專利名稱：智能微波合成萃取儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種應(yīng)用微波技術(shù)作為物理催化手段的化學(xué)反應(yīng)裝置，特 別是涉及一類新型智能微波合成萃取儀。
背景技術(shù)：
微波是一種波長介于紅外和超聲波之間的電磁波。微波應(yīng)用于有機(jī)合成的
研究始于1986年，Gedye和Smith等通過比較常規(guī)條件下與微波輻射條件下進(jìn) 行酯化、水解、氧化等反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)在微波輻射條件下，反應(yīng)得到不同程度的加 快，而且有的反應(yīng)速度被加快了幾百倍。同年，本實(shí)用新型的發(fā)明者之一胡文 祥用微波來催化有機(jī)磷酸酯的相關(guān)反應(yīng)等，得到了很好的結(jié)果，并探討了微波 催化化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理，部分內(nèi)容編入《協(xié)同組合化學(xué)》 一書中；同時(shí)著手改進(jìn) 家用微波爐，用于催化酯化、取代和加成等許多類型的化學(xué)反應(yīng)及溶劑萃取等 物理過程，11年后在國內(nèi)率先第一個申請了新型微波反應(yīng)器的專利 (ZL97201861. 1 )。
微波是一種電場與磁場垂直振動、傳播方向又與振動方向垂直的電磁波， 電場的能量是磁場能量的371倍；按照絕對反應(yīng)速度理論，反應(yīng)速率常數(shù)主要 由反應(yīng)焓和熵兩個物理量決定，通常情況下，反應(yīng)速度主要由焓效應(yīng)決定，對 應(yīng)于微波中的電場效應(yīng)，磁場主要影響反應(yīng)體系的熵值。交變電場變化109/秒， 作用于反應(yīng)體系中的偶極分子，使之同步變化，偶極分子跟不上這一變化速度 而產(chǎn)生"內(nèi)摩擦"，從而內(nèi)能譜加，加快反Aj束度-訴糴，撒誠在化學(xué)各分古學(xué) 科以及化工、醫(yī)藥、衛(wèi)生、臨床、環(huán)保等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，其清潔、低能耗、污 染少、操作簡便、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率髙以及選擇性好的優(yōu)點(diǎn)引起了科學(xué)家的廣 泛關(guān)注。
現(xiàn)有的微波反應(yīng)器多是在家用微波爐經(jīng)簡單改造而成的反應(yīng)器，雖然在此
基礎(chǔ)上裝配有測溫或測壓裝置，但遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足微波化學(xué)反應(yīng)精確化、高效率 的需要，自動化程度很低，不便于整體的移動。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本實(shí)用新型的目的在于提供一種智能微波合成萃取儀，該裝置 應(yīng)用先進(jìn)的微波技術(shù)作為物理催化手段，縮短了化學(xué)反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)的 選擇性和收率。
