一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于環(huán)保材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 吸附法作為一種公認的、有效而經(jīng)濟的污水凈化方法，近年來受到人們的廣泛關(guān) 注。粉煤灰主要來源于燃煤電廠煤粉燃燒后的細顆粒殘余物，目前主要用于制備水泥混凝 土，利用粉煤灰制備吸附材料是近年來國內(nèi)外利用粉煤灰開發(fā)高附加值產(chǎn)品的重要途徑之 一。專利申請?zhí)枮?01210410765. 3的《一種粉煤灰基高性能吸附材料的制備方法》提出利 用粉煤灰中的鋁酸鹽制備沸石然后用于吸附，以及專利申請?zhí)枮?00810143173. 3的《用粉 煤灰制取活性炭的新工藝》提出利用浮選等方法從粉煤灰中分離出殘?zhí)?，再?jīng)處理得到活 性炭。這些制備吸附材料的方法均比較復雜。
[0003] 氧化石墨烯由于比表面積非常大，而且表面富有多種官能團，因而具有非常優(yōu)異 的吸附能力，特別是對重金屬和染料，因而在環(huán)境保護領(lǐng)域具有非常重要的應(yīng)用前景，但是 氧化石墨烯的親水性非常好，粒度小，非常難以從水中分離，同時對非陽離子型污染物的吸 附能力非常弱。為了克服分離困難的缺點，專利申請?zhí)?01310378526. 9《一種可吸附水中污 染物的氧化石墨烯磁性介孔氧化硅復合材料的制備方法》公開了一種將氧化石墨烯復合到 磁性介孔氧化硅顆粒表面制得復合吸附材料，其制備過程復雜。專利申請?zhí)?01410193430X 《一種細沙一氧化石墨烯復合吸附材料》公開了一種用細砂負載氧化石墨烯來提高其分離 性能，但其制備過程中需要進行水熱處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了解決氧化石墨烯作為吸附材料時分離困難的缺點，同時又利 用粉煤灰這種燃煤電廠排放的固體廢物，將粉煤灰與氧化石墨烯進行復合，解決了氧化石 墨烯的分離問題，既可以做到廢物利用，又充分利用了粉煤灰中未燃燼的碳，有利于提高氧 化石墨烯的吸附能力。
[0005] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的。
[0006] (1)首先制備質(zhì)量濃度為1~5%的殼聚糖溶液，按Ig粉煤灰與ImL殼聚糖溶液的 比例進行充分混合，混合時間為2~3h，然后濾出粉煤灰，并在50~80°C下干燥2~3h ;
[0007] (2)用超聲波將氧化石墨烯在水中分散制備得濃度為2~5g/L的氧化石墨烯溶 液，然后將步驟（1)干燥后的粉煤灰按Ig粉煤灰和10~20mL氧化石墨烯溶液的比例混合， 浸漬8-12h，同時攪拌2~3h;
[0008] (3)將步驟（2)得到的混合物加水稀釋至固相濃度為40g/L，按Ig粉煤灰加入交 聯(lián)劑戊二醛〇. 5~2mL攪拌，交聯(lián)溫度為50~80°C，交聯(lián)時間為2~3h ;過濾并用無水乙 醇洗滌至中性然后進行真空干燥，干燥溫度為60°C，干燥時間為5~6h，得粉煤灰/氧化石 墨烯復合吸附材料。
[0009] 作為一種優(yōu)化，所述步驟（2)中的攪拌時間為3h。
[0010] 本發(fā)明科學原理：
[0011] 本方法介紹的粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備過程簡單，利用殼聚糖將 氧化石墨烯負載在粉煤灰顆粒表面，解決了分離問題，同時利用殼聚糖及氧化石墨烯上的 大量官能團，包括氨基、亞甲基、羧酸基、羰基、羥基、環(huán)氧基等，可以有效地吸附重金屬和有 機污染物。
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0013] 1、使用粉煤灰作為氧化石墨烯的載體，價格低廉容易獲取，解決了氧化石墨烯難 分離的缺點，同時也利用了粉煤灰的吸附特性；
[0014] 2、制備方法簡單，無需水熱等復雜的處理；
[0015] 3、制備的復合吸附材料可以吸附重金屬、不同類型的染料及其他有機污染物，吸 附去除率可以高達90 %以上。對染料的最大飽和吸附容量超過500mg/g，而且可以用于去 除陰離子型和陽離子型染料。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發(fā)明粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0017] 實施例1 :
