本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備，具體是指微波水熱法制備沸石分子篩或其它粉體材料的裝置及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

微波是一種波長在1～1000mm的電磁波，通常應(yīng)用在電視、廣播、通訊領(lǐng)域，20世紀(jì)60年代開始將微波的加熱作用應(yīng)用在工業(yè)化生產(chǎn)中。微波的加熱原理是在外加交變電磁場作用下，物料內(nèi)極性分子極化并隨外加交變電磁場極性變更而交變?nèi)∠?，如此眾多的極性分子因頻繁相互間摩擦損耗，使電磁能轉(zhuǎn)化為熱能。近年來，由于微波具有內(nèi)部快速加熱、選擇性加熱、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在化學(xué)、制藥、環(huán)保等領(lǐng)域。

1988年，美國專利US4778666第一次提出了使用微波輻射的方法來合成A型分子篩，在隨后的20多年里，大量的學(xué)者對微波合成分子篩進(jìn)行了研究。使用微波水熱合成法代替?zhèn)鹘y(tǒng)水熱合成法的優(yōu)點(diǎn)有縮短加熱時(shí)間，使加熱更加均勻等。但隨著加熱介質(zhì)對微波能的吸收，微波能也隨之衰減，這造成了微波只能對一定深度的物料進(jìn)行加熱。傳統(tǒng)的微波反應(yīng)器都是將微波直接輻射到反應(yīng)器內(nèi)部，這樣微波就只能加熱微波源附近一定區(qū)域范圍內(nèi)的物料，而剩下的物料不能被有效加熱。同樣，反應(yīng)器內(nèi)物料溫度的測量也是一個(gè)問題，反應(yīng)器內(nèi)的測溫原件，如熱電偶、熱電阻的金屬探頭或?qū)Ь€會(huì)在高頻電磁場下產(chǎn)生感應(yīng)電流，由于集膚效應(yīng)和渦流效應(yīng)，使其自身溫度升高，對溫度測量造成嚴(yán)重干擾，使溫度示值產(chǎn)生很大誤差或者無法進(jìn)行穩(wěn)定的溫度測量。因此，有必要設(shè)計(jì)出一種新型的微波水熱反應(yīng)器，使反應(yīng)器內(nèi)所有物料得到均勻加熱，同時(shí)準(zhǔn)確測量反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度。

中國專利CN200710012935.1公開了一種利用微波加熱合成沸石膜的裝置，沸石膜厚度為毫米級，恰好符合微波加熱的技術(shù)特點(diǎn)。CN201310566216公開了一種高溫高壓微波化學(xué)反應(yīng)器，微波饋入裝置直接伸入攪拌反應(yīng)釜的物料中。CN201310272405.6公開了一種微波加熱式玻璃反應(yīng)釜，玻璃反應(yīng)釜放置在一個(gè)微波發(fā)生腔內(nèi)。這些技術(shù)均因微波在反應(yīng)物料中的穿透深度有限，導(dǎo)致物料不能被全部加熱。CN201310566216公開了一種高溫高壓微波化學(xué)反應(yīng)器，其中溫度傳感器探頭直接伸入受到微波輻射的物料中，這可能導(dǎo)致溫度測量元件受到微波干擾，產(chǎn)生誤差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型的目的是提供一種微波水熱法制備沸石分子篩及類似無機(jī)粉體材料的裝置，解決大型水熱合成裝置引入微波進(jìn)行加熱時(shí)由于微波穿透深度有限，不能充分加熱反應(yīng)物料以及微波對溫度測量裝置產(chǎn)生干擾的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)微波能作用下的水熱合成過程。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了一種微波水熱合成裝置，包括：

一反應(yīng)器腔體，所述反應(yīng)器腔體為一雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體，所述雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體外緊密套有一金屬外殼，所述雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體包括一內(nèi)層腔壁和一外層腔壁，所述內(nèi)層腔壁形成以第一空腔，所述內(nèi)層腔壁和所述外層腔壁之間形成第二空腔，所述外層腔壁下部設(shè)有一進(jìn)料管，所述內(nèi)層腔壁下部設(shè)有一出料管，所述外層腔壁下部設(shè)有與所述出料管對應(yīng)的一洞孔，所述出料管穿設(shè)洞孔；

