本實(shí)用新型涉及有機(jī)化合物制備領(lǐng)域,涉及一種溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng)。
背景技術(shù):
利用光催化劑將太陽能轉(zhuǎn)化為人類可以直接利用的能量,并用其解決地球資源的枯竭和生存環(huán)境的惡化是可再生清潔能源研究的一個(gè)方向。類石墨相氮化碳(g-C3N4)是一種可見光響應(yīng)的光催化材料,而且還具有可見光催化分解水產(chǎn)氫和降解環(huán)境污染物的特性。目前為止,這是光催化領(lǐng)域中第一種被發(fā)現(xiàn)并且具有可見光響應(yīng)的非金屬有機(jī)半導(dǎo)體光催化材料。g-C3N4光催化材料的晶體結(jié)構(gòu)非常簡單,其價(jià)帶由N2p軌道構(gòu)成,導(dǎo)帶由C2p軌道構(gòu)成。g-C3N4因其獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)、高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、良好的光催化活性、制備成本低、原料來源廣、制備簡單且無毒無害、不含金屬元素等特點(diǎn),受到全世界科研人員的廣泛關(guān)注,在催化領(lǐng)域、感應(yīng)器、藥物載體等領(lǐng)域表現(xiàn)出了非常廣的應(yīng)用前景。目前在光催化領(lǐng)域,g-C3N4主要用于催化污染物分解、水解制氫制氧、有機(jī)合成及氧氣還原。
環(huán)境污染是影響人類健康和生態(tài)平衡的重大問題之一。由于光催化技術(shù)催化活性和穩(wěn)定性高、價(jià)格便宜和環(huán)境友好,因此在環(huán)境污染控制領(lǐng)域有很大的發(fā)展空間。目前,用常規(guī)方法制備的g-C3N4光催化劑存在量子效率低和不能有效利用可見光等缺點(diǎn)。在實(shí)際應(yīng)用中,為進(jìn)一步提高g-C3N4的光催化效果,科研工作者開發(fā)了多種改進(jìn)方法,例如物理復(fù)合改性、化學(xué)摻雜改性、微觀結(jié)構(gòu)調(diào)整等,而通過改性g-C3N4的光電特性能夠抑制光致電荷復(fù)合,提高量子效率。如近年來,相關(guān)研究人員制備了改性的g-C3N4光催化劑,如TiO2與碳化氮(C3N4) 異質(zhì)結(jié)、非金屬(P、S、I等元素)摻雜改性碳化氮(C3N4)、CN-CNS同位素異質(zhì)結(jié)等。現(xiàn)有技術(shù)中報(bào)道的改性g-C3N4光催化劑的制備方法大多都很復(fù)雜、操作步驟繁瑣、制備條件苛刻、前驅(qū)體昂貴等,且有些改性后的g-C3N4光催化劑在應(yīng)用過程中不夠穩(wěn)定,不利于大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用,限制了其在光催化領(lǐng)域或環(huán)保領(lǐng)域的發(fā)展。如果在制備過程中通過溶劑輔助合成改性,改性后的g-C3N4光催化劑能夠拓展其響應(yīng)光譜范圍,有望克服上述缺點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
基于上述原因和現(xiàn)有技術(shù),本實(shí)用新型提供了一種生產(chǎn)上易于操作的溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng),適合大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本實(shí)用新型的技術(shù)方案為:
溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng),所述的系統(tǒng)至少包括硫脲貯存罐(1)、溶劑貯存罐(2)和設(shè)置有溫度控制裝置的合成反應(yīng)罐(3),所述合成反應(yīng)罐(3)還設(shè)有兩個(gè)物料進(jìn)口、產(chǎn)品出口和廢氣出口,所述硫脲貯存罐(1)與溶劑貯存罐(2)分別通過物料管道與兩個(gè)物料進(jìn)口連通。硫脲貯存罐(1)用于原料之一硫脲的貯存,溶劑貯存罐(2)用于參與反應(yīng)的溶劑的貯存。溶劑可為能與前驅(qū)體硫脲反應(yīng)參與g-C3N4光催化劑原位改性的任何溶劑。合成反應(yīng)罐(3)中進(jìn)行的煅燒反應(yīng)。溫度控制裝置用來控制煅燒反應(yīng)的溫度。
進(jìn)一步,所述溶劑貯存罐(2)溶劑優(yōu)選為去離子水或無水乙醇。
硫脲與去離子水的混合體在450-600℃下煅燒,得到多孔g-C3N4光催化劑。
硫脲與無水乙醇的混合體在450-600℃下煅燒,得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。
本實(shí)用新型的系統(tǒng),合成方法是使用硫脲作為前驅(qū)體,去離子水或無水乙醇作為溶劑,通過加熱使硫脲與去離子水分子之間、硫脲與無水乙醇分子之間在高溫下進(jìn)行縮合聚合,形成多聚體,但是所述多聚體并不穩(wěn)定且會(huì)進(jìn)一步分解成多孔g-C3N4光催化劑或多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。該方法方便快捷,在制備過程中不使用對(duì)環(huán)境有害的前驅(qū)體,而且產(chǎn)率高,通過反應(yīng)檢測(cè), 所有的前驅(qū)體硫脲、去離子水、無水乙醇溶劑均能參加反應(yīng)并且反應(yīng)完全。硫脲分別與去離子水、無水乙醇混合體反應(yīng)會(huì)釋放少量的二氧化硫、硫化氫和氨氣等氣體,無其它污染物產(chǎn)生。而所產(chǎn)生的二氧化硫、硫化氫和氨氣可以通過水進(jìn)行吸收,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。并且這樣的制備方法過程簡單、過程可控,只需要加熱即可,不需要復(fù)雜的操作,適合大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng)還包括氧氣供備裝置(4),所述合成反應(yīng)罐(3)還設(shè)有氧氣通入口,所述氧氣供備裝置(4)通過管道與氧氣通入口連通。
