本實用新型涉及水熱反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種可實現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置。

背景技術(shù)：

水熱制備技術(shù)利用特殊設(shè)計的裝置，人為制造一個高溫高壓環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解和重結(jié)晶。水熱合成法的優(yōu)點(diǎn)如下：1)水熱法可以制備其他方法難以制備的物質(zhì)某些物相。水熱反應(yīng)是在一個密閉容器中進(jìn)行的，因此能夠?qū)崿F(xiàn)對反應(yīng)氣氛的控制，形成特定的氧化或還原條件，制備其他技術(shù)難以制得的物質(zhì)某些物相；2)在水熱體系中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)具有更快的反應(yīng)速率。在水熱條件下，當(dāng)體系存在溫度梯度時，溶液具有較低的黏度和較大的密度變化，使得溶液的對流更為迅速，溶解溶質(zhì)更為有效，從而使化學(xué)反應(yīng)具有更快的反應(yīng)速率；3)水熱法可以加速氧化物晶體的低溫脫溶和有序-無序轉(zhuǎn)變； 4)水熱法合成的氧化物粉體具有合成溫度低、純度高、結(jié)晶形態(tài)好的特點(diǎn)；5) 水熱法使用相對較低的反應(yīng)溫度，可以制備其他方法難以制備的物質(zhì)低溫同質(zhì)異構(gòu)體。

水熱反應(yīng)一般是在密閉耐壓容器中進(jìn)行，由于反應(yīng)溫度超過體系溶劑沸點(diǎn)溫度而使反應(yīng)體系處于高溫高壓狀態(tài)，以此來實現(xiàn)在普通條件下難以進(jìn)行的反應(yīng)。由于水熱反應(yīng)在進(jìn)行中設(shè)備帶有高壓，所以在反應(yīng)結(jié)束后一般待設(shè)備冷卻到反應(yīng)體系溶劑沸點(diǎn)以下再打開設(shè)備對產(chǎn)品進(jìn)行處理?，F(xiàn)有技術(shù)公開一種能在常溫下進(jìn)行固液分離的反應(yīng)釜固液分離裝置，包括反應(yīng)釜，在反應(yīng)釜的中部一側(cè)設(shè)置有加藥口，底部設(shè)置廢液口，在加藥口下方的反應(yīng)釜內(nèi)傾斜設(shè)置有一層過濾網(wǎng)，在與反應(yīng)釜連接的過濾網(wǎng)的一端設(shè)置廢渣推桿，廢渣推桿連接有電機(jī)，電機(jī)置于反應(yīng)釜外，在傾斜設(shè)置的過濾網(wǎng)的位置較低的一端的反應(yīng)釜上設(shè)置有廢渣排出口；在與加藥口相對的反應(yīng)釜另外一側(cè)設(shè)置有液體抽出口，在液體抽出口處設(shè)置有集液槽，集液槽由截面呈L形狀的支耳與反應(yīng)釜固定連接而成；在加藥口與過濾網(wǎng)間的反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置活動擋板，活動擋板的一端通過在反應(yīng)釜壁上設(shè)置的孔伸出反應(yīng)釜外，另外一端與反應(yīng)釜的內(nèi)壁連接，在反應(yīng)釜的內(nèi)壁上對應(yīng)設(shè)置有容納活動擋板端部的凹槽。通過在加藥口下方的反應(yīng)釜內(nèi)傾斜設(shè)置有一層過濾網(wǎng)來實現(xiàn)固液分離，使得裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，增加了裝置本身的成本和組裝裝置的人工成本，不易于工業(yè)化生產(chǎn)，此外，對于不同粒徑的固體顆粒的分離還需要更換不同孔徑的濾網(wǎng)，使得操作復(fù)雜。

但有些體系在反應(yīng)結(jié)束回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時，反應(yīng)體系會發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)。為了避免以上問題的發(fā)生，對于產(chǎn)物是固體的反應(yīng)體系，需要在反應(yīng)的高溫高壓條件下直接完成固液分離，斷絕逆反應(yīng)發(fā)生的途徑，所以亟需一種可在高溫高壓條件下實現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的是提出一種可在高溫高壓條件下實現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置，來解決一些體系在反應(yīng)結(jié)束回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時，反應(yīng)體系會發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)的問題。