一反應(yīng)器上蓋，蓋合于所述反應(yīng)器腔體上；

一循環(huán)管路，其入口與所述出料管連接，其出口與所述進(jìn)料管連接，所述循環(huán)管路上設(shè)有一循環(huán)泵、至少兩放料口；

一攪拌系統(tǒng)，包括一電機(jī)、與電機(jī)下部連接的一攪拌槳，所述電機(jī)固定于所述反應(yīng)器上蓋上，攪拌槳設(shè)于所述反應(yīng)器腔體內(nèi)；

多個(gè)微波饋入系統(tǒng)，環(huán)設(shè)于所述金屬外殼上。

上述的微波水熱合成裝置，所述內(nèi)層腔壁材質(zhì)為金屬，所述外層腔壁材質(zhì)為聚四氟乙烯，所述內(nèi)層腔壁和所述外層腔壁的距離為5～8cm。

上述的微波水熱合成裝置，每一所述微波饋入系統(tǒng)包括一微波腔、一矩形波導(dǎo)、一微波發(fā)生器、一溫度控制模塊，所述微波腔設(shè)置于所述金屬外殼上，所述微波腔、所述矩形波導(dǎo)、所述微波發(fā)生器、所述溫度控制模塊依次連接。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔與所述外層腔壁之間設(shè)有陶瓷板。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔為3～8個(gè)。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔為矩形腔、柱形腔或斗形腔，所述微波腔設(shè)置在所述金屬外殼的中部，繞所述金屬外殼環(huán)形分布。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔與所述金屬外殼的連接處設(shè)有一個(gè)階梯凹槽，所述陶瓷板卡設(shè)于所述階梯凹槽中，并夾設(shè)于所述外層腔壁和所述微波腔之間。

上述的微波水熱合成裝置，所述循環(huán)管路的入口通過一第一連接法蘭與所述出料管連接，在所述第一連接法蘭與所述循環(huán)管路的連接處設(shè)有一第一階梯槽。

上述的微波水熱合成裝置，所述出料管為一上、下兩級階梯管，所述階梯管的上級階梯管外徑大于下級階梯管外徑，所述上級階梯管卡設(shè)于外層腔壁的洞孔上，所述下級階梯管穿設(shè)洞孔并與所述循環(huán)管路連接。

上述的微波水熱合成裝置，所述下級階梯管外套設(shè)一金屬外殼出料管，所述下級階梯管的長度大于所述金屬外殼出料管的長度，長出所述金屬外殼出料管的部分下級階梯管嵌入所述第一階梯槽內(nèi)，所述金屬外殼出料管、所述出料管、所述進(jìn)料管的軸線方向都與水平地面垂直。

上述的微波水熱合成裝置，其特征在于，所述金屬外殼出料管下部端口還設(shè)有一第一法蘭，所述第一法蘭與所述第一連接法蘭配合，將所述出料管與所述循環(huán)管路的入口連接。

上述的微波水熱合成裝置，所述循環(huán)管路的出口通過一第二連接法蘭與所述進(jìn)料管連接，在所述第二連接法蘭與所述循環(huán)管路的連接處設(shè)有一第二階梯槽。

上述的微波水熱合成裝置，所述進(jìn)料管外套設(shè)一金屬外殼進(jìn)料管，所述進(jìn)料管的長度大于所述金屬外殼進(jìn)料管的長度，長出所述金屬外殼進(jìn)料管的部分進(jìn)料管嵌入所述第二階梯槽內(nèi)，所述金屬外殼進(jìn)料管與所述出料管、所述進(jìn)料管的軸線方向都是與水平地面垂直。

上述的微波水熱合成裝置，所述進(jìn)料管下部端口還設(shè)有一第二法蘭，所述第二法蘭與所述第二連接法蘭配合，將所述進(jìn)料管與所述循環(huán)管路的出口連接。

上述的微波水熱合成裝置，所述反應(yīng)器上蓋上設(shè)有一進(jìn)料口、氣體弛放口、一溫度傳感器的接口和壓力傳感器的接口，溫度傳感器的探頭穿過所述溫度傳感器的接口進(jìn)入反應(yīng)器腔體內(nèi)。

