專利名稱：一種小分子硅氧烷相變材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于相變材料領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及到小分子硅氧烷相變材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
物質(zhì)的存在狀態(tài)通常有三相(phase):固相、液相和氣相。物質(zhì)從一種相態(tài)變化到另一種相態(tài)叫相變(Phase change)。相變是物質(zhì)聚集態(tài)或組成的變化。相變的形式有以下四種①固-固相變②固-液相變③液-氣相變④固-氣相變。相變過(guò)程一般是一個(gè)等溫過(guò)程或近似等溫過(guò)程，即發(fā)生相變時(shí)，物質(zhì)的溫度基本不變或變化很小，這個(gè)溫度即是相變溫度。在外界壓力恒定時(shí)，純物質(zhì)的相變溫度是固定的。相變過(guò)程中伴有能量的吸收或釋放，這部分能量稱為相變潛熱。相變潛熱是多種儲(chǔ)熱方式中的一種。相變潛熱相對(duì)于顯熱一般數(shù)值較大，如水在結(jié)冰或氣化時(shí)放出的潛熱為 334. 4J/g，而其顯熱為4. 18J/(g · °C )。相變過(guò)程是一個(gè)伴隨有較大能量吸收或釋放的等溫或近似等溫過(guò)程，這是其具有廣泛應(yīng)用的原因和基礎(chǔ)。能夠發(fā)生四種相變中的任意一種相變的物質(zhì)，均可稱為相變材料(phase change material，PCM)。在關(guān)系民用飛機(jī)氣動(dòng)力、高效長(zhǎng)壽命的設(shè)計(jì)中，飛行器表面的防覆冰設(shè)計(jì)是必須考慮的一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)。飛機(jī)在低于冰點(diǎn)的溫度下飛行時(shí)，如果穿越含有過(guò)冷水滴的云層，水滴碰在飛機(jī)表面上，就會(huì)在碰撞區(qū)域及其附近發(fā)生覆冰。根據(jù)不同氣候和飛行條件下覆冰的形成機(jī)理，分析、選擇適宜的烷烴、有機(jī)硅氧烷等小分子相變材料復(fù)配體系，使之在冰點(diǎn)溫度附近發(fā)生相轉(zhuǎn)變。通過(guò)采用納米無(wú)機(jī)粒子(如海泡石)、介孔材料(如分子篩)或采用微膠囊(分子自組裝)的方法來(lái)控制相變小分子復(fù)配組合在高分子基體涂層材料中的分散、相變和遷移速率，同時(shí)可逆遷移是影響防覆冰性能長(zhǎng)效性的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，以有機(jī)硅烷和硅油為原料，提供一種小分子硅氧烷相變材料及其制備方法。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)—種小分子硅氧烷相變材料，按照下述方法制備將有機(jī)硅烷和硅油以(1-5) 1的質(zhì)量比混合后放入反應(yīng)容器中，升溫并通入惰性氣體以排除反應(yīng)容器中的水分和氧；當(dāng)溫度升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度時(shí)，加入由二正丁胺和冰醋酸組成的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)維持反應(yīng)容器中的無(wú)水和無(wú)氧環(huán)境；反應(yīng)結(jié)束時(shí)，繼續(xù)通入惰性氣體，緩慢冷卻至室溫，即得小分子硅氧烷相變材料。所述二正丁胺和冰醋酸的質(zhì)量比為(1-3) 1。所述有機(jī)硅烷為十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷，例如荊州市江漢精細(xì)化工有限公司JH-N3112 (十二烷基三甲氧基硅烷)。所述硅油為羥基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。使用數(shù)均分子量為200-800的液態(tài)物質(zhì)，如無(wú)錫市全立化工有限公司的QLS-203羥基封端聚甲基硅油。一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，按照下述步驟進(jìn)行(1)將有機(jī)硅烷和硅油以(1-5) 1的質(zhì)量比混合后放入反應(yīng)容器中，升溫并通入惰性氣體以排除反應(yīng)容器中的水分和氧；(2)當(dāng)溫度升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度時(shí)，加入由二正丁胺和冰醋酸組成的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)維持反應(yīng)容器中的無(wú)水和無(wú)氧環(huán)境；(3)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，繼續(xù)通入惰性氣體，緩慢冷卻至室溫，即得小分子硅氧烷相變材料。所述二正丁胺和冰醋酸的質(zhì)量比為(1-3) 1，優(yōu)選質(zhì)量比為2 1。所述有機(jī)硅烷為十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷，，例如荊州市江漢精細(xì)化工有限公司JH-N3112(十二烷基三甲氧基硅烷)。所述硅油為羥基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。使用數(shù)均分子量為200-800的液態(tài)物質(zhì)，如無(wú)錫市全立化工有限公司的QLS-203羥基封端聚甲基硅油。所述步驟(1)中，優(yōu)選有機(jī)硅烷和硅油以0-5) 1的質(zhì)量比混合，更加優(yōu)選以 2.5 1的質(zhì)量比混合。所述步驟(1)中，惰性氣體為氮?dú)?、氦氣或者氬氣。所述步驟O)中，優(yōu)選預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為50_90°C，更加優(yōu)選70-90°C。所述步驟O)中，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為l_4h，更加優(yōu)選為池。本發(fā)明的技術(shù)方案采用有機(jī)硅烷和硅油進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，脫出甲醇，生成有機(jī)硅化合物，以改變物質(zhì)的相變溫度，如下表所示。表1有機(jī)硅烷的相變溫度