為達(dá)此目的，本實用新型采用以下技術(shù)方案：

一種水熱反應(yīng)裝置，包括外殼，所述外殼上連接有驅(qū)動機(jī)構(gòu)，還包括用于給所述外殼加熱的加熱裝置，所述外殼上設(shè)置有沿豎直方向的旋轉(zhuǎn)軸，所述外殼繞所述旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，所述外殼的內(nèi)部固定連接有內(nèi)膽，所述內(nèi)膽的內(nèi)部有內(nèi)腔，所述內(nèi)膽沿所述旋轉(zhuǎn)軸方向的中間部位向外凸起。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼為金屬外殼。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述外殼分為上殼與下殼。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述加熱裝置為電磁加熱器。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，還包括紅外測溫計，用來測量和控制內(nèi)膽內(nèi)部的反應(yīng)溫度。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，紅外溫度計與加熱裝置構(gòu)成反饋控制回路。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽的底部開設(shè)有下開口，所述下開口內(nèi)放置有與其相適配的下壓塞，所述內(nèi)膽的頂部開設(shè)有上開口，所述上開口內(nèi)放置有與其相適配的上壓塞。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述內(nèi)膽的內(nèi)壁上各點(diǎn)到旋轉(zhuǎn)軸的距離從下至上先逐漸增大，然后逐漸減小。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，通過所述旋轉(zhuǎn)軸的平面與所述內(nèi)膽的內(nèi)壁形成的交線上任意一點(diǎn)的切線與水平線的夾角為β，在所述內(nèi)膽與所述下壓塞的接觸處滿足ω²r/tanβ>g，式中，ω為所述內(nèi)膽旋轉(zhuǎn)的角速度，r為所述內(nèi)膽與所述下壓塞的接觸處距旋轉(zhuǎn)軸的距離，g為重力加速度。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述交線為光滑外凸曲線。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述交線由直線連接形成，或由直線和曲線連接形成。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述旋轉(zhuǎn)軸設(shè)置在所述外殼的底部中心位置。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述驅(qū)動機(jī)構(gòu)上設(shè)置有連接桿，所述外殼上設(shè)置有與所述連接桿相配合固定的卡口。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述連接桿設(shè)置在所述驅(qū)動機(jī)構(gòu)底部的中心位置，所述卡口設(shè)置在所述外殼頂部的中心位置。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述下壓塞的頂部呈尖端形，并指向所述內(nèi)膽的內(nèi)部。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述驅(qū)動機(jī)構(gòu)為變速電機(jī)。

作為一種水熱反應(yīng)裝置的優(yōu)選方案，所述變速電機(jī)的轉(zhuǎn)速為0-18000轉(zhuǎn)/分。

一種使用上述水熱反應(yīng)裝置的水熱純化方法，其包括如下步驟：

步驟A：將需要進(jìn)行水熱反應(yīng)的固液混合物放置于所述內(nèi)膽中；

步驟B：密封所述水熱反應(yīng)裝置后，將所述水熱反應(yīng)裝置升溫進(jìn)行水熱提純，得到水熱提純產(chǎn)物；

步驟C：將所述水熱反應(yīng)裝置低速轉(zhuǎn)動進(jìn)行內(nèi)部反應(yīng)體系傳質(zhì)；

步驟D：將所述水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行固液分離；

步驟E：將所述水熱反應(yīng)裝置的速度逐漸降低，直至停止轉(zhuǎn)動；

步驟F：待所述水熱反應(yīng)裝置降溫降壓后，使上、下殼分離，從所述下開口放出液體，從所述內(nèi)膽中刮出固體顆粒。

本實用新型的有益效果為：

本實用新型通過在外殼上設(shè)置使其沿豎直方向旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)軸并連接可使外殼轉(zhuǎn)動的驅(qū)動機(jī)構(gòu)，在固定在外殼內(nèi)部的內(nèi)膽上設(shè)置有位于內(nèi)膽中間部位的向外的凸起，可以使得本水熱反應(yīng)裝置在高溫高壓的環(huán)境下，通過外殼及內(nèi)膽的高速運(yùn)轉(zhuǎn)，產(chǎn)生超重力場，使固液混合物中的固體顆粒在超重力狀態(tài)下堆積在內(nèi)膽的中間的凸起部位并壓實，當(dāng)固液分離基本完成時，外殼在驅(qū)動機(jī)構(gòu)的帶動下逐漸減慢速度直至停止轉(zhuǎn)動，被分離的液體受到自身重力的作用，回流至內(nèi)膽的底部，從而實現(xiàn)固體顆粒與液體的分離。此外，固體顆粒與液體的分離可以在高溫高壓的條件下進(jìn)行，避免了有些體系在水熱反應(yīng)結(jié)束后回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時，反應(yīng)體系會發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)的現(xiàn)象。并且，本裝置不需要濾網(wǎng)，所以適用于不同粒徑的固體顆粒的分離，不需要更換不同孔徑的濾網(wǎng)，使得操作簡單，膽全部封閉，無需密封環(huán)等附加部件，結(jié)構(gòu)簡單，十分易于工業(yè)生產(chǎn)。