為達(dá)到上述目的，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種智能微波合 成萃取儀，包括計(jì)算機(jī)主機(jī)、微波發(fā)生器、控制電路、微波腔、微波防護(hù)門、 微波腔外殼及反應(yīng)容器系統(tǒng)等，所述微波腔設(shè)置在微波腔外殼內(nèi)，在微波腔和 微波腔外殼開放的一側(cè)設(shè)置有與微波腔外殼相鉸接的微波防護(hù)門，所述微波發(fā) 生器和控制電路分別設(shè)置在微波腔體外側(cè)與微波腔外殼之間，所述微波腔和微 波腔外殼的上方設(shè)置有通孔，在微波腔外殼上方外側(cè)的通孔出口處設(shè)置有波導(dǎo) 管，微波腔內(nèi)設(shè)置有反應(yīng)容器，位于微波腔外殼上方的玻璃四通管穿過波導(dǎo)管， 進(jìn)入微波腔與反應(yīng)容器的中間接口相連通，所述微波腔內(nèi)壁上設(shè)置有 一 個或多 個傳感器接頭，傳感器分別插裝在反應(yīng)容器的另外的接口上。所述微波腔下方 的微波腔外殼上豎直設(shè)置有微型電機(jī)，在微型電機(jī)的轉(zhuǎn)動軸上設(shè)置有轉(zhuǎn)動盤， 在轉(zhuǎn)動盤的上端面偏芯位置上固定有永久磁鐵，在反應(yīng)容器中放置有磁子。所 述位于微波腔外殼上方的玻璃四通管的中間接口上設(shè)置有電動攪拌器，在 一側(cè) 的接口上設(shè)置有回流冷凝管，在另一側(cè)的接口上設(shè)置有滴液漏斗。在微波腔外 殼上方設(shè)置有后立柱，后立柱上設(shè)置有十字轉(zhuǎn)接頭，后立柱通過十字轉(zhuǎn)接頭與
玻璃四通管相固連。所述控制電路上設(shè)置有AD轉(zhuǎn)換接口，微波發(fā)生器和傳感器 接頭分別與控制電路相連，控制電路通過AD轉(zhuǎn)換接口與計(jì)算機(jī)主機(jī)相連。
作為本實(shí)用新型的一種實(shí)施例，還包括有工作平臺、顯示器、鍵盤、鼠標(biāo) 和打印機(jī)，它們分別與計(jì)算機(jī)主機(jī)相連，所述微波腔外殼放置在工作平臺臺面 上，鍵盤和鼠標(biāo)放置在微波腔外殼前方的工作平臺臺面上，計(jì)算機(jī)主機(jī)嵌裝在 工作平臺臺面下方的機(jī)柜中，工作平臺兩側(cè)分別設(shè)置有抽拉平臺，在其中一側(cè)
的抽拉平臺上放置有顯示器，在位于另一側(cè)的抽拉平臺上放置有打印機(jī)，并在 機(jī)柜下方還設(shè)置有滾動輪。
本實(shí)用新型涉及的智能微波合成萃取儀的有益效果是，通過本技術(shù)方案， 不但大大提高了反應(yīng)速度，并且可以實(shí)時(shí)多點(diǎn)監(jiān)測反應(yīng)物溫度，精度高，對液 相反應(yīng)物的測溫和控溫起到了避免測溫誤差大，后滯性、體系溫度不平衡的缺
點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)高精度控溫和反應(yīng)體系的溫度恒定，控溫精度在士rc。雙重?cái)嚢韫δ埽?br> 使反應(yīng)更加充分，溫度更加均勻。通過AD轉(zhuǎn)換接口和計(jì)算機(jī)主機(jī)輕易完成操作 過程。智能微波合成萃取儀上設(shè)置有工作平臺，方便移動，實(shí)驗(yàn)人員可以在操 作臺上輕松觀察實(shí)驗(yàn)過程和記錄實(shí)驗(yàn)。計(jì)算機(jī)上配備的微波有機(jī)合成反應(yīng)數(shù)據(jù) 庫可方便查詢各類反應(yīng)文獻(xiàn)，人機(jī)交互界面友好。
本實(shí)用新型適用于有機(jī)合成化學(xué)、藥物化學(xué)、食品科學(xué)、檢疫防疫、軍事 化學(xué)、分子生物學(xué)、分析化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、石油化工、材料化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等 相關(guān)領(lǐng)域；該儀器能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、 縮合、環(huán)合和氧化等許多類型的有機(jī)、藥物和生物化學(xué)反應(yīng)以及食品、天然產(chǎn)
物和礦物的溶劑萃取等物理過程。