上述的微波水熱合成裝置，所述內(nèi)層腔壁、所述外層腔壁和所述金屬外殼之間可拆分和組合，在所述內(nèi)層腔壁上部設(shè)有一根伸入反應(yīng)器內(nèi)殼的進(jìn)料彎管，伸入的進(jìn)料彎管的長度不得小于反應(yīng)器內(nèi)殼直徑的1/3，所述第二空腔的厚度小于或等于微波在待加熱物料中的輻射深度。

上述的微波水熱合成裝置，所述溫度控制模塊內(nèi)設(shè)有一微波電源，所述溫度傳感模塊接收傳感器探頭探測的物料溫度，并根據(jù)物料溫度調(diào)節(jié)所述微波電源的加熱功率或微波電源開關(guān)頻率來控制所述反應(yīng)器腔體內(nèi)物料的溫度。

本實(shí)用新型的有益功效在于：

(1)通過微波殼層加熱與釜式攪拌反應(yīng)器的耦合，實(shí)現(xiàn)了微波能作用下水熱合成的大型化過程，可大幅度縮短合成時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，并一定程度上改善粉體產(chǎn)品質(zhì)量。

(2)可以準(zhǔn)確控制合成物料的溫度范圍，微波殼層加熱利用微波“體加熱”效應(yīng)使物料快速升溫，消除了快速加熱所需的外壁和中心區(qū)的較大溫差，避免了常規(guī)釜式攪拌反應(yīng)器受熱面局部溫度過高影響合成產(chǎn)品質(zhì)量的問題。

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對實(shí)用新型進(jìn)行詳細(xì)描述，但不作為對實(shí)用新型的限定。

附圖說明

圖1為微波水熱合成裝置側(cè)視圖；

圖2為微波水熱合成裝置俯視圖

圖3為微波腔結(jié)構(gòu)圖；

圖4為循環(huán)管路連接圖。

附圖標(biāo)記

反應(yīng)器上蓋 1

進(jìn)料口 10

氣體弛放口 11

壓力傳感器 12

溫度傳感器 13

內(nèi)層腔壁法蘭 14

反應(yīng)器腔體 2

內(nèi)層腔壁 21

出料管 211

金屬外殼出料管 2111

外層腔壁 22

進(jìn)料管 221

金屬外殼進(jìn)料管 2211

進(jìn)料彎管 23

金屬外殼 24

第一連接法蘭 25

第二連接法蘭 26

循環(huán)管路 3

循環(huán)泵 31

第一放料口 32

第二放料口 33

陶瓷板 34

攪拌系統(tǒng) 4

電機(jī) 41

攪拌槳 42

多個(gè)微波饋入系統(tǒng) 5

微波腔 51

矩形波導(dǎo) 52

微波發(fā)生器 53

溫度控制模塊 54

微波腔法蘭 55

高壓電纜 56

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的工作原理和操作程序作具體的描述：

本實(shí)用新型所述的裝置側(cè)視圖見圖1，微波水熱合成裝置包括一反應(yīng)器上蓋1、一反應(yīng)器腔體2、一循環(huán)管路3、一攪拌系統(tǒng)4、多個(gè)微波饋入系統(tǒng)5構(gòu)成，其中,

一反應(yīng)器上蓋1，反應(yīng)器上蓋1正下方連接一反應(yīng)器腔體2，反應(yīng)器上蓋1上設(shè)有的各種接口，例如進(jìn)料口10、氣體弛放口11、溫度傳感器接口和壓力傳感器接口，反應(yīng)器上蓋de壓力傳感器接口連接一壓力傳感器12，溫度傳感器接口連接溫度傳感器13，溫度傳感器13的探頭穿過溫度傳感器接口進(jìn)入反應(yīng)器腔體2內(nèi)，溫度傳感器探頭伸入反應(yīng)器腔體2的內(nèi)且位于液面下，通過測量反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度來調(diào)節(jié)微波加熱功率或開關(guān)頻率。

