一種超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】一種超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置，其特征在于：包括反應(yīng)筒體，該反應(yīng)筒體的上端設(shè)有加料裝置和攪拌裝置，下端設(shè)有出料口，反應(yīng)筒體外繞有線圈，線圈的端線與電源、電源開關(guān)和滑動(dòng)變阻器相串聯(lián)構(gòu)成控制回路，在反應(yīng)筒體底部位置設(shè)置有至少一個(gè)可調(diào)頻率的超聲波發(fā)生裝置。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)合理，與普通反應(yīng)裝置相比，能有效解決各向異性磁性納米粒子合成困難、有序結(jié)構(gòu)不易控制、形貌均一性差和納米顆粒極易團(tuán)聚等問題，具有磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)強(qiáng)度可控、反應(yīng)速度快、反應(yīng)效率高和能耗低等優(yōu)點(diǎn)，且用本反應(yīng)裝置所合成的磁性納米材料的磁性比普通方法更強(qiáng)。
【專利說明】一種超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種材料制備的化學(xué)反應(yīng)裝置，尤其涉及一種超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]進(jìn)入21世紀(jì)，社會(huì)的高速發(fā)展對(duì)新型材料的需求越來越高。磁性納米材料由于其尺寸效應(yīng)和量子表面效應(yīng)所賦予的奇特性質(zhì)，在新材料創(chuàng)新上扮演著越來越重要的角色。磁性納米材料在磁密封、航天潤(rùn)滑、微印刷、磁記錄和生物方面得到了廣泛的應(yīng)用。然而，在制備磁性納米材料時(shí)，傳統(tǒng)的方法尚存在各向異性的磁性納米粒子合成困難、有序結(jié)構(gòu)不易控制和形貌的均一性差等不足。針對(duì)上述不足，通過在反應(yīng)器外加可控磁場(chǎng)，將有助于磁性納米粒子自組裝成各向異性的有序結(jié)構(gòu)，且能保證規(guī)整的形貌。
[0003]此外，磁性納米顆粒在合成過程中極易團(tuán)聚，從而大大限制了納米材料的納米效應(yīng)，降低了產(chǎn)品的效果，從而影響了產(chǎn)品的質(zhì)量。通過在磁性納米顆粒的合成過程中加入超聲場(chǎng)，超聲波所引起的超聲空化效應(yīng)能有效促進(jìn)磁性納米粒子的分散效果，從而有效克服顆粒自團(tuán)聚的問題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0004]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)合理、反應(yīng)效率高、能有效解決納米顆粒的團(tuán)聚問題的超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置。
[0005]本實(shí)用新型為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置，其特征在于:包括反應(yīng)筒體，該反應(yīng)筒體的上端設(shè)有加料裝置和攪拌裝置，下端設(shè)有出料口，反應(yīng)筒體外繞有線圈，線圈的端線與電源、電源開關(guān)和滑動(dòng)變阻器相串聯(lián)構(gòu)成控制回路，在反應(yīng)筒體底部設(shè)置有至少一個(gè)可調(diào)頻率的超聲波發(fā)生
>J-U ρ?α裝直。
[0006]作為改進(jìn)，所述反應(yīng)筒體的上端設(shè)有三個(gè)開口，其中左右兩個(gè)為進(jìn)料口，加料裝置為兩個(gè)帶有閥門的加液漏斗，分別安裝在左右進(jìn)料口上，攪拌裝置設(shè)置在反應(yīng)筒體中間的開口上。
[0007]作為改進(jìn)，所述反應(yīng)筒體為夾套雙壁結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)充有用以控制反應(yīng)溫度的循環(huán)水，夾套的上部和下部分別設(shè)有循環(huán)水出入口。
[0008]作為改進(jìn)，所述反應(yīng)筒體外套設(shè)有線圈骨架，線圈繞置在線圈骨架上。
[0009]作為改進(jìn)，所述反應(yīng)筒體的出樣口呈漏斗狀并設(shè)置有控制閥。