圖i為本實(shí)用新型的整體結(jié)構(gòu)示意圖2為本實(shí)用新型微波腔外殼的剖視結(jié)構(gòu)示意圖3為本實(shí)用新型反應(yīng)容器工作連接圖4微波催化的酯化反應(yīng)；
圖5茶多酚標(biāo)準(zhǔn)曲線；
圖6不同微波功率下的萃取效果。
圖中，l顯示器、2微波防護(hù)門、3后立柱、4十字轉(zhuǎn)接頭、5回流冷凝管、 6電動攪拌器，7滴液漏斗、8玻璃四通管、9微波腔外殼、IO打印機(jī)、11抽拉 平臺，12鼠標(biāo)，13機(jī)柜、14滾動輪、15計(jì)算機(jī)主機(jī)、16工作平臺、17鍵盤、 18反應(yīng)容器、19微波腔、20微波發(fā)生器、21磁子、22控制電路、23 AD轉(zhuǎn)換
接口、 24微型電機(jī)、25轉(zhuǎn)動盤、26永久磁鐵、27傳感器接頭、28傳感器、29 接口、 30波導(dǎo)管。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型涉及的智能微波合成萃取儀，在加快化學(xué)反應(yīng)速度、提高反應(yīng) 選擇性和收率等方面有許多優(yōu)越性，
以下結(jié)合附圖和實(shí)施實(shí)例對本實(shí)用新型作 進(jìn)一步說明。
如圖1-3所示，本實(shí)用新型的新型智能微波合成萃取儀，包括計(jì)算機(jī)主機(jī) 15、微波發(fā)生器20、控制電路22、微波腔19、微波防護(hù)門2、微波腔外殼9， 所述微波腔19設(shè)置在微波腔外殼9內(nèi)，在微波腔19和微波腔外殼9開放的一 側(cè)設(shè)置有與微波腔外殼9相鉸接的微波防護(hù)門2，所述微波發(fā)生器20和控制電 路22分別設(shè)置在微波腔19外側(cè)與微波腔外殼9之間，所述微波腔19和微波腔 外殼9的上方設(shè)置有通孔，在微波腔外殼9上方外側(cè)的通孔出口處設(shè)置有波導(dǎo) 管30，微波腔19內(nèi)設(shè)置有反應(yīng)容器18，通常為三頸或四頸圓底燒瓶，位于微 波腔外殼9上方的玻璃四通管8穿過波導(dǎo)管30，進(jìn)入微波腔19與反應(yīng)容器18 的中間接口 29相連通，所述微波腔19內(nèi)壁上設(shè)置有一個或多個傳感器接頭27， 傳感器28分別插裝在反應(yīng)容器18的另外的接口 29上。所述微波腔19下方的 微波腔外殼9上豎直設(shè)置有微型電機(jī)24,在微型電機(jī)24的轉(zhuǎn)動軸上設(shè)置有轉(zhuǎn) 動盤25，在轉(zhuǎn)動盤25的上端面偏芯位置上固定有永久磁鐵26,在反應(yīng)容器18 中放置有磁子21。所述位于微波腔外殼9上方的玻璃四通管8的中間接口上設(shè) 置有電動攪拌器6，在一側(cè)的接口上設(shè)置有回流冷凝管5，在另一側(cè)的接口上設(shè) 置有滴液漏斗7。在微波腔外殼9上方設(shè)置有后立柱3，后立柱3上設(shè)置有十字 轉(zhuǎn)接頭4，后立柱3通過十字轉(zhuǎn)接頭4與玻璃四通管8相固連。所述控制電路 22上設(shè)置有AD轉(zhuǎn)換接口 23，微波發(fā)生器20和傳感器接頭27分別與控制電路 22相連，控制電路22通過AD轉(zhuǎn)換接口 23與計(jì)算機(jī)主機(jī)15相連。
本實(shí)用新型中的一種實(shí)施例中，還包括有工作平臺16、顯示器l、鍵盤17、 鼠標(biāo)12和打印機(jī)10，它們分別與計(jì)算機(jī)主機(jī)15相連，所述微波腔外殼9放置
