專利名稱：一種多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)化工的反應(yīng)與分離設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于化工過(guò)程流 體間快速混合、傳質(zhì)與反應(yīng)的多級(jí)逆流的高性能微萃取系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
在化學(xué)、化工、石化、醫(yī)藥和食品等眾多領(lǐng)域，特別是化學(xué)化工的反應(yīng)與分離過(guò)程， 萃取過(guò)程有非常重要的意義。傳統(tǒng)的萃取設(shè)備，如混合澄清槽、萃取塔等普遍存在著能耗 大、效率低、設(shè)備體積大、過(guò)程不易控制等缺點(diǎn)。近年來(lái)，隨著機(jī)械加工和電子控制技術(shù)的快 速發(fā)展，新型的液_液分散和傳質(zhì)分離技術(shù)得以不斷涌現(xiàn)和迅猛發(fā)展，微萃取設(shè)備就是其 中一個(gè)研究熱點(diǎn)。微萃取設(shè)備具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、存留量少、停留時(shí)間短、單位體積處理能 力大、安全性能好、可控性強(qiáng)、效率高、體積小、易集成化、無(wú)幾何放大效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，因而受到 國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注。但是現(xiàn)在國(guó)內(nèi)外報(bào)道的微萃取設(shè)備一般都只能實(shí)現(xiàn)單級(jí)萃取， 限制了其使用范圍，現(xiàn)在還主要應(yīng)用在生化分析領(lǐng)域。因此，開(kāi)發(fā)多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)是現(xiàn) 代化學(xué)化工的反應(yīng)與分離過(guò)程中具有重要意義的一項(xiàng)工作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)，該系統(tǒng)通過(guò)單向閥和脈沖進(jìn)料出 料實(shí)現(xiàn)兩相流體的多級(jí)逆流微萃取，以克服傳統(tǒng)萃取設(shè)備能耗大、效率低、設(shè)備體積大、過(guò) 程不易控制等缺點(diǎn)，同時(shí)拓寬微萃取設(shè)備的應(yīng)用領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)，其特征在于，該微萃取系統(tǒng)含有逆流微萃取組和脈沖 進(jìn)料出料系統(tǒng)；所述的逆流微萃取組是由兩級(jí)以上的微萃取單元連接成，每級(jí)微萃取單元由微萃 取設(shè)備和分相室通過(guò)管道連接而成，微萃取設(shè)備的輕相料液入口和重相料液入口分別連有 一個(gè)單向閥，分相室下部和上部分別連接重相料液出口和輕相料液出口 ；前一級(jí)微萃取單 元的輕相料液出口與后一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口通過(guò)管道相連，后一級(jí)微萃取單元 的重相料液出口與前一級(jí)微萃取單元的重相料液入口通過(guò)管道相連，第一級(jí)微萃取單元的 輕相料液入口和重相料液出口分別成為逆流微萃取組的輕相料液入口和重相料液出口，最 后一級(jí)微萃取單元的重相料液入口和輕相料液出口分別成為逆流微萃取組的重相料液入 口和輕相料液出口 ；所述的輕相料液入口、重相料液入口、輕相料液出口和重相料液出口分 別與脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)的對(duì)應(yīng)接口相連。