本實(shí)用新型的系統(tǒng),所述合成反應(yīng)罐(3)中的煅燒反應(yīng)在有氧或無氧環(huán)境中進(jìn)行。在不通入氧氣的情況下,煅燒進(jìn)程到后面是在缺氧或無氧條件下進(jìn)行的。優(yōu)選的,所述合成反應(yīng)罐(3)中的煅燒反應(yīng)是在有氧條件下進(jìn)行。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng)還包括冷卻裝置(5),所述冷卻裝置(5)與產(chǎn)品出口通過物料管道連通。合成反應(yīng)罐(3)中生成的產(chǎn)品通過管道進(jìn)入冷卻裝置(5)中進(jìn)行冷卻。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng)還包括廢氣吸收裝置(6),所述廢氣吸收裝置(6)與廢氣出口通過管道連通。由于硫脲中含有S元素和N元素,合成反應(yīng)罐(3)中產(chǎn)生的廢氣可能會(huì)有少量的SO2、H2S和NH3,其中NH3的含量最大。而二氧化硫、硫化氫和氨氣可以通過廢氣吸收裝置(6)吸收,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
進(jìn)一步,所述廢氣吸收裝置(6)中裝有液體水。用水作為吸收劑,原料易得,節(jié)約成本。將所述氣體通入大量水中,使SO2、H2S和NH3形成的濃氨水反應(yīng),從而達(dá)到除去有害尾氣的目的。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng),所述合成反應(yīng)罐(3)還設(shè)置有時(shí)間控制裝置。時(shí)間控制裝置用來控制煅燒反應(yīng)的時(shí)間。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng),所述硫脲貯存罐(1)與合成反應(yīng)罐(3)物料進(jìn)口連通的物料管道設(shè)置為垂直管道。設(shè)置為垂直管道是利用重力作用,避免使用動(dòng)力傳輸,節(jié)約能源。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng),所述冷卻裝置(5)與合成反應(yīng)罐(3)產(chǎn)品出口連通的物料管道設(shè)置為垂直管道。
進(jìn)一步,所述的系統(tǒng),所述輔助溶劑貯存罐(2)與合成反應(yīng)罐(3)物料進(jìn)口連通的物料管道上還設(shè)置單向控制閥(7)。設(shè)置單向控制閥(7)用來控制溶劑貯存罐(2)中的液體單向流向合成反應(yīng)罐(3)。
本實(shí)用新型的有益技術(shù)效果:本實(shí)用新型的溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng),至少包括硫脲貯存罐、溶劑貯存罐和設(shè)置有溫度控制裝置的合成反應(yīng)罐,所述合成反應(yīng)罐還設(shè)有兩個(gè)物料進(jìn)口、產(chǎn)品出口和廢氣出口,所述硫脲貯存罐與溶劑貯存罐分別通過物料管道與兩個(gè)物料進(jìn)口連通。硫脲貯存罐用于原料之一硫脲的貯存,硫脲是作為前驅(qū)體,溶劑貯存罐用于參與反應(yīng)的溶劑的貯存。溶劑可為能與前驅(qū)體硫脲反應(yīng)參與g-C3N4光催化劑原位改性的任何溶劑。合成反應(yīng)罐中進(jìn)行的煅燒反應(yīng)。溫度控制裝置用來控制煅燒反應(yīng)的溫度。該系統(tǒng)易于操作,適合工業(yè)化大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。
附圖說明
圖1為本實(shí)用新型的溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為實(shí)施例1制備的多孔g-C3N4光催化劑的XRD圖片。
圖3為實(shí)施例1制備的多孔g-C3N4光催化劑的紫外-可見吸收光譜。
圖4為實(shí)施例10制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑的XRD圖片。
圖5為實(shí)施例10制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑的紫外-可見吸收光譜。
具體實(shí)施方式
以下將參照附圖,對(duì)本實(shí)用新型的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述。但是應(yīng)當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說明本實(shí)用新型的特征和優(yōu)點(diǎn)而不是對(duì)本實(shí)用新型專利要求的限制。
如圖1所示,本實(shí)用新型的溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng),所述的 系統(tǒng)至少包括硫脲貯存罐(1)、溶劑貯存罐(2)和設(shè)置有溫度控制裝置的合成反應(yīng)罐(3),所述合成反應(yīng)罐(3)還設(shè)有兩個(gè)物料進(jìn)口、產(chǎn)品出口和廢氣出口,所述硫脲貯存罐(1)與溶劑貯存罐(2)分別通過物料管道與兩個(gè)物料進(jìn)口連通。硫脲貯存罐(1)用于原料之一硫脲的貯存,溶劑貯存罐(2)用于參與反應(yīng)的溶劑的貯存。溶劑可為能與前驅(qū)體硫脲反應(yīng)參與g-C3N4光催化劑原位改性的任何溶劑。合成反應(yīng)罐(3)中進(jìn)行的煅燒反應(yīng)。溫度控制裝置用來控制煅燒反應(yīng)的溫度。煅燒溫度是制備多孔g-C3N4光催化劑和多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑的關(guān)鍵,溫度過高或過低均不能得到多孔g-C3N4光催化劑和多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑,所述煅燒溫度為450-650℃,優(yōu)選為500-600℃,更優(yōu)選為550℃。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述溶劑貯存罐(2)溶劑優(yōu)選為去離子水或無水乙醇。