在工作平臺16臺面上，鍵盤17和鼠標(biāo)12放置在微波腔外殼9前方的工作平臺 16臺面上，計(jì)算機(jī)主機(jī)15嵌裝在工作平臺16臺面下方的機(jī)柜13中，工作平 臺16兩側(cè)分別設(shè)置有抽拉平臺11,在其中一側(cè)的抽拉平臺11上放置有顯示器 1，在機(jī)柜13下方還設(shè)置有滾動輪14。在另一側(cè)的抽拉平臺11上放置有打印 機(jī)10，所述打印機(jī)10與計(jì)算機(jī)主機(jī)15相連，可以直接通過微波防護(hù)門2上的 玻璃直接觀察反應(yīng)工作情況，也可通過微波腔側(cè)面的攝像頭及配置的液晶顯示 器觀察反應(yīng)。本實(shí)用新型智能微波合成萃取儀由微波腔19作為反應(yīng)器的主體， 微波發(fā)生頻率為2.45GHz,微波的泄露符合國家標(biāo)準(zhǔn)，安全可靠。
本實(shí)用新型智能微波合成萃取儀中實(shí)現(xiàn)卩占噸羧酸酯的微波催化酯化反應(yīng)， 如圖4所示，在100mL三口瓶中加入2. 28g咕噸羧酸(0. Olmol )和40mL無水 甲醇，攪拌溶解，攪拌下滴加0. 5mL濃硫酸，放置于微波反應(yīng)器中，控制微波 功率500W,溫度68。C，反應(yīng)時(shí)間lh。反應(yīng)完成后，減壓蒸除溶劑，冰水浴冷 卻下，加入20mL H20,用20% Na2C03溶液調(diào)節(jié)pH約為9，用10mL氯仿萃取 未溶解的固體，水相再分別用10mL氯仿萃取兩次，合并有機(jī)相，用20mL H20 洗滌兩次，無水Na2S04干燥過夜。濾去干燥劑，減壓蒸除溶劑，得到白色晶體。 產(chǎn)率92. 5%，熔點(diǎn)93-95°C。
如圖5和圖6所示，本實(shí)用新型智能微波合成萃取儀中在實(shí)據(jù)操作中微波 萃取法提取茶葉中茶多酴，茶多酸具有很強(qiáng)的抗氧化作用，在輕工業(yè)和保健品 領(lǐng)域有重要應(yīng)用價(jià)值。從茶葉中提取茶多酚的傳統(tǒng)方法有沉淀萃取法和有機(jī)溶 劑直接萃取法，近年來，用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點(diǎn)， 在微波條件下，要求溶劑吸收微波的能力較強(qiáng)，即溶劑需具極性，因此微波可 以加快茶葉中的茶多酚向溶劑中溶解的速度和效率。這里采用紫外分光光度法 測定茶多酚的含量，以判斷提取效率。測定波長的選擇將茶多酚對照品配制 成濃度為0.04 mg/mL的水溶液，在190 ~ 700nm波長范圍內(nèi)，用紫外可見分光 光度計(jì)掃描，可知其分別在205nm和274nm處有最大吸收峰，選取入=274nm 作為本實(shí)驗(yàn)測定的波長。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別配制不同濃度的茶多酚對照品 溶液，以蒸餾水為參比，測定吸光度，根據(jù)濃度與吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸
得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。
準(zhǔn)確稱取3g綠茶于250mL三頸燒瓶中，加入100 mL蒸餾水，用不同功率 在8(TC溫度下提取10分鐘，分別取O. lmL提取液于10mL比色管中，用蒸餾水 定容至刻度，在274nm處測定吸光度A,據(jù)此判定提取茶多酚的效率。
以上幾個實(shí)施的例子表明，應(yīng)用我們研制的新型智能微波合成萃取儀，不 僅可以大大提高反應(yīng)速度，簡化后處理過程，還可以大幅度提高反應(yīng)產(chǎn)率，在 制藥、生化、化工、材料和國防等領(lǐng)域有十分廣闊的應(yīng)用前景。