[0018] 制備時取Ig粉煤灰，加入ImL質(zhì)量濃度為5 %的殼聚糖溶液浸漬2h，然后過濾并 在50°C干燥3h，再加入到5g/L氧化石墨烯溶液IOmL中浸漬12h，同時攪拌2h，加水稀釋至 固相濃度到40g/L時，加入2mL戊二醛交聯(lián)3h，交聯(lián)溫度為80°C，濾去液相并用無水乙醇洗 滌至中性，在60°C真空干燥6h得復合吸附材料。
[0019] 實施例2 :
[0020] 制備時取Ig粉煤灰，加入ImL質(zhì)量濃度為1 %的殼聚糖溶液浸漬3h，然后過濾并 在80°C干燥2h，再加入15mL 5g/L氧化石墨烯溶液浸漬10h，同時攪拌3h，加水稀釋至固相 濃度到40g/L時，加入ImL戊二醛交聯(lián)3h，交聯(lián)溫度為80°C，濾去液相并用無水乙醇洗滌至 中性，在60°C真空干燥5h得復合吸附材料。
[0021] 實施例3:
[0022] 制備時取Ig粉煤灰，加入ImL質(zhì)量濃度為2. 5 %的殼聚糖溶液浸漬3h，然后過濾 并在80°C干燥2h，再加入20mL 2g/L氧化石墨烯溶液浸漬8h，同時攪拌3h，加水稀釋至固 相濃度到40g/L時，加入0. 5mL戊二醛交聯(lián)2h，交聯(lián)溫度為80°C，濾去液相并用無水乙醇洗 滌至中性，在60°C真空干燥6h得復合吸附材料。
[0023] 實施例4 :
[0024] 制備時取Ig粉煤灰，加入ImL質(zhì)量濃度為5 %的殼聚糖溶液浸漬2h，然后過濾并 在50°C干燥3h，再加入15mL 5g/L氧化石墨烯溶液浸漬10h，同時攪拌3h，加水稀釋至固相 濃度到40g/L時，加入0. 5mL戊二醛交聯(lián)3h，交聯(lián)溫度為50°C，濾去液相并用無水乙醇洗滌 至中性，在60°C真空干燥6h得復合吸附材料。
[0025] 表1是以3種不同類型的染料（陽離子艷紅、酸性大紅、汞）作為目標污染物使用 上述四個實例制備得到的復合吸附劑的吸附效果，測試條件：染料濃度50mg/L，復合吸附 劑投加量4g/L ;汞的濃度為10mg/L，復合吸附劑投加量lg/L。
[0026] 表1、復合吸附材料對染料的吸附效果
[0027]
【主權(quán)項】
1. 一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下 步驟： (1) 首先制備質(zhì)量濃度為1~5%的殼聚糖溶液，按Ig粉煤灰與ImL殼聚糖溶液的比 例進行充分混合，混合時間為2~3h，然后濾出粉煤灰，并在50~80°C下干燥2~3h; (2) 用超聲波將氧化石墨烯在水中分散制備得濃度為2~5g/L的氧化石墨烯溶液，然 后將步驟（1)干燥后的粉煤灰按Ig粉煤灰和10~20mL氧化石墨烯溶液的比例混合，浸漬 8-12h，同時攪拌2~3h; (3) 將步驟（2)得到的混合物加水稀釋至固相濃度為40g/L，按Ig粉煤灰加入交聯(lián)劑 戊二醛0. 5~2mL攪拌，交聯(lián)溫度為50~80°C，交聯(lián)時間為2~3h;過濾并用無水乙醇洗 滌至中性然后進行真空干燥，干燥溫度為60°C，干燥時間為5~6h，得粉煤灰/氧化石墨烯 復合吸附材料。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備方法，其特征在 于，所述步驟（2)中的攪拌時間為3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備方法，屬于環(huán)保材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法具體制備步驟是：以1g粉煤灰，加入1mL質(zhì)量濃度為1～5％的殼聚糖溶液浸漬2～3h，然后在50-80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸漬8-12h，同時攪拌2～3h，加水稀釋至固相濃度到40g/L時，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交聯(lián)3h，濾去液相并用無水乙醇洗滌至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料。本法制備的復合吸附材料克服了氧化石墨烯難于分離的缺點，又能夠同時吸附陰陽離子染料及多種污染物。
【IPC分類】B01J20-24, B01J20-30
【公開號】CN104785217
【申請?zhí)枴緾N201510193865
【發(fā)明人】盛廣宏, 朱雙, 王詩生, 王文祥
【申請人】安徽工業(yè)大學
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月22日