專利名稱：一種材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于金屬或非金屬材料顯微蠕變的原位測量方法及裝置，尤其是能夠?qū)崟r原位獲取材料在熱環(huán)境和機械力耦合條件下的金相圖，并基于數(shù)字圖像相關(guān)法得到熱環(huán)境下材料的微觀蠕變變形。
背景技術(shù)：
隨著微觀、介觀以及納觀尺度技術(shù)在微電子元器件、微機械中的應(yīng)用，迫切需要了解晶粒乃至更小尺寸下的材料變形和失效演化過程，尤其是對于工作在熱環(huán)境下的器件和微結(jié)構(gòu)，需科學(xué)測量其微觀的蠕變失效特性，以滿足設(shè)計、制造和可靠性維護的需要。面對這一挑戰(zhàn)，傳統(tǒng)實驗技術(shù)和手段已無法滿足要求，已開發(fā)的實驗系統(tǒng)存在不適應(yīng)熱環(huán)境、缺乏實時性、精度不高等弊端，因此研制熱環(huán)境下實時獲取晶粒尺度下蠕變變形的試驗方法和裝置，成為微電子和微機械技術(shù)發(fā)展的亟需。
由南京工業(yè)大學(xué)研制的“微型試樣高溫蠕變性能試驗裝置”(申請?zhí)?00420080166.0)，其功能是可以解決基于微試樣獲取大試樣性能數(shù)據(jù)的問題，不能實現(xiàn)蠕變損傷過程的原位觀察和測量；天津大學(xué)的發(fā)明“一種新的工程結(jié)構(gòu)與材料變形測量”(申請?zhí)?3128736.0)，僅可以完成室溫下的物體變形測量，局限于室溫環(huán)境，不能克服高溫蠕變測量帶來的氧化困難，而且不能給出微觀尺度下的蠕變和損傷信息。由河南科技大學(xué)研制的“一種數(shù)據(jù)自動采集拉伸蠕變測試裝置”(申請?zhí)?00520127714.5)，可用于高溫測量，但采用了引伸計法獲得變形數(shù)據(jù)，屬于直接測量方法范疇，測量精度為毫米級，局限于宏觀材料試驗，不能給出微觀蠕變過程信息，更不能滿足微觀變形測量要求。北京工業(yè)大學(xué)發(fā)明的“微電子用材料及釬焊接頭蠕變應(yīng)變測試裝置”(申請?zhí)?00410029947.1)，提供了顯微鏡和放大拍照功能，可以獲得熱環(huán)境下的金相圖，但用于長時的蠕變變形測量仍存在局限，主要是發(fā)明采用了表面劃線法作為變形的基準，長時熱環(huán)境下試樣表面的氧化會導(dǎo)致精度下降，采用的滑輪加載機構(gòu)引入的摩擦影響也未予以考慮，發(fā)明采用的陶瓷緣紅外加熱板也使得裝置工作溫度限于150度，因而不適用于更高溫度場合和要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有材料顯微蠕變試驗裝置不能實時原位測量和整體精度不高的弊端，本發(fā)明提供一種材料蠕變行為原位測量系統(tǒng)，該系統(tǒng)不僅能夠?qū)崟r原位獲取材料在熱環(huán)境和機械力耦合條件下的金相圖，并基于數(shù)字圖像相關(guān)法得到熱環(huán)境下材料的微觀蠕變變形，以滿足材料性能評估和壽命預(yù)測等蠕變行為機理進一步研究和探索的要求。