有機(jī)硅燒相變溫度/°c

權(quán)利要求
1.一種小分子硅氧烷相變材料，其特征在于，按照下述方法制備將有機(jī)硅烷和硅油以(1- 1的質(zhì)量比混合后放入反應(yīng)容器中，升溫并通入惰性氣體以排除反應(yīng)容器中的水分和氧；當(dāng)溫度升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度時(shí)，加入由二正丁胺和冰醋酸組成的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)維持反應(yīng)容器中的無(wú)水和無(wú)氧環(huán)境；反應(yīng)結(jié)束時(shí)，繼續(xù)通入惰性氣體，緩慢冷卻至室溫，即得小分子硅氧烷相變材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小分子硅氧烷相變材料，其特征在于，所述二正丁胺和冰醋酸的質(zhì)量比為(1- 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小分子硅氧烷相變材料，其特征在于，所述有機(jī)硅烷為十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種小分子硅氧烷相變材料，其特征在于，所述硅油為羥基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。
5.一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行(1)將有機(jī)硅烷和硅油以(1-5) 1的質(zhì)量比混合后放入反應(yīng)容器中，升溫并通入惰性氣體以排除反應(yīng)容器中的水分和氧；(2)當(dāng)溫度升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度時(shí)，加入由二正丁胺和冰醋酸組成的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)維持反應(yīng)容器中的無(wú)水和無(wú)氧環(huán)境；(3)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，繼續(xù)通入惰性氣體，緩慢冷卻至室溫，即得小分子硅氧烷相變材料；其中所述二正丁胺和冰醋酸的質(zhì)量比為(1-3) 1 ；所述有機(jī)硅烷為十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷或者十八烷基三甲氧基硅烷；所述硅油為羥基封端聚甲基硅油、甲氧基封端聚甲基硅油、乙氧基封端聚甲基硅油或者氨丙基硅油。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，其特征在于，所述二正丁胺和冰醋酸的質(zhì)量比為2 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或者6所述的一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，其特征在于， 所述步驟(1)中，優(yōu)選有機(jī)硅烷和硅油以0-5) 1的質(zhì)量比混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求5或者6所述的一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，其特征在于， 所述步驟(1)中，優(yōu)選有機(jī)硅烷和硅油以2. 5 1的質(zhì)量比混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求5或者6所述的一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，其特征在于， 所述步驟O)中，優(yōu)選預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為50-90°C，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為l_4h。
10.根據(jù)權(quán)利要求5或者6所述的一種制備小分子硅氧烷相變材料的方法，其特征在于，所述步驟O)中，優(yōu)選預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度為70-90°C，優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為池。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種小分子硅氧烷相變材料及其制備方法，將有機(jī)硅烷和硅油以(1-5)∶1的質(zhì)量比混合后放入反應(yīng)容器中，升溫并通入惰性氣體以排除反應(yīng)容器中的水分和氧；當(dāng)溫度升至預(yù)設(shè)反應(yīng)溫度時(shí)，加入由二正丁胺和冰醋酸組成的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，繼續(xù)維持反應(yīng)容器中的無(wú)水和無(wú)氧環(huán)境；反應(yīng)結(jié)束時(shí)，繼續(xù)通入惰性氣體，緩慢冷卻至室溫。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，以有機(jī)硅烷和硅油為原料，可實(shí)現(xiàn)低溫相變，用于涂料等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C08G77/06GK102286153SQ20111013435
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月23日
發(fā)明者李石, 袁曉燕, 鄭俊萍 申請(qǐng)人:天津大學(xué)