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一種b?軸取向的ZSM?5分子篩納米陶瓷復合膜制備方法與流程

文檔序號:12077356閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)ZSM-5分子篩晶種的制備:以鋁源、硅源、有機模板劑和水為原料,反應體系的原料摩爾組成以氧化物計為:1Al2O3:aSiO2:bTemplate:cH2O,a=10~1000,b=0.5~3,c=4.5~100,Template為有機模板劑,按照上述用量,將硅源加入到水中,攪拌至完全溶解成為硅溶膠,在攪拌狀態(tài)下,將鋁源和有機模板劑依次逐步滴加到硅溶膠中,并持續(xù)攪拌至均勻,將反應液的pH調節(jié)到11~12,即制得ZSM-5分子篩合成液;

將所述ZSM-5分子篩合成液放入反應容器中,而后將反應容器放入到已經升溫至140℃~200℃的加熱裝置中加熱,并在攪拌條件下反應12~100h,反應完畢后,反應容器自然降溫至室溫,而后取出ZSM-5分子篩樣品,清洗和干燥,得ZSM-5分子篩晶種;

(2)鋁溶膠的制備:將有機鋁源或無機鋁源溶解于蒸餾水中制成鋁溶膠,鋁溶膠中鋁離子質量濃度為0.01~0.5g/ml;將所述鋁溶膠溶液溫度升至80℃~95℃,在攪拌狀態(tài)下,加入殼聚糖溶解,使得溶液中的殼聚糖質量濃度為0.005~0.1g/ml,并將該混合溶液冷卻至室溫;

(3)b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜的制備:將步驟(1)制得所述ZSM-5分子篩晶種加入到步驟(2)所述混合溶液中,所述ZSM-5分子篩晶種與所述混合溶液中鋁源的摩爾比為0.01~1;將含有ZSM-5分子篩晶種和鋁溶膠的混合溶液采用旋涂法或滴涂法涂布在載體外表面,而后將載體放入加熱裝置中,以0.01~1m3/h的恒定流速通入空氣或氧氣,以10℃/min升溫速率升至480℃~800℃,并恒溫5~10h,制備出b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜。

2.根據權利要求1所述的b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的鋁源選自鋁酸鈉、擬薄水鋁石、氯化鋁、硅鋁酸鹽或含有2~4個碳原子的醇鋁中的一種,所述的有機模板劑選自四丙基氫氧化銨、四丙基溴化銨或三乙胺中的一種,所述的硅源選自正硅酸乙酯、硅溶膠、硅酸或水玻璃中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機鋁源為異丙醇鋁,所述的無機鋁源選自氯化鋁、擬薄水鋁石、硅鋁酸鹽或硫酸鋁中的一種。

4.根據權利要求1或2所述的b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜制備方法,其特征在于,步驟(3)所述的載體為多孔不銹鋼或片狀的陶瓷。

5.根據權利要求1或2所述的b-軸取向的ZSM-5分子篩納米陶瓷復合膜制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的含有ZSM-5分子篩晶種和鋁溶膠的混合溶液采用旋涂法或滴涂法涂布在載體外面,涂布厚度為5~10μm。

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