本發(fā)明的構(gòu)思如下將自行研制的加熱爐置于加載架上；熱電偶和試樣直接焊接，試樣通過上下拉桿螺紋聯(lián)接后置于加熱電爐內(nèi)；對試樣通過杠桿原理施加試驗所需要的載荷，通過力傳感器可以精確測量施加在試樣上的載荷大??；通過氣體保護裝置在加熱爐中通入惰性氣體，以防止試樣在高溫蠕變時被氧化而影響實驗數(shù)據(jù)的精度；加熱爐中間開一小型觀測孔，通過長焦距高倍顯微鏡和數(shù)字式CCD裝置獲取試樣實驗過程中試驗材料微觀變形結(jié)構(gòu)形貌，實現(xiàn)了實時原位測量；同時將此數(shù)據(jù)傳輸?shù)綌?shù)據(jù)處理終端，通過基于數(shù)字散班相關(guān)法的相關(guān)軟件對相關(guān)變形特征點相關(guān)搜索計算，從而得到材料晶粒尺度小的微觀變形量，達到實時原位測量和高精度的目的。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)，其特征在于，所述的原位測量裝置包括加載機構(gòu)、加熱爐及控制裝置、數(shù)據(jù)獲取及處理裝置；所述的加載機構(gòu)包括固定在氣墊防震臺13上的加載架7，線性軸承33連接在加載架7的橫梁35上，橫梁上面的杠桿34、橫梁下面的線性軸承33、上端正反螺紋32、上拉桿31依次連接，下拉桿14、下端正反螺紋29、力傳感器1球角40和底板41之間依次連接，杠桿34左右分別掛有平衡砣5和載有加載砝碼39的砝碼吊桿37，試樣30的上下端由上、下拉桿31、14固定；所述的加熱爐及控制裝置包括一個中間開有觀測孔51的加熱爐6，與電柜3中的溫控儀42相連，溫控儀42的一組輸出端通過熱電偶2與試樣30焊接，另一組輸出端與爐壁上的接線盒16相接；加熱爐6通過設(shè)置于加載架7上的調(diào)節(jié)手柄38連接在加載架7上，試樣30方置于加熱爐內(nèi)；所述的數(shù)據(jù)獲取及處理裝置包括連接在氣墊防震臺8上的白光光源8和三維調(diào)節(jié)臺11，長焦距高倍顯微鏡9和數(shù)字式CCD10固定在三維調(diào)節(jié)臺11上，數(shù)字式CCD通過數(shù)據(jù)線連接到數(shù)據(jù)處理終端12上；長焦距顯微鏡9的鏡頭中心與加熱爐的觀測孔51的中心對中。
所述的加熱爐6包括中心管19，中心管19的螺紋槽內(nèi)纏繞電熱絲18，保溫材料17致密布置于電熱絲18的周圍；從中心管19貫穿爐壁開有觀測孔51，在觀測孔51外圓周上設(shè)置一水冷套20，水冷套20焊接在爐壁上，進水管21和出水管24焊接在水冷套20上，水冷套20內(nèi)設(shè)置有熔石英玻璃22將觀測孔51密封，一個封住熔石英玻璃22的擋圈23與水冷套20螺紋連接，加熱爐底部有爐底擋板25與爐壁和密封蓋26相連，擋板25與爐壁之間夾有石棉層15。
所說的試樣30可以放置于中心管19內(nèi)，固定試樣30的上、下拉桿31、14伸入中心管19內(nèi)，所說的加熱爐中心管可以是陶瓷管。
所述的加熱爐及控制裝置還包括一個惰性氣體瓶4，通過通氣管27穿過爐底密封蓋26與加熱爐6相連。
有益效果本發(fā)明能夠?qū)崟r原位獲取材料在熱環(huán)境和機械力耦合條件下的金相圖，并在數(shù)據(jù)處理終端12采取基于數(shù)字圖像相關(guān)法得到熱環(huán)境下材料晶粒尺度下的微觀蠕變變形。加熱電爐的觀測孔實現(xiàn)了對試樣的實時原位測量；熱電偶和試樣直接焊接，能夠精確測量試樣本身的溫度；力傳感器可以準確測量得到施加在試樣上載荷的大??；爐內(nèi)通有惰性保護氣體能夠防止試樣在高溫下被氧化以確保試樣數(shù)據(jù)的準確性。


圖1是材料顯微蠕變原位測量裝置裝配示意圖其中1.測力傳感器，2.熱電偶，3.電柜，4.惰性氣體瓶，5.平衡砣，6.加熱電爐，7.加載架，8.白光光源，9.長焦距高倍顯微鏡，10.數(shù)字式CCD，11.三維調(diào)節(jié)臺，12.數(shù)據(jù)處理終端，13.氣墊防震臺。