附圖說明

為了更清楚地說明本實用新型實施例中的技術(shù)方案，下面將對本實用新型實施例描述中所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本實用新型的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)本實用新型實施例的內(nèi)容和這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本實用新型實施例一提供的水熱反應(yīng)裝置運(yùn)轉(zhuǎn)前的工作狀態(tài)圖；

圖2是本實用新型實施例一提供的水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)時的工作狀態(tài)圖；

圖3是本實用新型實施例一提供的水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)停止時的狀態(tài)圖；

圖4是本實用新型實施例一提供的水熱反應(yīng)裝置中內(nèi)膽的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖5是本實用新型實施例一提供的水熱反應(yīng)裝置在高速運(yùn)轉(zhuǎn)時物料加速度場分布示意圖；

圖6是不同轉(zhuǎn)速下徑向加速度隨半徑變化圖；

圖7是本實用新型實施例一提供的水熱反應(yīng)裝置中的內(nèi)膽與下壓塞接觸處的加速度分析圖。

圖中標(biāo)記如下：

1-外殼；2-驅(qū)動機(jī)構(gòu)；3-旋轉(zhuǎn)軸；4-內(nèi)膽；5-下壓塞；6-上壓塞；7-紅外測溫儀；8-固液混合物；9-液體；10-固體顆粒；

11-卡口；12-上殼；13-下殼；

21-連接桿；

41-內(nèi)腔；42-下開口；43-上開口。

具體實施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本實用新型的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖并通過具體實施方式來進(jìn)一步說明本實用新型的技術(shù)方案。

實施例一

如圖1-圖7所示，實施例一提供了一種可在高溫高壓條件下實現(xiàn)固液分離的水熱反應(yīng)裝置，包括外殼1，外殼1上連接有驅(qū)動機(jī)構(gòu)2，還包括用于給外殼 1加熱的加熱裝置，外殼1上設(shè)置有沿豎直方向的旋轉(zhuǎn)軸3，外殼1繞旋轉(zhuǎn)軸3 旋轉(zhuǎn)，外殼1的內(nèi)部固定連接有內(nèi)膽4，內(nèi)膽4的內(nèi)部有內(nèi)腔41，內(nèi)膽4沿旋轉(zhuǎn)軸3方向的中間部位向外凸起。

外殼1上連接有驅(qū)動機(jī)構(gòu)2，具體地，驅(qū)動機(jī)構(gòu)2為變速電機(jī)，其轉(zhuǎn)動的速度為0-18000轉(zhuǎn)/分，選擇變速電機(jī)是因為，在水熱反應(yīng)的初期，通過將變速電機(jī)調(diào)節(jié)到低旋轉(zhuǎn)速度，可以增強(qiáng)固液混合物8的傳質(zhì)作用；當(dāng)水熱反應(yīng)已經(jīng)完成，需要將反應(yīng)后的固液混合物8進(jìn)行固液分離，則需要將變速電機(jī)的轉(zhuǎn)動速度調(diào)節(jié)到高速，在高溫高壓條件之下的內(nèi)膽4中形成超重力場(離心場)，從而使得反應(yīng)完成后固液混合物8實現(xiàn)固液分離。外殼1的頂部的中心位置設(shè)置有卡口11，變速電機(jī)底部中心位置設(shè)置有連接桿21，連接桿21通過卡接在卡口 11內(nèi)部實現(xiàn)變速電機(jī)和外殼1的固定。另外，卡口11與連接桿21設(shè)置的位置可以互換，可以在變速電機(jī)底部中心位置上設(shè)置卡口，在外殼1頂部的中心位置上設(shè)置有連接桿。更進(jìn)一步，變速電機(jī)與外殼1的固定還可以采用其他形式，比如螺紋連接、鉚接或者焊接。此外，變速電機(jī)與外殼1之間還可以設(shè)置其他轉(zhuǎn)動裝置，用來將變速電機(jī)產(chǎn)生的轉(zhuǎn)動傳遞到外殼1上，如減速器、軸承等。