本發(fā)明所述脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)包括一個(gè)雙向四缸往復(fù)泵、第一緩沖室、第二緩沖 室、第三緩沖室和第四緩沖室，雙向四缸往復(fù)泵的四個(gè)缸的出口分別與四個(gè)緩沖室相連，其 中第一緩沖室和第二緩沖室所連的兩個(gè)缸的活塞同向運(yùn)動(dòng)，第三緩沖室和第四緩沖室所連 的另外兩個(gè)缸的活塞同向運(yùn)動(dòng)，且兩個(gè)運(yùn)動(dòng)方向相反；逆流微萃取組的輕相料液入口通過(guò) 管道與第一緩沖室相連，該第一緩沖室通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與輕相入口料液罐相連通；逆流微萃取組的重相料液出口通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與第二緩沖室相通，該第二緩沖室通 過(guò)管道和另一個(gè)單向閥與重相出口料液罐相連通；逆流微萃取組的輕相料液出口通過(guò)管道 和一個(gè)單向閥與第三緩沖室相連通，該第三緩沖室通過(guò)管道和另一個(gè)單向閥與輕相出口料 液罐相連通；逆流微萃取組的重相料液入口通過(guò)管道與第四緩沖室相連通，該第四緩沖室 通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與重相入口料液罐相連通。當(dāng)往復(fù)泵工作時(shí)，每一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口與重相料液入口會(huì)交替進(jìn) 料，在微萃取設(shè)備內(nèi)實(shí)現(xiàn)萃取，輕相從第一級(jí)流向最后一級(jí)，最后流出，而重相從最后一級(jí) 流向第一級(jí)，最后流出，最終實(shí)現(xiàn)逆流萃取。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及突出性效果本發(fā)明可應(yīng)用于化學(xué)、化工、石化、醫(yī)藥和食品等眾多領(lǐng)域，特別是化學(xué)化工的萃 取分離過(guò)程，可實(shí)現(xiàn)兩相流體的逆流接觸與分散，傳質(zhì)效率高，過(guò)程易控；通過(guò)調(diào)節(jié)微萃取 設(shè)備的級(jí)數(shù)以及往復(fù)泵的流量，可以滿足不同的生產(chǎn)需要，設(shè)備操作彈性大；系統(tǒng)結(jié)構(gòu)緊 湊，節(jié)省制造原料和空間，可以布置在很小的空間，實(shí)現(xiàn)桌面化生產(chǎn)；是一種萃取效率高、小 型的逆流微萃取系統(tǒng)。


圖1為微萃取單元的結(jié)構(gòu)原理示意圖。圖2為由多級(jí)微萃取單元組成的逆流微萃取組的結(jié)構(gòu)原理示意圖。圖3為本發(fā)明提供的多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理示意圖。圖中1-輕相料液入口 ；2-重相料液入口 ；3-重相料液出口 ；4-輕相料液出口 ； 5-單向閥；6-微萃取設(shè)備；7-分相室；8-微萃取單元；9-連接管道；10-逆流微萃取組； 11-雙向四缸往復(fù)泵；12a-第一緩沖室；12b-第二緩沖室；12c-第三緩沖室；12d_第四緩沖 室；13-輕相入口料液罐；14-重相出口料液罐；15-輕相出口料液罐；16-重相入口料液罐。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的結(jié)構(gòu)原理、工作過(guò)程和具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步的說(shuō)明。圖1為本發(fā)明的微萃取單元的結(jié)構(gòu)原理示意圖，該微萃取單元由微萃取設(shè)備6和 分相室7通過(guò)管道連接而成，微萃取設(shè)備的輕相料液入口 1和重相料液入口 2分別連有一 個(gè)單向閥5，分相室下部和上部分別連接重相料液出口 3和輕相料液出口 4。圖2為由多級(jí)微萃取單元組成的逆流微萃取組的結(jié)構(gòu)原理示意圖，逆流微萃取組 是由兩級(jí)以上的微萃取單元連接成，前一級(jí)微萃取單元的輕相料液出口 4與后一級(jí)微萃取 單元的輕相料液入口 1通過(guò)管道9相連，后一級(jí)微萃取單元的重相料液出口 3與前一級(jí)微 萃取單元的重相料液入口 2通過(guò)管道相連，第一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口 1和重相料 液出口 3分別成為逆流微萃取組的輕相料液入口和重相料液出口，最后一級(jí)微萃取單元的 重相料液入口 2和輕相料液出口 4分別成為逆流微萃取組的重相料液入口和輕相料液出圖3為本發(fā)明提供的多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)原理示意圖，該微萃取系統(tǒng)含有 