本發(fā)明屬于尾氣處理，具體涉及一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)及方法。

背景技術：

1、六氟化鎢主要用作電子工業(yè)中金屬鎢化學氣相沉積(cvd)工藝的原材料,用它制成的wsi2可用作大規(guī)模集成電路(lsi)中的配線材料,另外還可以作為半導體電極的原材料、氟化劑、聚合催化劑及光學材料的原料等。隨著世界電子工業(yè)的飛速發(fā)展,wf6的需求量呈現(xiàn)穩(wěn)定快速增長的勢頭。

2、目前六氟化鎢合成主要是用三氟化氮或氟氣作為氟化劑與鎢反應生成wf6，中國專利cn101070189b公開了六氟化鎢氣體的制備方法，該方法是將三氟化氮與高純氮混合后送入裂解器中進行裂解，然后進入反應器與原料鎢進行反應，反應得到的六氟化鎢氣體由低溫收集器液化收集，因三氟化氮較氟氣有較高的安全性，國內生產六氟化鎢企業(yè)大多數(shù)采用三氟化氮與鎢反應合成。該方法在制備六氟化鎢過程中由于三氟化氮未完全反應，反應物通過低溫冷卻分離后排放的尾氣中含有5％～12％的三氟化氮；同時會夾雜少量wf6。

3、三氟化氮隨尾氣排放造成一定浪費，更重要的是三氟化氮是一種溫室氣體，隨著環(huán)保形勢的要求，需要對三氟化氮進行處理后排放，達到氟化物排放標準要求。目前在三氟化氮的排放處理上，一般采用低溫回收、加熱分解或等離子體裂解的方法，低溫回收使用液氮降溫將三氟化氮尾氣冷卻吸收，該方法工藝復雜、操作繁瑣且能耗較大，不適用于六氟化鎢合成尾氣中少量nf3的回收；中國專利cn116425118a裂解三氟化氮生產高純氟氣的方法及其裂解反應器公開加熱分解方法，加熱分解方法一般在高溫型分解，但該方法觸媒失活速度快，能耗高，無法長時間連續(xù)處理六氟化鎢合成持續(xù)排放的尾氣；采用等離子體裂解的方法時因合成尾氣中nf3含量低，大部分是n2，等離子體運行能耗高，生產成本高。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術問題在于針對上述現(xiàn)有技術的不足，提供一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)及方法，以解決工藝復雜、操作繁瑣且能耗高，成本高，無法長時間連續(xù)處理六氟化鎢合成持續(xù)排放的尾氣的問題。

2、為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是：

3、一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，包括進氣管道；所述進氣管道的一端與六氟化鎢合成尾氣排放管相連通，所述進氣管道的另一端分為兩路管路，兩路管道分別連接吸附塔a和吸附塔b，所述的吸附塔a和吸附塔b并聯(lián)設置，所述吸附塔a和吸附塔b頂部均連接廢氣吸收塔，所述吸附塔a和吸附塔b底部均連接等離子體反應器，所述等離子體反應器出口連接產品收集罐。

4、優(yōu)選的，所述的吸附塔a和吸附塔b內部填裝5a分子篩填料，塔體設保冷層。

5、優(yōu)選的，所述進氣管道的兩路管道上分別設置吸附塔a進口閥和吸附塔b進口閥；

6、吸附塔a頂部設有壓力檢測點p1和溫度檢測點t1；吸附塔b頂部設有壓力檢測點p2和溫度檢測點t2；

7、吸附塔a頂部設有吸附塔a出口閥，吸附塔b頂部設有吸附塔b出口閥，吸附塔a出口閥和吸附塔b出口閥出口連接廢氣吸收塔；

8、廢氣吸收塔內部設置堿液噴淋，頂部設有煙囪排放口。

9、優(yōu)選的，吸附塔a下部設有再生管道，再生管道上設置吸附塔a再生閥，吸附塔a再生閥出口連接真空泵入口和旁通管道，旁通管道上設有旁通閥；

10、吸附塔b下部設有再生管道，再生管道上設置吸附塔b再生閥，吸附塔b再生閥出口連接真空泵入口和旁通管道。

11、優(yōu)選的，真空泵出口設有真空泵出口閥；

12、真空泵出口管道和旁通管道匯合后連接等離子體反應器。

13、優(yōu)選的，產品收集罐包括產品收集罐a和產品收集罐b，等離子體反應器出口分別連接產品收集罐a和產品收集罐b，等離子體反應器與產品收集罐a之間設置有第一產品收集罐進口閥，等離子體反應器與產品收集罐b之間設置有第二產品收集罐進口閥。

14、優(yōu)選的，產品收集罐a和產品收集罐b結構形式相同，均為夾套式低溫收集罐，底部設有加熱瓦。

15、優(yōu)選的，產品收集罐a頂部設有產品出口管道和尾氣排放管道，產品收集罐a頂部的產品出口管道上設置有第一產品收集罐產品出口閥，產品收集罐a頂部的尾氣排放管道上設置有第一產品收集罐尾氣排放出口閥；

16、產品收集罐b頂部設有產品出口管道和尾氣排放管道，產品收集罐b頂部的產品出口管道上設置有第二產品收集罐產品出口閥，產品收集罐b頂部的尾氣排放管道上設置有第二產品收集罐尾氣排放出口閥；

