復(fù)合納米粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于微納米合成技術(shù)，具體涉及一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米粒子是由數(shù)目較少的分子或原子構(gòu)成的集合體，它介于宏觀物質(zhì)和微觀原 子、分子之間，活性相當(dāng)高，處于熱力學(xué)的不穩(wěn)定狀態(tài)。
[0003] 納米粉體材料由于其粒徑小，比表面積大、界面多，從而表現(xiàn)出許多與常規(guī)粉末不 同的特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，即表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等。 正是由于納米粒子這些特殊的性質(zhì)，賦予納米粒子諸多宏觀材料所無(wú)法比擬的優(yōu)良性能。 例如：改變金屬的熔點(diǎn)，提高物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)活性，提高催化劑催化活性，提高有機(jī)合成材 料的強(qiáng)度、硬度、韌性；極大提高涂層的硬度、韌性、抗磨損、耐刮擦、隔熱保溫、耐腐蝕、耐高 溫、抗菌等相能；改變金屬的聲、光、電、熱、磁、力學(xué)性能等。因此納米材料在電子、化工、環(huán) 保、生物、醫(yī)藥、陶瓷、催化、能源等諸多領(lǐng)域具體廣闊的開(kāi)發(fā)前景。
[0004] 納米二氧化鈦或者氧化鋯由于其獨(dú)特的性能，在催化等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用，被 廣泛用于加氫、脫氫、氧化、加氫脫硫等催化劑的載體，但單一的納米氧化鋯或氧化鈦具有 比表面積小等缺點(diǎn)，因此亟需做出改進(jìn)，以進(jìn)一步擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，提供一種 比表面積更大的TiO 2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，使其更適用于催化領(lǐng)域。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題的解決方案是：一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法， 包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為0. 3~1. 2mol/L的氯氧化錯(cuò)溶液A，濃度為0. 5~1. 5mol/L的四氯化 鈦溶液B，和濃度為1~1. 5mol/L的氨水溶液C ; 2) 將溶液A和溶液B混合均勻得到混合溶液AB ; 3) 在攪拌條件下，將混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌， 陳化，過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 4) 沉淀物在低溫干燥，然后在500~600°C煅燒4~6h，得到所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉 體。
[0007] 優(yōu)選地，所述步驟1)中溶液A氯氧化錯(cuò)的濃度為0. 5~1. Omol/L，溶液B四氯化鈦 的濃度為 I. 〇~l. 5mol/L。
[0008] 優(yōu)選地，所述步驟2)中，將溶液A和溶液B按照體積比為A:B=3~1:1的比例混 合。
[0009] 優(yōu)選地，所述步驟3)中，繼續(xù)攪拌時(shí)間為7~10h，陳化時(shí)間為10~13h。
[0010] 優(yōu)選地，所述步驟3)中，采用乙醇溶液進(jìn)行過(guò)濾洗滌。
[0011] 優(yōu)選地，所述步驟4)中，所述低溫干燥是在80~100°C干燥20~24h。
[0012] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明通過(guò)改變滴定順序，采用將鹽溶液滴入堿液中的反 向滴定的方法，結(jié)合反應(yīng)終點(diǎn)PH值控制，得到納米溶膠，然后對(duì)溶膠進(jìn)行陳化、過(guò)濾洗滌、 干燥，然后在500-600°C煅燒，最終得到了 TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體，所得到的復(fù)合納米粉體 比表面積更大，更適用于催化領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果進(jìn)行清楚、完整 的描述，以充分地理解本發(fā)明的目的、特征和效果。顯然，所描述的實(shí)施例只是本發(fā)明的一 部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例，基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性 勞動(dòng)的前提下所獲得的其他實(shí)施例，均屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0014] 實(shí)施例1 一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為I. 〇mol/L的氯氧化錯(cuò)溶液A，濃度為1.0 mol/L的四氯化鈦溶液B， 和濃度為I. 3mol/L的氨水溶液C ; 2) 將溶液A和溶液B按照體積比A:B=I :1的比例混合均勻得到混合溶液AB ; 3)在攪拌條件下，將混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌 9h，陳化13h，乙醇溶液過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 4)沉淀物在100°C干燥24h，然后在500°C煅燒6h，得到所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉 體。比表面積和孔徑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0015] 實(shí)施例2 一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為0. 