本發(fā)明涉及一種霧化噴嘴和五氯化磷合成反應器、合成系統(tǒng)及方法。

背景技術：

1、五氯化磷是重要的磷氯化物之一，作為高效氯化劑、催化劑，被廣泛應用于能源、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、化纖等領域，是生產(chǎn)六氟磷酸鋰、氯化磷腈、磷酰氯、硫唑嘌呤、氟胞嘧啶等產(chǎn)品的原料。

2、

3、傳統(tǒng)五氯化磷生產(chǎn)工藝如下：將三氯化磷液體加入到密閉的反應釜中，同時將氯氣從反應釜的底部通入，使三氯化磷發(fā)生氯化反應，反應釜內(nèi)物料由液相向固相轉變；通入二氧化碳氣體對殘留在五氯化磷中的三氯化磷進行吹掃處理，使得三氯化磷被二氧化碳置換，反應釜內(nèi)的五氯化磷完全轉變?yōu)楣滔唷?/p>

4、上述方法雖然簡單，但是屬于間歇式操作，不能連續(xù)生產(chǎn)且產(chǎn)品質(zhì)量及穩(wěn)定性較差、操作環(huán)境惡劣、污染嚴重，難以滿足連續(xù)大規(guī)模清潔生產(chǎn)的要求。實踐中迫切需要開發(fā)連續(xù)性進料方法來滿足系統(tǒng)長周期穩(wěn)定高效運行。

5、近些年也開發(fā)了一些連續(xù)法五氯化磷生產(chǎn)工藝，例如專利文獻cn116920764a，其特點是三氯化磷霧化成液滴后與氣態(tài)的氯氣發(fā)生化學反應，生成五氯化磷顆粒。為了控制反應溫度，需要大量的co2或n2作為稀釋劑和循環(huán)氣進行降溫，導致反應器體積大，系統(tǒng)控溫難。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術問題是為了克服現(xiàn)有的五氯化磷生產(chǎn)中存在系統(tǒng)溫度難以控制、產(chǎn)品純度低的問題，提供一種噴嘴和五氯化磷合成反應器、合成系統(tǒng)及方法，本發(fā)明能夠強化氣液混合，控制霧化顆粒的尺寸、形狀，使得液體實現(xiàn)反應器內(nèi)溫度控制均勻，消除反應器內(nèi)的高溫區(qū)，得到的五氯化磷顆粒直徑大，純度高。

2、本發(fā)明是通過下述技術方案來解決上述技術問題：

3、本發(fā)明首先提供了一種霧化噴嘴，其包括噴嘴本體和設置在所述噴嘴本體上且相互連通的第一入口、第二入口、第三入口、第四入口、第五入口和出口，所述第一入口和第三入口均用于通入液體，所述第二入口和第四入口均用于通入第一氣體，所述第五入口用于通入第二氣體；

4、所述第一入口同軸設于所述噴嘴本體的頂端，所述出口同軸設于所述噴嘴本體的底端，所述第二入口、第三入口、第四入口和第五入口均設置在所述噴嘴本體的側部，所述第二入口靠近所述第一入口處，通過通入所述第二入口中的所述第一氣體對通入所述第一入口中的所述液體進行初步霧化，所述第三入口設于所述第四入口的支路上，通過通入所述第四入口中的所述第一氣體對通入所述第三入口中的所述液體進行初步霧化；所述第五入口靠近所述出口處，通過通入所述第五入口的所述第二氣體對初步霧化后的液體進行二次霧化。

5、本發(fā)明中，所述出口較佳地為向內(nèi)收縮的結構，收縮角較佳地為15～75°，更佳地為60°，收縮角是指所述出口的側面與所述出口的橫截面的夾角。

6、本發(fā)明中，較佳地，所述第二入口、所述第四入口、所述第五入口沿所述第一入口至所述出口方向依次分布；

7、本發(fā)明中，較佳地，所述第二入口的軸線與所述第一入口的軸線垂直。

8、本發(fā)明中，較佳地，所述第三入口的軸線與所述第四入口的軸線垂直。

9、本發(fā)明中，較佳地，所述第三入口的軸線與所述噴嘴本體的中軸線平行。

10、本發(fā)明中，較佳地，所述第五入口的軸線與所述噴嘴本體的中軸線垂直。

11、本發(fā)明中，較佳地，所述第一入口的橫截面的面積小于所述第三入口的橫截面的面積，所述橫截面是指垂直于進液方向的面。將第一入口和第二入口作為啟動通道口，在反應初期，先通入少量的原料進行反應，待反應穩(wěn)定后再啟動第三入口、第四入口和第五入口。

