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蛭石加載磁性納米材料的制備方法

文檔序號:8551049閱讀:756來源:國知局
蛭石加載磁性納米材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明具體涉及蛭石加載磁性納米材料的制備方法,屬于無機材料水處理技術領域。
【背景技術】
[0002]蛭石屬于2: I型的層狀鎂(或鋁)硅酸鹽礦物,由兩個硅氧四面體和一個鎂(或鋁)氧(或氫氧)八面體組成蛭石的結構單元層。在蛭石的形成過程中,由于同晶置換現(xiàn)象如四面體中Al3+、Fe3+對Si 4+的置換,使蛭石晶層間產生永久性的負電荷,這些負電荷由層間可交換的陽離子如Na+、K+、Ca2+、Mg2+等來平衡,由于層間離子的可交換性,具有較大的比表面積和較高的離子交換容量,使蛭石具有較強的陽離子交換能力。
[0003]蛭石是一種性質特殊、應用廣泛的非金屬礦,在隔熱、保溫、輕質建材、廢液處置、園藝、農業(yè)、飼料等部門均可因應用蛭石獲得顯著效益,經化學改性和特殊處理的蛭石甚至在高技術領域也能顯示應用前景。
[0004]通常所說的蛭石是指工業(yè)蛭石,它包括礦物學意義的蛭石及蛭石和云母的規(guī)則或不規(guī)則間層礦物,蛭石具有良好的吸附性、離子交換性能等,在工業(yè)、農業(yè)、園藝、飼養(yǎng)業(yè)等方面都有廣闊的應用范圍。但工業(yè)蛭石樣品一般含雜質,影響其反應活性,其表面親水性又影響其在復合材料中的應用,而且蛭石有膨脹性的缺點,所以對工業(yè)蛭石進行改性處理是非常必要的。常用的改性方法有酸改性,熱改性,有機改性等。
[0005]磁性載體技術,是將分散的具有強磁性物質均勻引入非磁性或弱磁性的顆粒中從而使基體材料的磁化率增強,繼而使用磁性分離技術讓飽和的磁性復合體從作用體系中快速的分離。因此,在外部磁場下易收集的磁性材料,在分離和回收過程中有獨特的優(yōu)勢。但是,未見蛭石加載磁性納米材料的制備方法的文獻。

【發(fā)明內容】

[0006]本專利提供一種工藝流程簡單,去除效率高,節(jié)約成本的制備輕石加載磁性納米材料大方法,以更好去除水中污染物。
[0007]技術方案
一種蛭石加載磁性納米材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將FeCl3*6H20、NaAc.3H20溶于乙二醇,然后加入乙二胺形成透明溶液,再加入工業(yè)蛭石粉末,得黃褐色懸濁液;
(2)將懸濁液封裝于聚四氟乙烯反應釜中,在180-200°C條件下反應8h以上,取黑色固體;
(3)黑色固體經洗滌、磁分離、烘干,研磨,得到加載磁性納米材料的蛭石。
[0008]本發(fā)明的制備方法以氯化鐵作為鐵源,采用乙二醇作為溶劑并對三價鐵離子進行部分溶劑熱還原,成功合成四氧化三鐵納米顆粒;采用醋酸鈉作為反映助劑、乙二胺為包裹劑,通過控制乙二胺與三氯化鐵的比例可以合成納米粒子大小均一的四氧化三鐵。在合成四氧化三鐵納米顆粒的反應中通過兩步主要反應,可能的反應如下:
2Fe3++0HCH2CH20H+2H+ 一 2Fe2++CH3CH0+2H20 ;
2Fe3++Fe2++80H_ — Fe304+4H20。
[0009]在合成反應過程中,納米四氧化三鐵與工業(yè)蛭石粉末結合形成磁性蛭石。
[0010]另外,乙二胺要在前三種試劑添加之后再添加;否則,氯化鐵和醋酸鈉無法溶解。
[0011]上述方法中,F(xiàn)eCl3.6H20、乙二醇、NaAc.3H20、乙二胺和工業(yè)蛭石粉末參與磁性蛭石合成過程,其用量的變化并不影響產物的生成,但是會影響所制備的磁性蛭石的性能。為了減少原料浪費同時獲得較高磁性的磁性蛭石,F(xiàn)eCl3* 6H20、乙二醇、NaAc.3H20、乙二胺和工業(yè)蛭石粉末的用量比例優(yōu)選為:1.0g:20mL:3.0g:10mL:0.04-1.0g ;最優(yōu)選的為:1.0g:20mL:3.0g:10mL:1.0g0
[0012]為了縮短攪拌時間,上述方法,優(yōu)選的將FeCl3.6H20溶解在乙二醇中,然后加入NaAc.3H2O ο
[0013]有益效果
(1)本發(fā)明通過水熱合成技術直接對工業(yè)蛭石進行加磁改性,操作流程簡單易控,制備成本低,工業(yè)化生產門檻低,易于工業(yè)大規(guī)模生產;
(2)制備過程中不需要使用水,僅需少量有機溶劑;
(3)所制備的加載磁性蛭石不僅具備蛭石的特征衍射峰,具有磁性納米粒子的超順磁性的優(yōu)點,并且操作流程方便簡單,節(jié)約材料成本,合成效率高;