反應(yīng)器腔體2為一雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體，雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體外緊密套有一金屬外殼24，雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體包括一內(nèi)層腔壁21和一外層腔壁22，內(nèi)層腔壁21形成第一空腔，內(nèi)層腔壁21和外層腔壁22之間形成第二空腔，外層腔壁22材質(zhì)為聚四氟乙烯，內(nèi)層腔壁21和外層腔壁22之間的距離為5～8cm，在內(nèi)層腔壁21上部設(shè)有一根伸入第一空腔的進(jìn)料彎管23，伸入的長度大于或等于第一空腔直徑的1/3。反應(yīng)器內(nèi)層腔壁21、外層腔壁22和金屬外殼24頂部的法蘭從上到下依次疊在一起并與反應(yīng)器上蓋1的內(nèi)層腔壁法蘭14相固定。內(nèi)層腔壁21、外層腔壁22和金屬外殼24之間可拆分和組合。

外層腔壁22下部設(shè)有一進(jìn)料管221，內(nèi)層腔壁21下部設(shè)有一出料管211，外層腔壁22、金屬外殼下部設(shè)有與內(nèi)層腔壁21的出料管211對應(yīng)的一洞孔，出料管211穿設(shè)洞孔并與一循環(huán)管路3連接；其中，循環(huán)管路3的入口通過一第一連接法蘭25與出料管211連接，在第一連接法蘭25與循環(huán)管路3的連接處設(shè)有一第一階梯槽，循環(huán)管路3的出口通過一第二連接法蘭26與進(jìn)料管221連接，在第二連接法蘭26與循環(huán)管路3的連接處設(shè)有一第二階梯槽。

出料管211為一上、下兩級階梯管，階梯管的上級階梯管外徑大于下級階梯管外徑，上級階梯管卡設(shè)于外層腔壁22的洞孔上，下級階梯管穿設(shè)洞孔并與循環(huán)管路3連接，下級階梯管外套設(shè)一金屬外殼出料管2111，下級階梯管的長度大于金屬外殼出料管2111的長度，長出金屬外殼出料管2111的部分下級階梯管嵌入第一階梯槽內(nèi)。金屬外殼出料管2111下部端口還設(shè)有一第一法蘭，第一法蘭與第一連接法蘭25配合，將出料管211與循環(huán)管路3的入口連接。

進(jìn)料管221為一直管，進(jìn)料管221外套設(shè)一金屬外殼進(jìn)料管22，進(jìn)料管的長度大于金屬外殼進(jìn)料管22的長度，長出金屬外殼進(jìn)料管22的部分進(jìn)料管嵌入第二階梯槽內(nèi)。進(jìn)料管221下部端口還設(shè)有一第二法蘭，第二法蘭與第二連接法蘭26配合，將進(jìn)料管221與循環(huán)管路3的出口連接。

循環(huán)管路3為一環(huán)形管，循環(huán)管路3的入口與出料管211連接，循環(huán)管路3的出口與進(jìn)料管221連接，環(huán)形管上設(shè)有一循環(huán)泵31、第一放料口32、第二放料口33，循環(huán)泵31設(shè)置于循環(huán)管路3的中間某處，第一放料口32、第二放料口33分別設(shè)置于循環(huán)泵31的兩側(cè)。

攪拌系統(tǒng)4包括一電機(jī)41、與電機(jī)41下部連接的一攪拌槳42，電機(jī)41固定于反應(yīng)器上蓋上，攪拌槳42設(shè)于反應(yīng)器腔體2內(nèi)；

多個(gè)微波饋入系統(tǒng)5，環(huán)設(shè)于金屬外殼24上，每一微波饋入系統(tǒng)包括一微波腔51、一矩形波導(dǎo)52、一微波發(fā)生器53、一溫度控制模塊54，微波腔51、矩形波導(dǎo)52、微波發(fā)生器53、溫度控制模塊54依次連接，其中，微波腔51通過微波腔法蘭55與矩形波導(dǎo)52連接，微波發(fā)生器53通過高壓電纜56與溫度控制模塊54連接，微波腔51設(shè)置于金屬外殼24柱體的中間位置，所述的微波腔可以為矩形腔、柱形腔或斗形腔，設(shè)置在金屬外殼柱體的中間位置，繞金屬外殼環(huán)形分布，數(shù)量為3～8個(gè)。微波腔與外層腔壁22間用陶瓷板34分隔，其中，溫度控制模塊內(nèi)設(shè)有一微波電源，溫度傳感模塊接收傳感器探頭探測的物料溫度，并根據(jù)物料溫度調(diào)節(jié)微波電源的加熱功率或微波電源開關(guān)頻率來控制反應(yīng)器腔體2內(nèi)物料的溫度。