因?yàn)榱螂迮c去離子水的混合體在450-600℃下煅燒,得到多孔g-C3N4光催化劑。硫脲與無水乙醇的混合體在450-600℃下煅燒,得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。硫脲作為前驅(qū)體,去離子水或無水乙醇作為溶劑,通過加熱使硫脲與去離子水分子之間、硫脲與無水乙醇分子之間在高溫下進(jìn)行縮合聚合,形成多聚體,但是所述多聚體并不穩(wěn)定且會(huì)進(jìn)一步分解成多孔g-C3N4光催化劑或多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。該方法方便快捷,在制備過程中不使用對(duì)環(huán)境有害的前驅(qū)體,而且產(chǎn)率高,通過反應(yīng)檢測(cè),所有的前驅(qū)體硫脲、去離子水、無水乙醇溶劑均能參加反應(yīng)并且反應(yīng)完全。硫脲分別與去離子水、無水乙醇混合體反應(yīng)會(huì)釋放少量的二氧化硫、硫化氫和氨氣等氣體,無其它污染物產(chǎn)生。而所產(chǎn)生的二氧化硫、硫化氫和氨氣可以通過水進(jìn)行吸收,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。并且這樣的制備方法過程簡單、過程可控,只需要加熱即可,不需要復(fù)雜的操作,適合大規(guī)模的生產(chǎn)和應(yīng)用。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng)還包括氧氣供備裝置(4),所述合成反應(yīng)罐(3)還設(shè)有氧氣通入口,所述氧氣供備裝置(4)通過管道與氧氣通入口連通。本實(shí)用新型的系統(tǒng),所述合成反應(yīng)罐(3)中的煅燒反應(yīng)在有 氧或無氧環(huán)境中進(jìn)行。在不通入氧氣的情況下,煅燒進(jìn)程到后面是在缺氧或無氧條件下進(jìn)行的。優(yōu)選的,所述合成反應(yīng)罐(3)中的煅燒反應(yīng)是在有氧條件下進(jìn)行。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng)還包括冷卻裝置(5),所述冷卻裝置(5)與產(chǎn)品出口通過物料管道連通。合成反應(yīng)罐(3)中生成的產(chǎn)品通過管道進(jìn)入冷卻裝置(5)中進(jìn)行冷卻。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng)還包括廢氣吸收裝置(6),所述廢氣吸收裝置(6)與廢氣出口通過管道連通。合成反應(yīng)罐(3)中產(chǎn)生的廢氣包括SO2、H2S和NH3,而二氧化硫、硫化氫和氨氣可以通過水進(jìn)行吸收,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述廢氣吸收裝置(6)中裝有液體水。用水作為吸收劑,原料易得,節(jié)約成本。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng),所述合成反應(yīng)罐(3)還設(shè)置有時(shí)間控制裝置。時(shí)間控制裝置用來控制煅燒反應(yīng)的時(shí)間。煅燒時(shí)間也是在制備多孔g-C3N4光催化劑和多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑過程中的重要條件,所述煅燒時(shí)間優(yōu)選為0.5-5h,更優(yōu)選為1-3h,硫脲與去離子水混合體、硫脲與無水乙醇混合體最優(yōu)選煅燒時(shí)間為2h。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng),所述硫脲貯存罐(1)與合成反應(yīng)罐(3)物料進(jìn)口連通的物料管道設(shè)置為垂直管道。設(shè)置為垂直管道是利用重力作用,避免使用動(dòng)力傳輸,節(jié)約能源。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng),所述冷卻裝置(5)與合成反應(yīng)罐(3)產(chǎn)品出口連通的物料管道設(shè)置為垂直管道。
作為上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn),所述的系統(tǒng),所述輔助溶劑貯存罐(2)與合成反應(yīng)罐(3)物料進(jìn)口連通的物料管道上還設(shè)置單向控制閥(7)。設(shè)置單向控制閥(7)用來控制溶劑貯存罐(2)中的液體單向流向合成反應(yīng)罐(3)。
以下本實(shí)用新型實(shí)施例中采用的化學(xué)試劑均為市購。
第一部分硫脲與去離子水混合體制備多孔g-C3N4光催化劑
實(shí)施例1
10.0g硫脲與5.0g去離子水的混合體置于坩堝中,蓋上蓋子,在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為550℃,煅燒時(shí)間為2h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑。
如圖2所示,為實(shí)施例1制備的多孔g-C3N4光催化劑的XRD圖片,表明制備的多孔g-C3N4光催化劑具有石墨相晶型。