(4)制備的加載磁性蛭石對水中的部分染料污染物,如堿性品紅、堿性品藍染料等的吸附效果良好,并且在吸附完成后可實現(xiàn)固液的快速分離,使吸附劑得以循環(huán)利用;
(5)制備過程中添加乙二胺,能顯著提高產品的吸附性能和超順磁性。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明的磁性蛭石與工業(yè)蛭石、Fe3O4對比的X射線衍射光譜圖;其中,A-D依次為:Fe304、工業(yè)蛭石、實施例4-5的蛭石加載磁性納米材料的X射線衍射光譜圖。
【具體實施方式】
[0015]實施例1
(1)將2.0 g FeCl3?6H20溶解在40 mL乙二醇中,加入6.0 g NaAc.3H20形成透明溶液,然后加入20 mL乙二胺,加入0.08g的工業(yè)輕石粉末,攪拌30分鐘,得充分混合的黃褐色懸濁液(工業(yè)蛭石粉末充分分散);
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在180°0加熱反應8 h,反應完成后冷卻到室溫;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次(洗滌掉雜質),磁分離,烘干,研磨,過100目篩,得到加載磁性蛭石MVl ;
室溫下,在25mL 20mg/l的堿性品紅溶液中加入0.04g MVl,振蕩360min,吸附率達到81.2% ;在25mL 20mg/l的堿性品藍溶液中加入0.04g MV1,振蕩360min,吸附率達到78.76%ο
[0016]實施例2 (1)將2.0g FeCl3?6H20溶解在40 mL乙二醇中,加入6.0 g NaAc.3H20形成透明溶液,然后加入20 mL乙二胺,加入0.2g的工業(yè)蛭石粉末,攪拌30分鐘,得充分混合的黃褐色懸濁液;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在190°0加熱反應8 h,反應完成后冷卻到室溫;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次,磁分離,烘干,研磨,過100目篩,得到加載磁性蛭石MV2 ;
室溫下,在25mL 20mg/l的堿性品紅溶液中加入0.04g MV2,振蕩360min,吸附率達到83.9%;在25mL 20mg/l的堿性品藍溶液中加入0.04g MV2,振蕩360min,吸附率達到85.1%。
[0017]實施例3
(1)將2.0 g FeCl3?6H20溶解在40 mL乙二醇中,加入6.0 g NaAc.3H20形成透明溶液,然后加入20 mL乙二胺,加入0.4g工業(yè)輕石粉末,攪拌30分鐘,得充分混合的黃褐色懸濁液;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200°0加熱反應8 h,反應完成后冷卻到室溫;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次,磁分離,烘干,研磨,過200目篩,得到加載磁性蛭石MV3 ;
室溫下,在25mL 20mg/l的堿性品紅溶液中加入0.04g MV3,振蕩360min,吸附率達到87.84% ;在25mL 20mg/l的堿性品藍溶液中加入0.04g MV3,振蕩360min,吸附率達到92.41%o
[0018]實施例4
(1)將2.0 g FeCl3?6H20溶解在40 mL乙二醇中,加入6.0 g NaAc.3H20形成透明溶液,然后加入20 mL乙二胺,加入0.Sg鈉基蛭石粉末,攪拌30分鐘;得充分混合的黃褐色懸濁液;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200°0加熱反應8 h,反應完成后冷卻到室溫;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次,磁分離,烘干,研磨,過200目篩,得到加載磁性蛭石MV4 ;
室溫下,在25mL 20mg/l的堿性品紅溶液中加入0.04g MV4,振蕩150min,吸附率達到90.3% ;在25mL 10mg/1的堿性品藍溶液中加入0.04g MV4,振蕩240min,吸附率達到92.8%實施例5