逆流微萃取組和脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)，其中所述脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)包括一個(gè)雙向四缸往復(fù)泵 11、第一緩沖室12a、第二緩沖室12b、第三緩沖室12c和第四緩沖室12d，雙向四缸往復(fù)泵的四個(gè)缸的出口分別與四個(gè)緩沖室相連，其中第一緩沖室和第二緩沖室所連的兩個(gè)缸的活 塞同向運(yùn)動(dòng)，第三緩沖室和第四緩沖室所連的另外兩個(gè)缸的活塞同向運(yùn)動(dòng)，且兩個(gè)運(yùn)動(dòng)方 向相反；逆流微萃取組的輕相料液入口通過(guò)管道與第一緩沖室1 相連通，該第一緩沖室 通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與輕相入口料液罐13相連通；逆流微萃取組的重相料液出口 3通過(guò) 管道和一個(gè)單向閥與第二緩沖室12b相通，該第二緩沖室通過(guò)管道和另一個(gè)單向閥與重相 出口料液罐14相連通；逆流微萃取組的輕相料液出口 4通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與第三緩沖 室12c相連通，該第三緩沖室通過(guò)管道和另一個(gè)單向閥與輕相出口料液罐15相連通；逆流 微萃取組的重相料液入口 2通過(guò)管道與第四緩沖室12d相連通，該第四緩沖室通過(guò)管道和 一個(gè)單向閥與重相入口料液罐16相連通。操作時(shí)，輕相和重相物料分別先加入其輕相入口料液罐13和重相入口料液罐16 中，然后在雙向四缸往復(fù)泵11的脈沖壓力和單向閥共同作用下，會(huì)分別進(jìn)入緩沖室，然后 分別進(jìn)入逆流微萃取組的輕相料液入口和重相料液入口 ；兩相料液在每一個(gè)微萃取設(shè)備中 發(fā)生分散混合，從而實(shí)現(xiàn)萃取傳質(zhì)，然后在分相室7中分為上下兩相，再分別進(jìn)入下一級(jí)微 萃取設(shè)備(輕相進(jìn)入下游設(shè)備，重相進(jìn)入上游設(shè)備)；最后兩相料液在雙向四缸往復(fù)泵的脈 沖壓力和單向閥共同作用下，通過(guò)緩沖室，分別進(jìn)入輕相出口料液罐15和重相出口料液罐 14中，完成多級(jí)逆流萃取操作。當(dāng)雙向四缸往復(fù)泵工作時(shí)，每一級(jí)微萃取單元的輕相料液與重相料液會(huì)交替進(jìn) 料，在微萃取設(shè)備內(nèi)實(shí)現(xiàn)萃取，輕相從第一級(jí)流向最后一級(jí)，最后流出，而重相從最后一級(jí) 流向第一級(jí)，最后流出，最終實(shí)現(xiàn)逆流萃取。 下面列舉幾個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明予以進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1采用30% TRPO煤油作為萃取劑，萃取硝酸水溶液中的硝酸。對(duì)于四級(jí)逆流微萃 取，在油相流量為1. 3mL/min，水相流量為1. lmL/min時(shí)，四級(jí)平均萃取效率可以達(dá)到99%， 硝酸溶液通量可以達(dá)到66mL/h。實(shí)施例2采用30% TRPO煤油作為萃取劑，萃取硝酸水溶液中的硝酸。對(duì)于四級(jí)逆流微萃 取，在油相流量為4. OmL/min，水相流量為3. OmL/min時(shí)，四級(jí)平均萃取效率可以達(dá)到95%， 硝酸溶液通量可以達(dá)到180mL/h。實(shí)施例3采用30% TRPO煤油作為萃取劑，萃取硝酸水溶液中的硝酸。對(duì)于三級(jí)逆流微萃 取，在油相流量為1. 8mL/min，水相流量為1. 5mL/min時(shí)，三級(jí)平均萃取效率可以達(dá)到98%， 硝酸溶液通量可以達(dá)到90mL/h。從上述實(shí)施例可以說(shuō)明本發(fā)明具有流體逆流效果好、萃取效率高、操作彈性大、能 耗低和處理量大的特點(diǎn)，設(shè)備加工成本低，結(jié)構(gòu)緊湊，占用空間??