外殼1上設(shè)置有沿豎直方向的旋轉(zhuǎn)軸3，外殼1繞該旋轉(zhuǎn)軸3旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)軸 3設(shè)置在外殼1的底部的中心，實施例一還包括底板，底板上設(shè)置有與旋轉(zhuǎn)軸3 相配合的轉(zhuǎn)槽，在變速電機(jī)的配合下，可以實現(xiàn)外殼1和內(nèi)膽4繞豎直方向的旋轉(zhuǎn)。

外殼1分為上殼12和下殼13兩部分，其中，上殼12和下殼13之間通過設(shè)置螺紋結(jié)構(gòu)進(jìn)行連接和密閉，在上、下殼接觸處可以設(shè)置密封膠條，從而可以對內(nèi)膽4起到保溫的效果。外殼1內(nèi)部固定連接有內(nèi)膽4，這樣內(nèi)膽4就能夠隨著外殼1的轉(zhuǎn)動而轉(zhuǎn)動，從而可以實現(xiàn)內(nèi)膽4中固液混合物8水熱反應(yīng)和后序固液分離的進(jìn)行。內(nèi)膽4的底部開設(shè)有下開口42，外殼1的下殼13上卡接有與下開口42相適配的下壓塞5；內(nèi)膽4頂部開設(shè)有上開口43，上殼12上卡接有與上開口43相適配的上壓塞6。通過下壓塞5卡接在下開口42中，上壓塞6 卡接在上開口43中，達(dá)到外殼1與內(nèi)膽4相固定的目的。在此水熱反應(yīng)裝置運(yùn)行初始，將上、下殼進(jìn)行分離，可以通過上開口43放入未反應(yīng)固液混合物8到內(nèi)膽4之中；在固液分離結(jié)束之后，再次將上、下殼分離，可以實現(xiàn)將分離的固體顆粒10和液體9分別從內(nèi)膽4中取出。下壓塞5的形狀為圓錐體、三角體或半橢圓體，由于在此水熱反應(yīng)裝置進(jìn)行旋轉(zhuǎn)時候，靠近旋轉(zhuǎn)中心軸附近的角速度很小，為了讓固體顆粒10避開此區(qū)域而盡可能的做離心運(yùn)動向內(nèi)膽4的四周運(yùn)動，在內(nèi)膽底部的中間區(qū)域設(shè)置下壓塞5，這樣可以防止部分固體顆粒10 在此區(qū)域的堆積和沉淀。此外，下壓塞5的頂部呈尖端形，且頂部指向內(nèi)膽4 的內(nèi)部，這是為了防止下壓塞5頂部有平臺而導(dǎo)致固體顆粒10的堆積與沉淀。

本裝置不需要濾網(wǎng)，所以適用于不同粒徑的固體顆粒的分離，不需要更換不同孔徑的濾網(wǎng)，使得操作簡單，膽全部封閉，無需密封環(huán)等附加部件，結(jié)構(gòu)簡單，十分易于工業(yè)生產(chǎn)。

內(nèi)膽4的內(nèi)部有內(nèi)腔41，內(nèi)膽4沿旋轉(zhuǎn)軸3方向的中間部位向外凸起。設(shè)置凸起的作用是使得本水熱反應(yīng)裝置在高速運(yùn)轉(zhuǎn)的狀態(tài)下產(chǎn)生超重力場，使固液混合物8中的固體顆粒10在超重力狀態(tài)下堆積在凸起部位并被壓實，當(dāng)固液分離基本完成時，外殼1在驅(qū)動機(jī)構(gòu)2的帶動下旋轉(zhuǎn)速度逐漸減慢直至停止轉(zhuǎn)動，被分離的液體9受到自身重力的作用，回流至內(nèi)膽4的底部，從而實現(xiàn)固體顆粒10與液體9的分離。