12、本發(fā)明中，所述第五入口的橫截面的面積根據(jù)第二氣體的通入量大小確定，較佳地，所述第五入口的橫截面的面積大于所述第三入口的橫截面的面積。

13、本發(fā)明還提供了一種五氯化磷合成反應器，其包括反應器本體和設置在所述反應器本體上的噴嘴；

14、所述噴嘴包括第一噴嘴，所述第一噴嘴為前述霧化噴嘴，所述第一噴嘴設置在所述反應器本體的頂部，所述第一噴嘴數(shù)量至少為一個，所述第一入口和所述第三入口均用于通入三氯化磷，所述第二入口和所述第四入口均用于通入二氧化碳，所述第五入口用于通入混合氣。

15、本發(fā)明中，所述第一噴嘴較佳地以所述反應器本體的頂部的中心為軸線對稱設置，例如，當所述第一噴嘴為奇數(shù)個時，其中一個所述第一噴嘴設置在所述反應器本體的頂部的中心，其余所述第一噴嘴以所述反應器本體的頂部的中心為軸線對稱設置；當所述第一噴嘴為偶數(shù)個時，所述第一噴嘴以所述反應器本體的頂部的中心為軸線對稱設置。

16、本發(fā)明中，所述第一噴嘴的數(shù)量可根據(jù)負荷量調(diào)整，例如三個。

17、本發(fā)明中，較佳地，所述第一噴嘴的所述出口的軸線與所述反應器本體的內(nèi)壁面夾角為90°。

18、本發(fā)明中，當所述第一噴嘴的數(shù)量大于等于兩個時，較佳地，相鄰所述第一噴嘴沿所述反應器本體的徑向的間距d不小于所述第一噴嘴的所述出口的直徑的20～50倍。若相鄰第一噴嘴的間距過小，會影響三氯化磷液體顆粒的分布，影響溫控效果，若間距過大，會使得反應器體積增加。

19、本發(fā)明中，所述五氯化磷合成反應器較佳地還包括第二噴嘴，所述第二噴嘴設置在所述反應器本體的側部，所述第二噴嘴用于通入氯源。所述氯源較佳地為液氯，液氯進入所述反應器本體后吸熱蒸發(fā)產(chǎn)生氯氣，提供氯氣的同時可以起到對反應器內(nèi)降溫的作用。

20、其中，較佳地，所述第二噴嘴至少有兩個，多個所述第二噴嘴沿所述反應器本體的周向以所述反應器本體的軸線為中心對稱布置，增加氯源在所述反應器本體的內(nèi)部的分布均勻性。

21、其中，所述第二噴嘴為本領域常規(guī)的壓力式噴嘴。

22、其中，較佳地，所述第二噴嘴的出口傾斜向下，更佳地，所述第二噴嘴的出口的軸線與所述反應器本體的內(nèi)壁面的夾角為45～90°，例如60°。

23、其中，所述第二噴嘴較佳地位于靠近所述反應器本體的頂部的區(qū)域，使得氯源更早的參與反應。

24、本發(fā)明中，所述五氯化磷合成反應器較佳地還包括第三噴嘴，所述第三噴嘴設置在所述反應器本體的側部，所述第三噴嘴用于通入激冷氣，用于對所述反應器本體的內(nèi)部進行降溫。所述激冷氣較佳地為二氧化碳和氯氣的混合氣。

25、其中，較佳地，所述第三噴嘴至少有兩個，多個所述第三噴嘴沿所述反應器本體的周向以所述反應器本體的軸線為中心對稱布置，提升激冷氣在所述反應器本體的內(nèi)部的分布均勻性。

26、其中，所述第三噴嘴為本領域常規(guī)的壓力式噴嘴或氣流式噴嘴。

27、其中，較佳地，所述第三噴嘴的出口傾斜向下，更佳地，所述第三噴嘴的出口的軸線與所述反應器本體的內(nèi)壁面的夾角為45～90°，例如60°。

28、其中，當設置有前述第二噴嘴時，所述第三噴嘴可位于所述第二噴嘴的下方。

29、本發(fā)明的一個較佳實施例中，所述噴嘴包括第一噴嘴、第二噴嘴和第三噴嘴，所述第一噴嘴有三個，其中一個所述第一噴嘴設置在所述反應器本體的頂部的中心，其余所述第一噴嘴以所述反應器本體的頂部的中心為軸線對稱設置；所述第二噴嘴和所述第三噴嘴均設置在所述反應器本體的側部，且所述第三噴嘴位于所述第二噴嘴的下方；所述第二噴嘴有兩個，兩個所述第二噴嘴沿所述反應器本體的周向以所述反應器本體的軸線為中心對稱布置；所述第三噴嘴有兩個，兩個所述第三噴嘴沿所述反應器本體的周向以所述反應器本體的軸線為中心對稱布置。