圖2是加熱電爐結(jié)構(gòu)示意圖14.下拉桿，15.石棉層，16.接線盒，17.保溫材料，18.電熱絲，19.中心管，20.水冷套，21.進水管，22.熔石英玻璃，23.擋圈，24.出水管，25.爐底擋板，26.密封蓋，27.通氣管，51.觀測孔。
圖3是加載架裝配示意圖28.左拉桿，29.上端正反螺紋桿，30.試樣，31.上拉桿，32.下端正反螺紋桿，33.線性軸承，34.杠桿，35.橫梁，36.右立柱，37.砝碼吊桿，38.調(diào)節(jié)手柄，39.砝碼，40.球角，41.底板。
圖4是電柜面板示意圖42.溫控儀，43.電流表，44.力顯示儀表，45.電源開關(guān)，46.加熱開關(guān)，47.加熱狀態(tài)指示燈。
圖5是三維調(diào)節(jié)臺裝配示意圖48.縱向調(diào)節(jié)手柄，49.垂直方向調(diào)節(jié)螺母，50.橫向調(diào)節(jié)手柄。
圖6是316L不銹鋼擴散焊接頭試樣圖7是試樣的不同時刻微觀形貌特征8是特征點A的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)曲線圖具體實施方式
下面通過附圖及相應(yīng)的具體實施方式
描述材料顯微蠕變行為原位測量裝置。
材料蠕變行為原位測量系統(tǒng)裝置由如圖1所示的設(shè)備裝配聯(lián)接而成，主要由加載架7、加熱爐6、白光光源8、長焦距高倍顯微鏡9和數(shù)字式CCD10、三維調(diào)節(jié)臺11、數(shù)據(jù)處理終端12以及力傳感器1、熱電偶2、電柜箱3和惰性氣體瓶4組成。整個裝置均置于氣墊防震臺13之上。
如圖1、圖2所示，材料蠕變行為原位測量系統(tǒng)裝置連接關(guān)系如下加載架7、白光光源8、三維調(diào)節(jié)臺11均通過螺釘和氣墊防震臺13上的群孔連接；長焦距高倍顯微鏡9和數(shù)字式CCD通過螺栓固定在三維調(diào)節(jié)臺11上；電柜3中的溫控儀42具有兩組輸出端，一組輸出端通過熱電偶2與試樣30焊接，另一組輸出端與加熱電爐6的接線盒16相連；接線盒16和爐壁螺釘聯(lián)接，保溫材料17致密于耐高溫中心管19的周圍，電熱絲18纏繞于中心管19螺紋槽內(nèi)，水冷套20與爐壁之間、進水管21和出水管24與水冷套20之間通過點焊聯(lián)接，擋圈23與水冷套20由螺紋聯(lián)接；爐底擋板25與爐壁和密封蓋26之間通過沉孔螺釘連接，中間夾有石棉層15；熱電偶2和通氣管27通過密封蓋26和爐底擋板25上的小孔穿入爐腔內(nèi)。
電柜面板如圖4所示，設(shè)有加熱開關(guān)46和電源開關(guān)45，保證試驗人員的用電安全；通過溫控儀44控制面板上控制按鈕可根據(jù)需要設(shè)定試驗需要的溫度數(shù)值，待溫度自整定后趨向平衡；力顯示儀表44精確顯示了施加在試樣上的實際載荷；電流表43和加熱狀態(tài)指示燈47可以實時監(jiān)控試驗過程中的電路狀態(tài)。
加熱電爐工作電壓220V，其優(yōu)點是加熱速度快，控制精度高，安全性好，制造成本底；最高溫度可達900℃。由熔石英玻璃22密封的觀測孔實現(xiàn)了對試樣的實時原位測量；冷水套能夠避免爐壁溫度過高造成對顯微鏡鏡頭的破壞；爐內(nèi)通有保護氣體能夠防止試樣在高溫下被氧化以確保試樣數(shù)據(jù)的準確性。
如圖3所示左立柱28和右立柱36與橫梁35和底版41由沉孔螺釘固定連接；按照自上而下順序杠桿34、上拉桿31、試樣30、下拉桿14、下端正反螺紋29、力傳感器1、球角40和底板41之間均為螺紋連接；如線性軸承33通過螺釘固定于橫梁35上；杠桿34左右端分別掛有平衡砣5和砝碼吊桿37。