具體地，內(nèi)膽4的內(nèi)壁為光滑外凸曲線繞旋轉(zhuǎn)軸3的回轉(zhuǎn)面，通過旋轉(zhuǎn)軸3 的平面與內(nèi)膽4的內(nèi)壁形成交線上任意一點(diǎn)的切線與水平線的夾角為β，內(nèi)膽4 的內(nèi)壁上各點(diǎn)的β值從上到下先逐漸減小，然后逐漸增大。在內(nèi)膽4與下壓塞5 接觸點(diǎn)，滿足ω²r/tanβ>g，其中，ω為內(nèi)膽4旋轉(zhuǎn)的角速度，r為內(nèi)膽4與下壓塞5的接觸處距旋轉(zhuǎn)軸3的距離，g為重力加速度。在離心分離過程中，內(nèi)膽4 內(nèi)部不同位置加速度的大小和方向不同，如圖5所示，固液混合物8所處位置的加速度為重力加速度g和向心加速度a(a＝ω²r)的矢量和，固液混合物8受到的加速度隨著與旋轉(zhuǎn)軸3的距離r的增加而增加，如圖6中的曲線所示，同時，也隨轉(zhuǎn)速的增加而增加。所以在離心分離的過程中，固體顆粒10離開內(nèi)膽4的中心區(qū)域后，逐漸得到越來越大的加速度，在內(nèi)膽4的內(nèi)壁處的固體顆粒10將受到最大的超重力作用。滿足ω²r/tanβ>g，是為了保證固體顆粒10在內(nèi)膽4與下壓塞5的接觸處受到指向凸起一側(cè)的合力，從而使得固體顆粒10和液體9流向內(nèi)膽4的凸起，從而逐步獲得更大的加速度。此外，為了獲得更好的固液分離效果，內(nèi)膽4的設(shè)計要考慮內(nèi)膽4形狀與待分離體系的固/液體積比是否相適。優(yōu)選地，固/液體積比要大于內(nèi)膽4的凸起的容積/內(nèi)膽4底部的容積，這樣可以保證分離結(jié)束后，壓實的固體顆粒10不會浸在分離出位于內(nèi)膽4底部的液體9中，一般來說固/液比越小內(nèi)膽4的凸起應(yīng)設(shè)置在越靠上的位置。但是，如果裝置離心過程中，固體顆粒10在內(nèi)膽4的內(nèi)壁上壓實得非常緊密，壓實的固體顆粒10的表面與液體的接觸在可容忍范圍內(nèi)，那么，也可不必考慮上述因素，只需滿足固液混合物8的體積占內(nèi)膽4總?cè)莘e的90％以下即可。

另外，通過旋轉(zhuǎn)軸3的平面與內(nèi)膽4的內(nèi)壁形成交線也可以由直線連接形成，作為一種優(yōu)選方案，內(nèi)膽4從上至下設(shè)置有相互連通的第一內(nèi)腔，第二內(nèi)腔和第三內(nèi)腔，其中，第一內(nèi)腔和第三內(nèi)腔的形狀為棱臺或圓臺，第二內(nèi)腔的形狀為棱柱體或圓柱體，第一內(nèi)腔與第二內(nèi)腔相接觸的截面相同，第二內(nèi)腔與第三內(nèi)腔相接觸的截面相同。此外，通過旋轉(zhuǎn)軸3的平面與內(nèi)膽4的內(nèi)壁形成交線還可以由直線和曲線連接形成。

本水熱反應(yīng)裝置采用電磁加熱器對金屬的外殼1進(jìn)行加熱，利用電磁感應(yīng)在電磁加熱圈內(nèi)產(chǎn)生渦流來給外殼1加熱，把電能轉(zhuǎn)換為電磁能，再由電磁能轉(zhuǎn)換為電能，再轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮埽_(dá)到加熱外殼1的目的。因為電磁加熱圈本身并不發(fā)熱，而且是采用絕緣材料和高溫電纜制造，所以不存在著像原電熱圈的電阻絲在高溫狀態(tài)下氧化而縮短使用壽命的問題，具有使用壽命長、升溫速率快、無需要維修等優(yōu)點(diǎn)，減少了維修時間，降低了成本，此外，還杜絕了明火在加熱過程中的危害和干擾，是一種環(huán)保，國家提倡的加熱方案。還設(shè)置有紅外測溫計7，用來測量和控制內(nèi)膽4內(nèi)部的反應(yīng)溫度。紅外溫度計7與電磁加熱器構(gòu)成反饋控制回路。固體顆粒10與液體9的分離可以在高溫高壓的反應(yīng)進(jìn)行，避免了有些體系在水熱反應(yīng)結(jié)束后回到相對低溫、低壓的狀態(tài)時，反應(yīng)體系會發(fā)生變化或逆向反應(yīng)，造成收率減少甚至完全回到反應(yīng)初始狀態(tài)的現(xiàn)象。