30、本發(fā)明還提供了一種五氯化磷連續(xù)合成系統(tǒng)，其包括前述五氯化磷合成反應器和循環(huán)風機，所述五氯化磷合成反應器的所述反應器本體上設置有氯源入口、循環(huán)氣出口、循環(huán)氣入口和出料口；

31、所述循環(huán)風機連接在所述循環(huán)氣出口和所述循環(huán)氣入口之間，所述第一噴嘴的所述第五入口與所述循環(huán)風機連接。

32、本發(fā)明中，當設置有前述第二噴嘴時，所述第二噴嘴設置在所述氯源入口上。

33、本發(fā)明中，當設置有前述第三噴嘴時，所述第三噴嘴設置在所述循環(huán)氣入口上，所述循環(huán)氣出口與所述第三噴嘴連接。

34、本發(fā)明中，所述循環(huán)氣出口較佳地設置在所述反應器本體的下側部。

35、本發(fā)明中，所述出料口較佳地設置在所述反應器本體的最底部。

36、本發(fā)明中，所述五氯化磷連續(xù)合成系統(tǒng)還可包括冷卻裝置，所述冷卻裝置連接在所述循環(huán)風機和所述循環(huán)氣入口之間，所述冷卻裝置用于對所述循環(huán)氣進行冷卻。

37、其中，所述冷卻裝置可為本領域常規(guī)的換熱器。

38、本發(fā)明中，所述五氯化磷連續(xù)合成系統(tǒng)還可包括氣體凈化分離裝置，所述氣體凈化分離裝置設置在所述循環(huán)氣出口和所述循環(huán)風機之間，用于對循環(huán)氣進行凈化。

39、其中，所述的氣體凈化分離裝置可為布袋除塵器。

40、本發(fā)明中，所述五氯化磷連續(xù)合成系統(tǒng)還可包括產(chǎn)品罐，所述產(chǎn)品罐與所述出料口連接。

41、本發(fā)明中，所述五氯化磷連續(xù)合成系統(tǒng)還可包括三氯化磷儲罐、第一氯儲罐和二氧化碳儲罐，所述三氯化磷儲罐與所述第一噴嘴的所述第一入口、所述第三入口連接，二氧化碳儲罐與所述第一噴嘴的所述第二入口、所述第四入口連接，所述第一氯儲罐與所述氯源入口連接。

42、本發(fā)明中，所述循環(huán)風機上還可連接第二氯儲罐，用于給循環(huán)氣補充氯氣。

43、本發(fā)明還提供了一種五氯化磷連續(xù)合成方法，其采用前述記載的五氯化磷連續(xù)合成系統(tǒng)進行合成，其包括以下步驟：通過所述第一噴嘴將三氯化磷液體通入所述反應器本體內(nèi)，通過所述氯源入口將氯源通入所述反應器本體內(nèi)，進行反應。

44、本發(fā)明中，所述循環(huán)氣包括氯氣和二氧化碳，所述氯氣的體積濃度較佳地為5～85％，例如35％。

45、本發(fā)明中，所述第一噴嘴的出口處的氣體的速度較佳地為0.1～300m/s，例如20m/s。所述第一噴嘴的出口處的液體的速度較佳地為0.01～100m/s，例如1m/s。

46、本發(fā)明中，當設置有前述第二噴嘴時，所述第二噴嘴的壓降較佳地為0.03～0.1mpa，例如0.05mpa。

47、本發(fā)明中，當設置有前述第三噴嘴時，所述第三噴嘴的出口的速度較佳地為5～50m/s，例如10m/s。

48、本發(fā)明的積極進步效果在于：

49、(1)本發(fā)明的霧化噴嘴能夠強化氣液混合，控制霧化顆粒的尺寸、形狀。

50、(2)通過在反應器本體上設置本發(fā)明的霧化噴嘴，提升物料在反應器本體的空間中的分布均勻性，減少或消除反應器本體內(nèi)的高溫區(qū)，在本發(fā)明的一些實施例中，反應器內(nèi)溫度可控制在40℃；

51、本發(fā)明進一步通過在反應器本體的側部分層設置多個噴嘴用于通入液氯和激冷氣，提升物料與換熱介質(zhì)(如冷卻后的循環(huán)氣)的換熱效果。

52、(3)本發(fā)明的原料轉化率高(可達到99％)、產(chǎn)物純度高(可達到99.9％)。