加載架由左立柱28、右立柱36、橫梁35和底板41構(gòu)成基本框架。其額定載荷為200Kg。線性軸承33和球角40保證載荷垂直和試樣的對中性；上端正反螺紋32和下端正反螺紋29調(diào)節(jié)試樣中心和觀測孔中心位置一致；和直接加載或電機加載相比，采用杠桿原理加載減少了砝碼39的數(shù)目且避免了系統(tǒng)的振動。
如圖5所示，三維調(diào)節(jié)臺帶有橫向調(diào)節(jié)手柄50、縱向調(diào)節(jié)手柄48和垂直方向調(diào)節(jié)螺母49，其原理均基于螺紋傳動。通過調(diào)節(jié)其位置進而可以調(diào)整顯微鏡中心和觀測孔中心位置一致。
實施例試樣的制備試樣選取316L不銹鋼擴散焊焊接接頭，焊接溫度1100℃，壓力10MPa，保溫時間2小時，尺寸如圖6所示。制備試樣選取的毛坯為直徑為φ80mm、長度為45mm的316L不銹鋼棒料，倒角1mm，焊接面經(jīng)過磨削加工后，粗糙度在0.6～1.2μm。在焊接前，超聲波清洗儀中用丙酮溶液對被焊零件進行清洗，除掉表面油脂、氧化膜和其它污物。所用試樣是從該焊接件上經(jīng)線切割加工制得，加工時，保證焊縫位于試樣的中心。
本測量系統(tǒng)的試驗步驟如下1.將試驗系統(tǒng)所需要的設(shè)備按照圖1所示的連接方式裝配，調(diào)節(jié)氣墊防震臺使之達到水平2.將制備好的試樣兩端分別和上下拉桿連接起來，然后將熱電偶穿過爐底密封蓋26上的小孔后焊接置試樣一側(cè)面上3.將上述的組合部件從爐腔下端穿過，并將上下拉桿連接好，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手柄38將加熱電爐固定，調(diào)節(jié)上下端的正反螺紋使試樣中心和觀測孔中心一致，并使焊有熱電偶的一側(cè)背向觀測孔
4.將通氣管穿過爐底密封蓋26上的另一小孔后，在爐底擋板25內(nèi)腔填滿石棉15，密封蓋和下模板緊固5.根據(jù)需要并按照杠桿比例計算所需要施加的砝碼數(shù)目，并根據(jù)力顯示儀表44所顯示的載荷大小添加砝碼或者選擇合適的砝碼大小和數(shù)目.本試驗施加載荷為700N6.調(diào)節(jié)三維調(diào)節(jié)臺，使顯微鏡鏡頭中心和觀測孔中心位置一致；調(diào)節(jié)顯微鏡焦距和白光光源8的位置，直至在數(shù)據(jù)處理終端得到清晰的圖像7.開啟惰性氣體瓶4上的閥門，通過通氣管27向爐腔內(nèi)通入惰性氣體8.如圖4所示，依次打開電源開關(guān)45和電爐加熱開關(guān)46，在溫控儀44控制面板上設(shè)置試驗需要的溫度400℃，待溫度自整定后溫度趨向平衡。電流表43和加熱狀態(tài)指示燈47可以監(jiān)控試驗過程中的電路狀態(tài)9.往進水口21通入自來水，對爐壁表面降溫，保證顯微鏡鏡頭不受加熱電爐爐壁高溫影響10.根據(jù)試驗要求，每隔12小時拍攝一次試樣微觀形貌特征的圖片，圖7為其中的四張11.將獲取的一系列圖片在數(shù)據(jù)處理終端12通過數(shù)字圖像相關(guān)處理軟件可以計算得出材料某一特征點的微觀變形。