[0010]再改進(jìn)，所述超聲波發(fā)生裝置為兩個(gè)，設(shè)置在反應(yīng)筒體的底部位置，超聲波發(fā)生裝置分別通過導(dǎo)線與位于反應(yīng)筒體外部的超聲波發(fā)生裝置電源相連接。
[0011]再改進(jìn)，所述超聲波發(fā)生裝置采用超聲頻率范圍為20ΚΗζ?IlOKHz的超聲波發(fā)生
>J-U ρ?α裝直。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于:反應(yīng)筒體外繞有線圈，反應(yīng)筒體內(nèi)設(shè)有超聲波發(fā)生裝置，在合成階段引入外磁場(chǎng)，使所合成的磁性納米粒子具有更好的各向異性和有序度，在合成過程中加入超聲場(chǎng)，在反應(yīng)溶液中產(chǎn)生微沖流，不僅具有攪拌作用，而且微沖流能促使兩相面加速互相分散，加快反應(yīng)速度，能有效解決納米顆粒的團(tuán)聚問題，得到高質(zhì)量的納米產(chǎn)品；同時(shí)出樣口處的控制閥能方便地控制反應(yīng)時(shí)間，夾套結(jié)構(gòu)可以保持反應(yīng)的恒溫狀態(tài)。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)合理，與普通反應(yīng)裝置相比，能有效解決各向異性磁性納米粒子合成困難、有序結(jié)構(gòu)不易控制、形貌均一性差和納米顆粒極易團(tuán)聚等問題，具有磁場(chǎng)和超聲場(chǎng)強(qiáng)度可控、反應(yīng)速度快、反應(yīng)效率高和能耗低等優(yōu)點(diǎn)，操作方便且用本反應(yīng)裝置所合成的磁性納米材料的磁性比普通方法更強(qiáng)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本實(shí)用新型的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2中，(a)是本實(shí)用新型實(shí)施例所合成的磁性納米材料的VSM圖譜；(b)是通過普通裝置合成的磁性納米材料的VSM圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0016]如圖1所示，本實(shí)施例的超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)筒體1、線圈2、超聲波發(fā)生裝置3、攪拌裝置7和加料裝置8，反應(yīng)筒體I的上端設(shè)有三個(gè)開口，其中左右兩個(gè)為進(jìn)料口，加料裝置8為兩個(gè)帶有閥門的加液漏斗，分別安裝在左右進(jìn)料口上，攪拌裝置7采用機(jī)械攪拌器，設(shè)置在反應(yīng)筒體I中間的開口上，反應(yīng)筒體I的下端為有帶控制閥10的出料口，反應(yīng)筒體I為夾套雙壁結(jié)構(gòu)，夾套5內(nèi)充有用以控制反應(yīng)溫度的循環(huán)水，夾套5的上部和下部分別設(shè)有循環(huán)水出入口 6，反應(yīng)筒體I外套設(shè)有線圈骨架9，線圈2繞置在線圈骨架9上，線圈2的端線與電源12、電源開關(guān)13和滑動(dòng)變阻器11相串聯(lián)構(gòu)成控制回路，可通過控制電流的大小控制合成過程中的磁場(chǎng)強(qiáng)度；超聲波發(fā)生裝置3為兩個(gè)，設(shè)置在反應(yīng)筒體I底部，通過導(dǎo)線與位于反應(yīng)筒體I外部的超聲波發(fā)生裝置電源4相連接，超聲波發(fā)生裝置3的頻率可調(diào)，超聲頻率范圍為20KHz?I 1KHz，設(shè)置超聲波發(fā)生裝置3是為了在合成過程中加入超聲場(chǎng)，在反應(yīng)溶液中產(chǎn)生微沖流，不僅具有攪拌作用，而且微沖流能促使兩相面加速互相分散，加快反應(yīng)速度，能有效解決納米顆粒的團(tuán)聚問題，得到高質(zhì)量的納米產(chǎn)品。
[0017]下面通過磁性納米材料的制備過程對(duì)本實(shí)用新型涉及的反應(yīng)裝置作進(jìn)一步說明。
[0018]磁性納米材料的制備:分別稱取13.9g硫酸亞鐵和20g硫酸鐵，用10mL水溶解后，裝入至加料裝置8，并快速加入到反應(yīng)筒體I中，在另一個(gè)加料裝置8中加入6mol/L氫氧化鈉水溶液20mL，以I滴/秒的速度滴加。關(guān)閉出料口控制閥10，閉合電源開關(guān)13，調(diào)節(jié)滑動(dòng)變阻器11，使線圈2產(chǎn)生弱磁場(chǎng)；開啟超聲波發(fā)生裝置3并調(diào)節(jié)產(chǎn)生80KHz超聲波；調(diào)節(jié)攪拌裝置7，使攪拌速度達(dá)到500r/min ;通過循環(huán)水入口通入80攝氏度熱水，以保持反應(yīng)體系的恒溫狀態(tài)。以上述條件反應(yīng)lh，斷開電源開關(guān)13，關(guān)閉超聲波發(fā)生裝置3和攪拌裝置7，關(guān)閉循環(huán)水。