17、第一產品收集罐尾氣排放出口閥和第二產品收集罐尾氣排放出口閥均連接廢氣吸收塔。

18、一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，，包括以下步驟：

19、s1、尾氣吸收：打開吸附塔a進口的吸附塔a進口閥和頂部吸附塔a出口閥，將六氟化鎢合成反應的尾氣通入吸附塔a，尾氣中的nf3和wf6被吸附在吸附劑表面，氮氣通過頂部管道進入廢氣吸收塔從頂部煙囪排放，當廢氣吸附塔a頂部壓力達到一定數(shù)值時，吸附劑飽和，關閉吸附塔a進口吸附塔a進口閥和頂部吸附塔a出口閥，吸附塔a進入再生階段，同時打開吸附塔b進口吸附塔b進口閥和頂部吸附塔b出口閥，吸附塔b進入吸附階段；

20、s2、吸附塔再生：等離子體反應器中加入鎢粉，啟動等離子體反應器，打開吸附塔a底部吸附塔a再生閥和旁通閥，吸附塔a中含氟氣體進入等離子體反應器并在高溫下發(fā)生電離，分解出的f-與鎢粉反應生成wf6產品；wf6隨氣流進入低溫產品收集罐冷凝收集并與氮氣進行分離，分離后的氮氣進入廢氣吸收塔從頂部煙囪排放；

21、當吸附塔a的壓力降到常壓時，關閉旁通閥，開啟真空泵使吸附塔a進一步實現(xiàn)負壓解析再生，當吸附塔壓力達到-0.098mpa時，再持續(xù)抽真空1小時后關閉等離子體反應器和真空泵，吸附塔a再生結束，準備進入下一次吸收階段；

22、s3、吸附塔交替運行：吸附塔a和吸附塔b重復上述步驟，反復交替運行。

23、優(yōu)選的，s1中當廢氣吸附塔a頂部壓力達到0.18mpa-0.23mpa時，吸附劑飽和，關閉吸附塔a；

24、s2中冷凝收集的溫度為-160—-140℃。

25、本發(fā)明的有益效果：

26、本發(fā)明利用低溫環(huán)境下分子篩吸附分離nf3和n2，有效避免吸附放熱產生的爆炸風險；利用低溫負壓解析實現(xiàn)吸附系統(tǒng)安全運行；同時減少通入等離子體反應器尾氣量,利用等離子體技術在低溫、負壓環(huán)境下電離nf3，實現(xiàn)微量nf3與高純鎢粉反應，進一步回收尾氣中的nf3，降低wf6生產成本和尾氣處理成本。

技術特征：

1.一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：包括進氣管道(0)；所述進氣管道(0)的一端與六氟化鎢合成尾氣排放管相連通，所述進氣管道(0)的另一端分為兩路管路，兩路管道分別連接吸附塔a(1)和吸附塔b(2)，所述的吸附塔a(1)和吸附塔b(2)并聯(lián)設置，所述吸附塔a(1)和吸附塔b(2)頂部均連接廢氣吸收塔(19)，所述吸附塔a(1)和吸附塔b(2)底部均連接等離子體反應器(4)，所述等離子體反應器(4)出口連接產品收集罐。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：所述的吸附塔a(1)和吸附塔b(2)內部填裝5a分子篩填料，塔體設保冷層。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：所述進氣管道(0)的兩路管道上分別設置吸附塔a進口閥(7)和吸附塔b進口閥(10)；

4.根據(jù)權利要求2所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：吸附塔a(1)下部設有再生管道，再生管道上設置吸附塔a再生閥(9)，吸附塔a再生閥(9)出口連接真空泵(3)入口和旁通管道，旁通管道上設有旁通閥(13)；

5.根據(jù)權利要求4所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：真空泵(3)出口設有真空泵出口閥(18)；

6.根據(jù)權利要求5所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：產品收集罐包括產品收集罐a(5)和產品收集罐b(6)，等離子體反應器(4)出口分別連接產品收集罐a(5)和產品收集罐b(6)，等離子體反應器(4)與產品收集罐a(5)之間設置有第一產品收集罐進口閥(14)，等離子體反應器(4)與產品收集罐b(6)之間設置有第二產品收集罐進口閥(15)。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：產品收集罐a(5)和產品收集罐b(6)結構形式相同，均為夾套式低溫收集罐，底部設有加熱瓦(22)。

8.根據(jù)權利要求6所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于：產品收集罐a(5)頂部設有產品出口管道和尾氣排放管道，產品收集罐a(5)頂部的產品出口管道上設置有第一產品收集罐產品出口閥(20)，產品收集罐a(5)頂部的尾氣排放管道上設置有第一產品收集罐尾氣排放出口閥(16)；

9.一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，利用權利要求1-8任一項所述一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，其特征在于，包括以下步驟：

10.根據(jù)權利要求9所述的一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，其特征在于，s1中當廢氣吸附塔a(1)頂部壓力達到0.18mpa-0.23mpa時，吸附劑飽和，關閉吸附塔a(1)；

技術總結
本發(fā)明涉及一種處理六氟化鎢合成尾氣的系統(tǒng)，包括進氣管道；所述進氣管道的一端與六氟化鎢合成尾氣排放管相連通，所述進氣管道的另一端分為兩路管路，兩路管道分別連接吸附塔A和吸附塔B，所述的吸附塔A和吸附塔B并聯(lián)設置，所述吸附塔A和吸附塔B頂部均連接廢氣吸收塔，所述吸附塔A和吸附塔B底部均連接等離子體反應器，所述等離子體反應器出口連接產品收集罐。本發(fā)明涉及一種處理六氟化鎢合成尾氣的方法，包括尾氣吸收和吸附塔再生步驟。本發(fā)明實現(xiàn)微量NF<subgt;3</subgt;與高純鎢粉反應，進一步回收尾氣中的NF<subgt;3</subgt;，降低WF<subgt;6</subgt;生產成本和尾氣處理成本。

技術研發(fā)人員：李海軍,路光輝,張星池,朱姜濤,馬朝選,張威,崔坤洋
受保護的技術使用者：中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/28