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一種磁性印跡材料及其制備方法與應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):12077759閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種磁性印跡材料,其特征在于,所述的磁性印跡材料按如下方法制備得到:

(1)制備Fe3O4磁性納米顆粒

將FeCl3·6H2O溶解于超純水中,再加入水合肼、十二烷基磺酸鈉、FeSO4·7H2O,待物料完全溶解后,加入氨水至pH≥9,接著先于30~50℃下反應(yīng)0.3~1.0h,再于70~90℃下反應(yīng)30~90min,之后利用磁鐵從反應(yīng)液中分離出黑色沉淀物,用去離子水、無(wú)水乙醇清洗,得到Fe3O4磁性納米顆粒,置于真空干燥箱中干燥備用;

步驟(1)中,所述FeCl3·6H2O與水合肼、十二烷基磺酸鈉、FeSO4·7H2O的質(zhì)量比為1:0.1~2:0.1~2:0.1~2;

(2)制備磁性殼聚糖載體

將殼聚糖溶解于體積分?jǐn)?shù)為1%~2%的乙酸水溶液中,得到殼聚糖溶液;將所得殼聚糖溶液滴加入步驟(1)準(zhǔn)備好的Fe3O4磁性納米顆粒中,攪拌均勻,得到磁性殼聚糖溶液;將所得磁性殼聚糖溶液與液體石蠟、乳化劑斯潘80混合,于25~40℃下攪拌15~45min,接著調(diào)節(jié)pH為8.5~9.5,再加入戊二醛,升溫至50~70℃攪拌1~2h,之后利用磁鐵從反應(yīng)液中分離出磁性微球,用石油醚、超純水洗滌至中性,得到磁性殼聚糖載體,置于真空干燥箱中干燥備用;

步驟(2)中,所述殼聚糖溶液中,殼聚糖的濃度為0.5wt%~2wt%;所述殼聚糖溶液的體積用量以Fe3O4磁性納米顆粒的質(zhì)量計(jì)為50~150mL/g;所述磁性殼聚糖溶液與液體石蠟、乳化劑斯潘80、戊二醛的體積比為1:0.5~1.5:0.01~0.1:0.02~0.05;

(3)磁性殼聚糖顆粒枝接大黃酸材料制備

將大黃酸、羧基活化劑N-羥基丁二酰亞胺、嗎啉乙磺酸緩沖液混合,置于20~40℃下活化10~40min,活化后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、步驟(2)準(zhǔn)備好的磁性殼聚糖載體,在常溫下攪拌反應(yīng)6~18h,大黃酸通過(guò)共價(jià)鍵結(jié)合在磁性殼聚糖載體顆粒之上后,利用磁鐵從反應(yīng)液中分離出負(fù)載大黃酸的磁性固體顆粒,用碳酸氫鈉水溶液、乙醇、超純水洗滌至洗脫液中無(wú)游離大黃酸為止,置于真空干燥箱中干燥后,得到所述的磁性殼聚糖顆粒枝接大黃酸材料,即磁性印跡材料;

步驟(3)中,所述大黃酸與N-羥基丁二酰亞胺、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽的物質(zhì)的量之比為1:0.3~0.6:1.0~1.5;所述大黃酸與磁性殼聚糖載體的質(zhì)量比為1:0.5~2。

2.如權(quán)利要求1所述的磁性印跡材料,其特征在于,步驟(1)中,所述FeCl3·6H2O與水合肼、十二烷基磺酸鈉、FeSO4·7H2O的質(zhì)量比為1:0.1~1:0.1~1:0.1~1。

3.如權(quán)利要求1所述的磁性印跡材料,其特征在于,步驟(1)中,所述超純水的體積用量以FeCl3·6H2O的質(zhì)量計(jì)為10~15mL/g。

4.如權(quán)利要求1所述的磁性印跡材料,其特征在于,步驟(3)中,所述嗎啉乙磺酸緩沖液的濃度為25~75mmol/L,pH為6~7;所述嗎啉乙磺酸緩沖液的體積用量以大黃酸的質(zhì)量計(jì)為300~500mL/g。

5.如權(quán)利要求1所述的磁性印跡材料在天然黃酮類或者含有苯環(huán)的天然產(chǎn)物的富集分離中的應(yīng)用。

6.如權(quán)利要求5所述的應(yīng)用,其特征在于,所述的天然黃酮類或者含有苯環(huán)的天然產(chǎn)物為黃酮、蒽醌或香豆素。

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