以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求1.一種智能微波合成萃取儀，包括計(jì)算機(jī)主機(jī)、微波發(fā)生器、控制電路、微波腔、微波防護(hù)門、微波腔外殼及反應(yīng)容器系統(tǒng)，所述微波發(fā)生器和控制電路分別設(shè)置在微波腔體外側(cè)與微波腔外殼之間，其特征在于微波腔及其外殼的上方設(shè)置有通孔和波導(dǎo)管，微波腔內(nèi)設(shè)置有反應(yīng)容器，位于微波腔外殼上方的玻璃四通管穿過波導(dǎo)管，進(jìn)入微波腔與反應(yīng)容器的中間接口相連通，所述微波腔內(nèi)壁上設(shè)置有一個或多個傳感器接頭，傳感器分別插在反應(yīng)容器另外的接口上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能微波合成萃取儀，其特征在于，所述微波腔 下方的微波腔外殼上豎直設(shè)置有微型電機(jī)，在微型電機(jī)的轉(zhuǎn)動軸上設(shè)置有轉(zhuǎn)動 盤，在轉(zhuǎn)動盤的上端面偏芯位置上固定有永久磁鐵，在反應(yīng)容器中放置有磁子。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的智能微波合成萃取儀，其特征在于，所述位于微波腔外殼上方的玻璃四通管的中間接口上設(shè)置有電動攪拌器，在 一側(cè)的接 口上設(shè)置有回流冷凝管，在另 一側(cè)的接口上設(shè)置有滴液漏斗。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的智能微波合成萃取儀，其特征在于，所述控制電 路上設(shè)置有AD轉(zhuǎn)換接口，微波發(fā)生器和傳感器接頭分別與控制電路相連，控制 電路通過AD轉(zhuǎn)換接口與計(jì)算機(jī)主機(jī)相連。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的智能微波合成萃取儀，其特征在于，還包括 有工作平臺、顯示器、鍵盤、鼠標(biāo)和打印機(jī)，它們分別與計(jì)算機(jī)主機(jī)相連，所 述微波腔外殼放置在工作平臺臺面上，鍵盤和鼠標(biāo)放置在微波腔外殼前方的工 作平臺臺面上，計(jì)算機(jī)主機(jī)嵌裝在工作平臺臺面下方的機(jī)柜中，工作平臺兩側(cè) 分別設(shè)置有抽拉平臺，在其中一側(cè)的抽拉平臺上放置有顯示器，在位于另一側(cè) 的抽拉平臺上放置有打印機(jī)，并在機(jī)柜下方還設(shè)置有滾動輪。
專利摘要本實(shí)用新型涉及的智能微波合成萃取儀，包括計(jì)算機(jī)主機(jī)、微波發(fā)生器、控制電路、微波腔、微波防護(hù)門、微波腔外殼及反應(yīng)容器系統(tǒng)，在微波腔外殼上方設(shè)置有波導(dǎo)管，微波腔內(nèi)設(shè)置有反應(yīng)容器，玻璃四通管穿過波導(dǎo)管，進(jìn)入微波腔與反應(yīng)容器相連通，所述微波腔內(nèi)壁上設(shè)置有一個或多個傳感器接頭。本技術(shù)方案，不但大大提高了反應(yīng)速度，實(shí)時(shí)多點(diǎn)監(jiān)測反應(yīng)物溫度，實(shí)現(xiàn)高精度控溫和反應(yīng)體系的溫度恒定，反應(yīng)更加充分，溫度更加均勻，計(jì)算機(jī)上配備的微波有機(jī)合成反應(yīng)數(shù)據(jù)庫可方便查詢各類反應(yīng)文獻(xiàn)，人機(jī)交互界面友好。智能微波合成萃取儀上設(shè)置有工作平臺，方便移動，實(shí)驗(yàn)人員可以在操作臺上輕松觀察實(shí)驗(yàn)過程和記錄實(shí)驗(yàn)。本實(shí)用新型具有重要的應(yīng)用價(jià)值，使過去許多難以發(fā)生或速度很慢的化學(xué)反應(yīng)或物理過程變得容易實(shí)現(xiàn)和高速完成。
文檔編號B01D11/04GK201186170SQ200820079378
公開日2009年1月28日 申請日期2008年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月13日
發(fā)明者楊萱平, 胡文祥 申請人:北京祥鵠科技發(fā)展有限公司