳質(zhì)模型分析得到其分散相總傳質(zhì)系數(shù)為0.0000493m/so
[0039]對(duì)比例I
[0040]本對(duì)比例中待分離的液液體系為乙酸正丁酯-水體系，水為連續(xù)相，丙酮作為溶質(zhì)從乙酸正丁酯中被萃取到水中。
[0041]本對(duì)比例為脈沖填料萃取塔，采用逆流萃取，該萃取塔的總流量為2136.63kg/m7h時(shí)(分散相與連續(xù)相質(zhì)量流量之比為I)，隨著脈沖強(qiáng)度的變化，其分散相總傳質(zhì)系數(shù)為0.00001128m/s 到 0.00003732m/s。
[0042]通過(guò)實(shí)施例1與對(duì)比例I的比較，在總流量相近，分散相與連續(xù)相進(jìn)料質(zhì)量比相似的情況下，輕重相交替進(jìn)料篩板萃取塔的傳質(zhì)狀況更好。
[0043]實(shí)施例2
[0044]本實(shí)施例中待分離的液液體系為乙酸乙酯-水體系，水為連續(xù)相，乙醇作為溶質(zhì)從乙酸乙酯中被萃取到水中。
[0045]本實(shí)施例中，萃取塔7內(nèi)共有五級(jí)篩板10，每級(jí)篩板10的孔徑為2.0mm,孔間距為5.0mm，萃取塔的