[0019]磁性納米材料的洗滌:將100mL去離子水裝入至加料裝置8，分多次快速加入至反應(yīng)筒體I中，開啟超聲波發(fā)生裝置3，使磁性納米材料表面吸附的溶劑能充分洗滌。待洗滌完全后，關(guān)閉超聲波發(fā)生裝置3，閉合電源開關(guān)13，調(diào)節(jié)滑動(dòng)變阻器11，使線圈2產(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)，開啟出料口控制閥10，磁性納米材料被強(qiáng)磁場(chǎng)所吸引，洗滌液通過出料口流出。
[0020]出料與干燥:斷開電源開關(guān)，開啟超聲波發(fā)生裝置3，通過加料裝置8加入1mL乙醇，開啟超聲波發(fā)生裝置3，使磁性納米材料充分分散，通過出料口放出，并進(jìn)行干燥，制得磁性納米材料的VSM圖譜如圖2(a)所示。
[0021]圖2(b)為通過普通裝置合成的磁性納米材料的VSM圖譜，從圖2比較可以看出，通過本實(shí)用新型所制備的磁性納米材料的磁性(飽和磁化強(qiáng)度為85.lemu/g)遠(yuǎn)高于普通裝置所制備材料的磁性(飽和磁化強(qiáng)度為47.7emu/g)。
[0022]本實(shí)用新型的工作原理為:在合成階段引入外磁場(chǎng)后，整個(gè)磁性晶體的生長(zhǎng)和組裝過程中系統(tǒng)能量會(huì)發(fā)生變化，磁偶極作用力增強(qiáng)，使所合成的磁性納米粒子具有更好的各向異性和有序度。在合成過程中加入超聲場(chǎng)，在反應(yīng)溶液中產(chǎn)生微沖流，不僅具有攪拌作用，而且微沖流能促使兩相面加速互相分散，加快反應(yīng)速度，能有效解決納米顆粒的團(tuán)聚問題，得到高質(zhì)量的納米產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種超聲強(qiáng)化協(xié)同磁場(chǎng)誘導(dǎo)制備磁性納米材料的反應(yīng)裝置，其特征在于:包括反應(yīng)筒體，該反應(yīng)筒體的上端設(shè)有加料裝置和攪拌裝置，下端設(shè)有出料口，反應(yīng)筒體外繞有線圈，線圈的端線與電源、電源開關(guān)和滑動(dòng)變阻器相串聯(lián)構(gòu)成控制回路，在反應(yīng)筒體底部設(shè)置有至少一個(gè)可調(diào)頻率的超聲波發(fā)生裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)筒體的上端設(shè)有三個(gè)開口，其中左右兩個(gè)為進(jìn)料口，加料裝置為兩個(gè)帶有閥門的加液漏斗，分別安裝在左右進(jìn)料口上，攪拌裝置設(shè)置在反應(yīng)筒體中間的開口上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)筒體為夾套雙壁結(jié)構(gòu)，夾套內(nèi)充有用以控制反應(yīng)溫度的循環(huán)水，夾套的上部和下部設(shè)有循環(huán)水出入口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)筒體外套設(shè)有線圈骨架，線圈繞置在線圈骨架上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)筒體的出樣口呈漏斗狀并設(shè)置有控制閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一權(quán)利要求所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述超聲波發(fā)生裝置為兩個(gè)，設(shè)置在反應(yīng)筒體的底部位置，超聲波發(fā)生裝置分別通過導(dǎo)線與位于反應(yīng)筒體外部的超聲波發(fā)生裝置電源相連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的反應(yīng)裝置，其特征在于:所述超聲波發(fā)生裝置是采用超聲頻率范圍20KHz?IlOKHz的超聲波發(fā)生裝置。
【文檔編號(hào)】B01J19/08GK204017819SQ201420403100
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年7月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月21日
【發(fā)明者】潘勝東, 陳曉紅, 金米聰, 趙永綱 申請(qǐng)人:寧波市疾病預(yù)防控制中心