如選取點A，得到如圖8所示的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)，其特征在于，所述的原位測量裝置包括加載機構(gòu)、加熱爐及控制裝置、數(shù)據(jù)獲取及處理裝置；所述的加載機構(gòu)包括固定在氣墊防震臺13上的加載架7，線性軸承33連接在加載架7的橫梁35上，橫梁上面的杠桿34、橫梁下面的線性軸承33、上端正反螺紋32、上拉桿31依次連接，下拉桿14、下端正反螺紋29、力傳感器1球角40和底板41之間依次連接，杠桿34左右分別掛有平衡砣5和載有加載砝碼39的砝碼吊桿37，試樣30的上下端由上、下拉桿31、14固定；所述的加熱爐及控制裝置包括一個中間開有觀測孔51的加熱爐6，與電柜3中的溫控儀42相連，溫控儀42的一組輸出端通過熱電偶2與試樣30焊接，另一組輸出端與爐壁上的接線盒16相接；加熱爐6通過設(shè)置于加載架7上的調(diào)節(jié)手柄38連接在加載架7上，試樣30方置于加熱爐內(nèi)；所述的數(shù)據(jù)獲取及處理裝置包括連接在氣墊防震臺8上的白光光源8和三維調(diào)節(jié)臺11，長焦距高倍顯微鏡9和數(shù)字式CCD10固定在三維調(diào)節(jié)臺11上，數(shù)字式CCD通過數(shù)據(jù)線連接到數(shù)據(jù)處理終端12上；長焦距顯微鏡9的鏡頭中心與加熱爐的觀測孔51的中心對中。
2.如權(quán)利要求1所述的材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)，所述的加熱爐6包括中心管19，中心管19的螺紋槽內(nèi)纏繞電熱絲18，保溫材料17致密布置于電熱絲18的周圍，其特征在于，觀測孔51從中心管19貫穿爐壁，在觀測孔51外圓周上設(shè)置一水冷套20，水冷套20焊接在爐壁上，進水管21和出水管24焊接在水冷套20上，水冷套20內(nèi)設(shè)置有熔石英玻璃22將觀測孔51密封，一個封住熔石英玻璃22的擋圈23與水冷套20螺紋連接，加熱爐底部有爐底擋板25與爐壁和密封蓋26相連，擋板25與爐壁之間夾有石棉層15。
3.如權(quán)利要求1或2所述的材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)，其特征在于，所述的加熱爐及控制裝置還包括一個惰性氣體瓶4，通過通氣管27穿過爐底密封蓋26與加熱爐6相連。
4.如權(quán)利要求2所述的材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)，其特征在于，加熱爐的中心管為陶瓷管。
5.如權(quán)利要求1或2所述的材料顯微蠕變的原位測量系統(tǒng)，其特征在于，所說的試樣30放置于中心管19內(nèi)，固定試樣30的上、下拉桿31、14伸入中心管19內(nèi)。
全文摘要
一種用于材料顯微蠕變的原位測量方法及裝置，屬于材料性能測試技術(shù)領(lǐng)域，該系統(tǒng)裝置能夠?qū)崟r原位獲取材料在熱環(huán)境和機械力耦合條件下的金相圖，并在數(shù)據(jù)處理終端采取基于數(shù)字圖像相關(guān)法得到熱環(huán)境下材料晶粒尺度下的微觀蠕變變形。原位測量裝置包括加載機構(gòu)、加熱爐及控制裝置、數(shù)據(jù)獲取及處理裝置。加熱電爐的觀測孔實現(xiàn)了對試樣的實時原位測量；爐內(nèi)通有惰性保護氣體能夠防止試樣在高溫下被氧化以確保試樣數(shù)據(jù)的準確性；熱電偶和試樣直接焊接，能夠精確測量試樣本身的溫度；力傳感器可以準確測量得到施加在試樣上載荷的大小。
文檔編號G01N19/00GK101042319SQ200710039639
公開日2007年9月26日 申請日期2007年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月19日
發(fā)明者軒福貞, 趙家強, 涂善東, 王正東, 潘波 申請人:華東理工大學(xué)