本實(shí)用新型的裝置俯視圖見見圖2，圖中給出了反應(yīng)器上蓋1圖中還顯示微波腔21在金屬外殼24的外壁上呈環(huán)形排布。

本實(shí)用新型微波腔結(jié)構(gòu)圖見圖3，微波腔51焊接在金屬外殼24柱體上，在微波腔51與金屬外殼24的焊接處設(shè)有一個(gè)階梯狀的凹槽，陶瓷板34可以卡在這個(gè)凹槽中，并夾在外層腔壁22和微波腔51之間。

出料管211、進(jìn)料管221、金屬外殼出料管2111和金屬外殼進(jìn)料管22的軸線方向都是與水平地面垂直，金屬外殼出料管2111和金屬外殼進(jìn)料管22之間的水平距離小于等于金屬外殼直徑的1/3。

利用本裝置進(jìn)行微波水熱合成時(shí)，物料的加熱升溫方式與常規(guī)釜式攪拌裝置有所不同，本裝置將反應(yīng)物料從反應(yīng)器底部引流到套在反應(yīng)器外的一個(gè)聚四氟乙烯殼層中進(jìn)行微波加熱，而殼層的厚度不超過微波在該物料中的輻射深度，物料加熱后再從反應(yīng)器上部引流回反應(yīng)器腔體中，通過攪拌器使熱物料與反應(yīng)器腔體內(nèi)的冷物料進(jìn)行混合，此過程通過一個(gè)循環(huán)泵周而復(fù)始的運(yùn)轉(zhuǎn)，這樣就可以使用微波將反應(yīng)器內(nèi)全部物料進(jìn)行加熱。同時(shí)由于反應(yīng)器內(nèi)殼外部就是熱物料，還可以通過熱傳導(dǎo)的方式對反應(yīng)器內(nèi)殼里面的物料進(jìn)行加熱，省去了常規(guī)釜式攪拌反應(yīng)器外部的保溫夾套，這也是本裝置的技術(shù)特征之一。本新型在反應(yīng)器內(nèi)殼和金屬外殼間設(shè)置了聚四氟乙烯殼體，有效地避免了反應(yīng)物料向微波腔內(nèi)滲漏的問題，同時(shí)，本新型還在聚四氟乙烯殼體和微波腔間設(shè)置陶瓷板，用來避免聚四氟乙烯殼體因受到壓力而變形，向微波腔內(nèi)鼓起的情況發(fā)生。

反應(yīng)器腔體中使用溫度傳感器，溫度傳感器的探頭要低于反應(yīng)器內(nèi)物料的液面，并盡量位于攪拌槳的正上方，這樣溫度傳感器探頭測量的溫度就是反應(yīng)器內(nèi)冷熱物料混合后的溫度。由于微波只存在于聚四氟乙烯殼層中，所以不會(huì)對反應(yīng)器腔體的內(nèi)殼中的溫度傳感器產(chǎn)生干擾，保證了溫度測量的精準(zhǔn)性。本裝置可以通過調(diào)節(jié)微波加熱功率、微波開關(guān)頻率或物料循環(huán)流量來精確控制反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度，在物料的升溫階段優(yōu)選使用調(diào)節(jié)微波加熱功率即電流來控制，物料的保溫階段優(yōu)選使用低功率下的開關(guān)頻率來控制溫度。

本新型的微波水熱合成裝置，可替代常規(guī)釜式水熱反應(yīng)器用于一些沸石分子篩、金屬含氧化合物等粉體材料的制備或改性，尤其適用于在微波作用下晶化或反應(yīng)速率快速增加、產(chǎn)品質(zhì)量相比常規(guī)水熱合成有一定改善的材料之合成。