實施例二

一種使用實施例一中水熱反應(yīng)裝置的水熱純化方法，包括如下步驟：

步驟A：將需要進(jìn)行水熱反應(yīng)的固液混合物8放置于內(nèi)膽4中；

步驟B：密封水熱反應(yīng)裝置后，將水熱反應(yīng)裝置升溫進(jìn)行水熱提純，得到水熱提純產(chǎn)物；

步驟C：將所述水熱反應(yīng)裝置低速轉(zhuǎn)動進(jìn)行內(nèi)部反應(yīng)體系傳質(zhì)；

步驟D：將所述水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)進(jìn)行固液分離；

步驟E：水熱反應(yīng)裝置的速度逐漸降低，直至停止轉(zhuǎn)動；

步驟F：待設(shè)備降溫降壓后，使上、下殼分離，從下開口42放出液體9，內(nèi)膽4中刮出固體顆粒10。

首先，在內(nèi)膽4中加入需要進(jìn)行水熱反應(yīng)的固液混合物8，通過設(shè)置在外殼 1外周的加熱裝置對內(nèi)膽4內(nèi)部的固液混合物8進(jìn)行加熱，通過連通驅(qū)動機(jī)構(gòu)2，使此水熱反應(yīng)裝置低速轉(zhuǎn)動，從而起到強(qiáng)化內(nèi)部反應(yīng)體系傳質(zhì)的作用，根據(jù)不同的反應(yīng)物選擇不同的低旋轉(zhuǎn)速度；然后，在水熱反應(yīng)基本完成后需要對反應(yīng)后的固液混合物8進(jìn)行固液分離，通過調(diào)節(jié)驅(qū)動機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速，進(jìn)而使得此水熱反應(yīng)裝置高速旋轉(zhuǎn)，使得內(nèi)膽4中產(chǎn)生超重力場，內(nèi)膽4中反應(yīng)后的固液混合物8在超重力場的作用下，固體顆粒10堆積在內(nèi)膽4中間部位形成的凸起內(nèi)并壓實，實現(xiàn)固體顆粒10與液體9的分層，液體9浮在壓實的固體顆粒10靠近內(nèi)膽4中心線一側(cè)的表面；最后，在分層完成之后，通過調(diào)節(jié)驅(qū)動機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速，使得此水熱反應(yīng)裝置的速度逐漸降低，直至停止轉(zhuǎn)動，被分離出來的液體9在自身重力的作用下，回流到內(nèi)膽4的底部，實現(xiàn)在高溫高壓環(huán)境下反應(yīng)后的固體顆粒10與液體9的分離。

針對于含有0.27％Na⁺、0.12％K⁺、0.51％SO₄^2-且純度為98.5％的工業(yè)級Li₂CO₃的提純，具體地提純和固液分離操作如下：

1)將待提純的Li₂CO₃與去離子水按1:3質(zhì)量體積比加入到裝置中，設(shè)置溫度為110攝氏度；

2)將驅(qū)動機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速設(shè)定在200轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)30分鐘，來實現(xiàn)加強(qiáng)傳質(zhì)的目的；

3)保持溫度不變，驅(qū)動機(jī)構(gòu)2的轉(zhuǎn)速設(shè)定在5000轉(zhuǎn)/分，離心轉(zhuǎn)動五分鐘，再逐漸降低轉(zhuǎn)速，實現(xiàn)固液分離；

4)待設(shè)備降溫降壓后，使上、下殼分離，從下開口42放出液體9，待液體 9放空后，再用工具從內(nèi)膽4中刮出固體顆粒10。

將上述固體顆粒10在80攝氏度干燥一小時，準(zhǔn)確稱取0.1g固體顆粒10溶于蒸餾水，定容至250ml制成樣品，用ICP-oes測量樣品中的鈉和鉀元素的濃度，換算成元素在固體顆粒10中的含量，得到鈉的含量為0.018％，鉀的含量為 0.012％。兩種雜質(zhì)元素的去除率分別達(dá)到93％和90％。Li₂CO₃的回收率為98％，明顯高于在低溫下產(chǎn)品固液分離的回收率96％。

注意，以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實用新型不受上述實施方式的限制，上述實施方式和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理，在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下，本實用新型還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實用新型范圍內(nèi)，本實用新型的要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。