；特別適合于化學(xué)化工萃 取分離領(lǐng)域應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)，其特征在于，該微萃取系統(tǒng)含有逆流微萃取組和脈沖進(jìn) 料出料系統(tǒng)；所述的逆流微萃取組是由兩級(jí)以上的微萃取單元連接成，每級(jí)微萃取單元由微萃取設(shè) 備(6)和分相室(7)通過(guò)管道連接而成，微萃取設(shè)備的輕相料液入口⑴和重相料液入口 (2)分別連有一個(gè)單向閥(5)，分相室下部和上部分別連接重相料液出口( 和輕相料液出 口(4)；前一級(jí)微萃取單元的輕相料液出口與后一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口通過(guò)管道 相連，后一級(jí)微萃取單元的重相料液出口與前一級(jí)微萃取單元的重相料液入口通過(guò)管道相 連，第一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口和重相料液出口分別成為逆流微萃取組的輕相料液 入口和重相料液出口，最后一級(jí)微萃取單元的重相料液入口和輕相料液出口分別成為逆流 微萃取組的重相料液入口和輕相料液出口 ；所述的輕相料液入口、重相料液入口、輕相料液 出口和重相料液出口分別與脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)的對(duì)應(yīng)接口相連。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)，其特征在于，所述脈沖進(jìn)料出 料系統(tǒng)包括一個(gè)雙向四缸往復(fù)泵(11)、第一緩沖室(1 )、第二緩沖室(12b)、第三緩沖室 (12c)和第四緩沖室(12d)，雙向四缸往復(fù)泵的四個(gè)缸的出口分別與四個(gè)緩沖室相連，其中 第一緩沖室和第二緩沖室所連的兩個(gè)缸的活塞同向運(yùn)動(dòng)，第三緩沖室和第四緩沖室所連的 另外兩個(gè)缸的活塞同向運(yùn)動(dòng)，且兩個(gè)運(yùn)動(dòng)方向相反；逆流微萃取組的輕相料液入口通過(guò)管 道與第一緩沖室(12a)相連，該第一緩沖室通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與輕相入口料液罐(13) 相連通；逆流微萃取組的重相料液出口( 通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與第二緩沖室(12b)相 通，該第二緩沖室通過(guò)管道和另一個(gè)單向閥與重相出口料液罐(14)相連通；逆流微萃取組 的輕相料液出口(4)通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與第三緩沖室(12c)相連通，該第三緩沖室通 過(guò)管道和另一個(gè)單向閥與輕相出口料液罐(1 相連通；逆流微萃取組的重相料液入口(2) 通過(guò)管道與第四緩沖室(12d)相連通，該第四緩沖室通過(guò)管道和一個(gè)單向閥與重相入口料 液罐(16)相連通。
全文摘要
一種多級(jí)逆流微萃取系統(tǒng)，屬于化學(xué)化工的萃取分離領(lǐng)域。該微萃取系統(tǒng)含有逆流微萃取組和脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)，逆流微萃取組是由兩級(jí)以上的微萃取單元連接成；前一級(jí)微萃取單元的輕相料液出口與后一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口相連，后一級(jí)微萃取單元的重相料液出口與前一級(jí)微萃取單元的重相料液入口相連。脈沖進(jìn)料出料系統(tǒng)包括雙向四缸往復(fù)泵和四個(gè)緩沖室，雙向四缸往復(fù)泵的四個(gè)缸的出口分別與四個(gè)緩沖室相連；每一級(jí)微萃取單元的輕相料液入口與重相料液入口會(huì)交替進(jìn)料。該萃取系統(tǒng)的萃取效率高、能耗低、結(jié)構(gòu)緊湊、便于制造，在化學(xué)、化工、石化、醫(yī)藥和食品等眾多領(lǐng)域有重要應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B01D11/04GK102059001SQ201010567230
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者李少偉, 王建晨, 陳靖, 駱廣生 申請(qǐng)人:清華大學(xué)