3mol/L的氯氧化錯(cuò)溶液A，濃度為0. 5mol/L的四氯化鈦溶液B， 和濃度為I. 〇mol/L的氨水溶液C ; 2) 將溶液A和溶液B按照體積比為A :B=1. 5:1混合均勻得到混合溶液AB ; 3)在攪拌條件下，將混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌 7h，陳化10h，乙醇溶液過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 4)沉淀物在80°C干燥20h，然后在600°C煅燒4h，得到所述的1102-21〇2復(fù)合納米粉體。 比表面積和孔徑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0016] 實(shí)施例3 一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為0. 5mol/L的氯氧化錯(cuò)溶液A，濃度為I. 5mol/L的四氯化鈦溶液B， 和濃度為I. 5mol/L的氨水溶液C ; 2) 將溶液A和溶液B按照體積比為A :B=3:1混合均勻得到混合溶液AB ; 3)在攪拌條件下，將混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌 10h，陳化12h，乙醇溶液過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 4)沉淀物在90°C干燥22h，然后在550°C煅燒5h，得到所述的1102-21〇2復(fù)合納米粉體。 比表面積和孔徑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0017] 對(duì)比例1 一種ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為1.0 mol/L的氯氧化錯(cuò)溶液A，和濃度為I. 3mol/L的氨水溶液C ; 2) 在攪拌條件下，將溶液A逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌9h，陳 化13h，乙醇溶液過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 3) 沉淀物在100°C低溫干燥24h，然后在500°C煅燒6h，得到所述的Zr02m米粉體。比 表面積和孔徑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0018] 對(duì)比例2 一種TiO2納米粉體的制備方法，包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為I. 〇mol/L的四氯化鈦溶液B，和濃度為I. 3mol/L的氨水溶液C ; 2) 在攪拌條件下，將溶液B逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌9h，陳 化13h，乙醇溶液過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 3) 沉淀物在100°C低溫干燥24h，然后在500°C煅燒6h，得到所述的1102納米粉體。比 表面積和孔徑測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0019] 對(duì)上述實(shí)施例和對(duì)比例中得到的粉體，采用Micromeritics公司的Trustar3000 吸附儀進(jìn)行比表面積和孔徑測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 分別配制濃度為〇? 3~1. 2mol/L的氯氧化錯(cuò)溶液A，濃度為0? 5~1. 5mol/L的四氯化 鈦溶液B，和濃度為1~1. 5mol/L的氨水溶液C; 2) 將溶液A和溶液B混合均勻得到混合溶液AB; 3) 在攪拌條件下，將混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9時(shí)，停止滴加，繼續(xù)攪拌， 陳化，過(guò)濾洗滌，得到沉淀物； 4) 沉淀物在低溫干燥，然后在500~600°C煅燒4~6h，得到所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉 體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟 1) 中溶液A氯氧化鋯的濃度為0? 5~1.Omol/L，溶液B四氯化鈦的濃度為I. 0~1. 5mol/L〇
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟 2) 中，將溶液A和溶液B按照體積比為A 的比例混合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟 3) 中，繼續(xù)攪拌時(shí)間為7~10h，陳化時(shí)間為10~13h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟 3) 中，采用乙醇溶液進(jìn)行過(guò)濾洗滌。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟 4) 中，所述低溫干燥是在80~100°C干燥20~24h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體的制備方法，通過(guò)改變滴定順序，采用將鹽溶液滴入堿液中的反向滴定的方法，結(jié)合反應(yīng)終點(diǎn)pH值控制，得到納米溶膠，然后對(duì)溶膠進(jìn)行陳化、過(guò)濾洗滌、干燥，然后在500-600℃煅燒，最終得到了TiO2-ZrO2復(fù)合納米粉體，所得到的復(fù)合納米粉體比表面積更大，更適用于催化領(lǐng)域。
【IPC分類】B01J21-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104815634
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510154570
【發(fā)明人】吳肖顏
【申請(qǐng)人】吳肖顏
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年4月2日