(1)將2.0 g FeCl3?6H20溶解在40 mL乙二醇中,加入6.0 g NaAc.3H20形成透明溶液,然后加入20 mL乙二胺,加入2.0g鈉基蛭石粉末,攪拌30分鐘;得充分混合的黃褐色懸濁液;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200°0加熱反應8 h,反應完成后冷卻到室溫;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次,磁分離,烘干,研磨,過200目篩,得到加載磁性輕石MV5 ;
室溫下,在25mL 20mg/l的堿性品紅溶液中加入0.04g MV5,振蕩360min,吸附率達到90.3% ;在2511^ 20mg/l的堿性品藍溶液中加入0.04g MV5,振蕩360min,吸附率達到95.6%。
[0019]實施例6
(1)將2.0gFeC13.6H20溶解在40mL乙二醇中,加入6.0gNaAc.3H20形成透明溶液,加入0.4g工業(yè)蛭石粉末,攪拌30分鐘,得充分混合的黃褐色懸濁液;
(2)將上述混合物封裝在聚四氟乙烯的反應釜中,在200°C加熱反應8h,反應完成后冷卻到室溫;
(3)將得到的黑色固體用蒸餾水洗滌數(shù)次,磁分離,烘干,研磨,過200目篩,得到加載磁性輕石MV6 ;
室溫下,在25mL 20mg/l的堿性品紅溶液中加入0.04g MV6,振蕩360min,吸附率達到76.43% ;在25mL 20mg/l的堿性品藍溶液中加入0.04g MV6,振蕩360min,吸附率達到81.29%ο
[0020]比較實施例3與實施例6的實驗數(shù)據(jù)可以得出,在其他條件相同的情況下,在制備過程中添加乙二胺制備的加載磁性蛭石MV3的吸附性能,明顯高于,在制備過程中未添加乙二胺制備的加載磁性蛭石MV6的吸附性能。由此可見,乙二胺在本發(fā)明的制備方法中起到了提高產品吸附性能的作用。
[0021]本發(fā)明在實驗過程中發(fā)現(xiàn):隨著蛭石的量的增加,F(xiàn)e與蛭石的比值(Fe/蛭石)越小,合成的材料磁性就越弱。MV3的超順磁性能(隨著外加磁場的增加,磁性增加的性能)比MV6強,在磁化過程中能耗更??;所以,添加乙二胺可以增強蛭石加載磁性納米材料的超順磁性能,降低在反復磁化過程中能量損耗。
【主權項】
1.一種蛭石加載磁性納米材料的制備方法,包括以下步驟: (1)將FeCl3*6H20、NaAc.3H20溶于乙二醇,然后加入乙二胺形成透明溶液,再加入工業(yè)蛭石粉末,得黃褐色懸濁液; (2)將懸濁液封裝于聚四氟乙烯反應釜中,在180-200°C條件下反應8h以上,取黑色固體; (3)黑色固體經洗滌、磁分離、烘干,研磨,得到加載磁性納米材料的蛭石。
2.根據(jù)權利要求1的制備方法,其特征在于,F(xiàn)eCl3.6H 20、乙二醇、NaAc.3H20、乙二胺和工業(yè)蛭石粉末的用量比例為:1.0g:20mL:3.0g:10mL:0.04-1.0g0
3.根據(jù)權利要求2的制備方法,其特征在于,F(xiàn)eCl3.6H 20、乙二醇、NaAc.3H20、乙二胺和工業(yè)蛭石粉末的用量比例為1.0g:20mL:3.0g:10mL:1.0g0
4.根據(jù)權利要求1、2或3的制備方法,其特征在于,將FeCl3.6H 20溶解在乙二醇中,然后加入 NaAc.3H20o
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及蛭石加載磁性納米材料的制備方法,屬于無機材料水處理技術領域。本發(fā)明的方法是將FeCl3?6H2O、NaAc?3H2O、乙二醇、乙二胺和工業(yè)蛭石粉末混合得到的黃褐色懸濁液封裝于聚四氟乙烯反應釜中,在180-200℃條件下反應8h以上,取黑色固體洗滌、磁分離、烘干,研磨,得到加載磁性納米材料的蛭石。本發(fā)明通過水熱合成技術直接對工業(yè)蛭石進行加磁改性,操作流程簡單易控,制備成本低,工業(yè)化生產門檻低,易于工業(yè)大規(guī)模生產;所制備的加載磁性蛭石不僅具備蛭石的特征衍射峰,具有磁性納米粒子的超順磁性的優(yōu)點;制備的加載磁性蛭石對水中的部分染料污染物,效果良好。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-22
【公開號】CN104874382
【申請?zhí)枴緾N201510222656
【發(fā)明人】姚俊, 閆良國, 于海琴, 杜斌, 單然然, 李雙, 陳健, 秦李璐
【申請人】濟南大學
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月5日
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