如圖3所示,為實(shí)施例1制備的多孔g-C3N4光催化劑的紫外-可見吸收光譜,表明制備的多孔g-C3N4光催化劑可以吸收可見光,最大吸收波長為700nm。
實(shí)施例1制備的多孔g-C3N4光催化劑的TEM圖譜,表明制備的多孔g-C3N4光催化劑具有層狀多孔結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例2
10.0g硫脲與2.0g去離子水置于坩堝中,在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為500℃,煅燒時(shí)間4h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑。
實(shí)施例3
10.0g硫脲與10.0g去離子水置于坩堝中,在無氧條件下煅燒,煅燒溫度為600℃,煅燒時(shí)間1h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑。
實(shí)施例4
10.0g硫脲與4.0g去離子水置于坩堝中,然后在無氧條件下煅燒,煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為5h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例5
5.0g硫脲與10.0g去離子水置于坩堝中,然后在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為600℃,煅燒時(shí)間為2h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例6
2.0g硫脲與10.0g去離子水置于坩堝中,然后在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為3h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例7
5.0g硫脲與10.0g去離子水置于坩堝中,然后在無氧條件下煅燒,煅燒溫 度為500℃,煅燒時(shí)間為2h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例8
4.0g硫脲與10.0g去離子水置于坩堝中,然后在無氧條件下煅燒,煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為4h,冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑。
分別對(duì)實(shí)施例1-8制備得到的可見光催化劑進(jìn)行活性測(cè)試,目標(biāo)污染物為典型大氣污染物NO:
實(shí)驗(yàn)條件如下:將實(shí)施例1-8得到的多孔g-C3N4光催化劑用于對(duì)NO的去除,具體過程如下(以實(shí)施例1為例,其他參照):在相對(duì)濕度為60%、氧氣含量為21%的條件下,將實(shí)施例1得到的0.2g多孔g-C3N4光催化劑置于NO連續(xù)流中,NO的初始濃度為600ppb,氣體流量為2.4L/min,采用100W的鹵鎢燈,并且采用420nm的截止濾光片濾除紫外光,使可見光透過對(duì)多孔g-C3N4光催化劑進(jìn)行照射,得到NO的最高去除率為37.2%。實(shí)施例1-8得到的多孔g-C3N4光催化劑檢測(cè)結(jié)果如表1所示,由表1可以看出,制備的多孔g-C3N4光催化劑在可見光的照射下對(duì)NO有較高的去除率,說明其具有較高的可見光催化活性。
表1實(shí)施例1-8制備得到的可見光催化劑的性能結(jié)果
實(shí)施例9采用溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng)制備多孔g-C3N4光催化劑
將100.0g硫脲從硫脲貯存罐(1)中通入合成反應(yīng)罐(3)中,同時(shí)打開物料管道上設(shè)置的單向控制閥(7),將50.0g去離子水從溶劑貯存罐(2)中通過通入合成反應(yīng)罐(3)中,通過溫度控制裝置將合成反應(yīng)罐(3)中的溫度控制在550℃,并通過氧氣供備裝置(4)向合成反應(yīng)罐(3)中通入氧氣,合成反應(yīng)罐(3)中硫脲與去離子水的混合體在有氧條件下煅燒,通過時(shí)間控制裝置來控制煅燒時(shí)間為2h,反應(yīng)完畢后,將得到的產(chǎn)品通入冷卻裝置(5)中冷卻得到多孔g-C3N4光催化劑。與此同時(shí),煅燒反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣通入裝有液體水的廢氣吸收裝置(6)中吸收回收,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
第二部分硫脲與無水乙醇混合體制備多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑
實(shí)施例10
10.0g硫脲與5.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,蓋上蓋子,在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為550℃,煅燒時(shí)間為2h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。
如圖4所示,為本實(shí)施例制備的C3N4有機(jī)異質(zhì)結(jié)的XRD圖片,表明制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑具有石墨相晶型。
如圖5所示,為本實(shí)施例制備的C3N4有機(jī)異質(zhì)結(jié)的紫外-可見吸收光譜,表明制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑可以吸收可見光,最大吸收波長為700nm。
本實(shí)施例制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑的TEM圖譜,表明制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑具有層狀結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例11
10.0g硫脲與2.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為500℃,煅燒時(shí)間4h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。
實(shí)施例12
10.0g硫脲與10.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,在無氧條件下煅燒,煅 燒溫度為600℃,煅燒時(shí)間1h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。
實(shí)施例13
10.0g硫脲與4.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,然后在無氧條件下煅燒,煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為5h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例14
5.0g硫脲與10.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,然后在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為600℃,煅燒時(shí)間為2h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例15
2.0g硫脲與10.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,然后在有氧條件下煅燒,煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為3h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例16
5.0g硫脲與10.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,然后在無氧條件下煅燒,煅燒溫度為500℃,煅燒時(shí)間為2h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑;
實(shí)施例17
4.0g硫脲與10.0g無水乙醇的混合體置于坩堝中,然后在無氧條件下煅燒,煅燒溫度為450℃,煅燒時(shí)間為4h,冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑;
分別對(duì)實(shí)施例10-17制備得到的可見光催化劑進(jìn)行活性測(cè)試,目標(biāo)污染物為典型大氣污染物NO:
實(shí)驗(yàn)條件如下:將實(shí)施例10-17得到的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑用于對(duì)NO的去除,具體過程如下(以實(shí)施例10為例,其他參照):在相對(duì)濕度為60%、氧氣含量為21%的條件下,將實(shí)施例10得到的0.2g多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑置于NO連續(xù)流中,NO的初始濃度為600ppb,氣體流量 為2.4L/min,采用100W的鹵鎢燈,并且采用420nm的截止濾光片濾除紫外光,使可見光透過對(duì)多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑進(jìn)行照射,得到NO的最高去除率為41.3%。實(shí)施例10-17得到的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑用于對(duì)NO的去除的檢測(cè)結(jié)果如表2所示,由表2可以看出,制備的多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑在可見光的照射下對(duì)NO有較高的去除率,說明其具有較高的可見光催化活性。
表2實(shí)施例10-17制備得到的可見光催化劑的性能結(jié)果
實(shí)施例18采用溶劑原位改性g-C3N4光催化劑的系統(tǒng)制備多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑
將100.0g硫脲從硫脲貯存罐(1)中通入合成反應(yīng)罐(3)中,同時(shí)打開物料管道上設(shè)置的單向控制閥(7),將50.0g無水乙醇從溶劑貯存罐(2)中通過通入合成反應(yīng)罐(3)中,通過溫度控制裝置將合成反應(yīng)罐(3)中的溫度控制在550℃,并通過氧氣供備裝置(4)向合成反應(yīng)罐(3)中通入氧氣,合成反應(yīng)罐(3)中硫脲與去離子水的混合體在有氧條件下煅燒,通過時(shí)間控制裝置來控制煅燒時(shí)間為2h,反應(yīng)完畢后,將得到的產(chǎn)品通入冷卻裝置(5)中冷卻得到多孔原位C自摻雜g-C3N4光催化劑。與此同時(shí),煅燒反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣通入裝有液體水的廢氣吸收裝置(6)中吸收回收,不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
最后說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制, 盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的宗旨和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。