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一種鈦酸鹽納米管陣列的制備方法及應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):11905270閱讀:418來(lái)源:國(guó)知局
一種鈦酸鹽納米管陣列的制備方法及應(yīng)用與流程

本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料和光催化技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種鈦酸鹽納米管陣列的制備方法及應(yīng)用。



背景技術(shù):

光催化技術(shù)是利用光響應(yīng)材料吸收太陽(yáng)光來(lái)產(chǎn)生電子-空穴對(duì),從而與外界產(chǎn)生氧化-還原反應(yīng)。自1972年Fujishima和Honda發(fā)現(xiàn)二氧化鈦電極上光電催化分解水產(chǎn)氧后,利用半導(dǎo)體光催化技術(shù)將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為光能和化學(xué)能一直是研究的熱點(diǎn)。但是,二氧化鈦本身存在禁帶寬度較大,可見光利用率低,回收困難等問(wèn)題。所以,設(shè)計(jì)和制備新型可見光響應(yīng)的光催化具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

近年來(lái),半導(dǎo)體光催化技術(shù)為高效利用太陽(yáng)能和治理環(huán)境污染提供了一種有效途徑。在光催化過(guò)程中,ABO3型鈣鈦礦材料結(jié)構(gòu)中存在的氧空位可以作為光生電子的陷阱而捕獲電子,能有效地阻止電子–空穴對(duì)的復(fù)合。同時(shí),作為典型的鐵電材料,鈦酸鋇、鈦酸鍶和鈦酸鈣在低于居里溫度時(shí)具有自發(fā)極化作用,而且自發(fā)極化強(qiáng)度可以隨外電場(chǎng)而反轉(zhuǎn),在晶粒內(nèi)部建立微小電場(chǎng)。電子和空穴在該電場(chǎng)驅(qū)動(dòng)下分離,并能更有效地遷移至催化劑表面,減少在此過(guò)程中的電子與空穴的復(fù)合率,提高光能利用率。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明首先提供了一種鈦酸鹽納米管陣列的制備方法,具體操作為:

(1)將雙通多孔氧化鋁模板豎直插入到反應(yīng)器中央并固定,使模板將反應(yīng)器隔離成相等的兩部分形成雙向反應(yīng)器,保證兩側(cè)的反應(yīng)物只通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板相互擴(kuò)散;在模板兩側(cè)分別加入Ti(OC4H9)4溶液和硝酸鹽溶液,控制兩側(cè)溶液的pH值均為4~6,于室溫(25℃)下靜置2~6小時(shí),

本步驟中利用兩側(cè)同時(shí)滲入法使Ti(OC4H9)4和硝酸鹽在模板孔道內(nèi)相互擴(kuò)散,發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成鈦酸鹽,

其中,雙通多孔氧化鋁模板的孔徑為50~200nm,模板的制備方法為:將陽(yáng)極氧化鋁模板用5wt%磷酸浸泡去除底部致密的氧化鋁阻擋層,得到雙通多孔氧化鋁模板,

硝酸鹽溶液的濃度為0.01-0.1M,硝酸鹽為硝酸鋇、硝酸鍶或硝酸鈣,Ti(OC4H9)4溶液的濃度為0.012~0.12M,通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板采用兩側(cè)同時(shí)滲入法,能夠在較短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)離子在模板孔道內(nèi)的相互擴(kuò)散,避免了氧化鋁模板坍塌、斷裂;但是目前通過(guò)雙通多孔模板的兩側(cè)同時(shí)滲入法所得到的目標(biāo)產(chǎn)物的得率和純度都很低,需要對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行復(fù)雜的提純操作且大大增加了原料投入,導(dǎo)致成本居高不下,

而對(duì)于這一技術(shù)缺陷,本發(fā)明首先意識(shí)到了雙通多孔模板的兩側(cè)同時(shí)滲入法所導(dǎo)致產(chǎn)物得率少、純度低的根本原因在于:不同陽(yáng)離子在模板孔道內(nèi)的擴(kuò)散速率存在差異而導(dǎo)致最終產(chǎn)物偏離化學(xué)計(jì)量比,因此本發(fā)明在投料時(shí)才有意識(shí)地控制不同陽(yáng)離子的濃度比例,最終使反應(yīng)進(jìn)行得恰到好處,

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)反應(yīng)后的雙通多孔氧化鋁模板取出,將模板表面擦拭干凈并在紅外燈下烘干,然后在馬弗爐中以5℃每分鐘的升溫速率升至750℃保溫1小時(shí),最后采用2mol/L的NaOH溶液洗滌,除去產(chǎn)物中多余的雙通多孔氧化鋁模板后得到鈦酸鹽納米管陣列,

本發(fā)明還提供了一種上述制備得到的鈦酸鹽納米管陣列的應(yīng)用:

a、將鈦酸鹽納米管陣列粉末超聲分散于去離子水中得到鈦酸鹽懸浮液,

所得懸浮液中鈦酸鹽的濃度為0.5g/L~2g/L;

b、配制硝酸鉍溶液,并向硝酸鉍溶液中緩慢滴入Ti(OC4H9)4形成均一、穩(wěn)定、透明的前驅(qū)體溶膠,將所得溶膠與步驟a所制備的鈦酸鹽懸浮液混合并超聲攪拌,

其中,配制的硝酸鉍溶液濃度為0.005M~0.2M,

溶膠與步驟a所制備的鈦酸鹽懸浮液按照質(zhì)量比1:5~1:10混合;

c、將步驟b中得到的溶膠與懸浮液的混合物裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中,再加入去離子水使反應(yīng)容器的填充度為60~80%,調(diào)節(jié)混合物的pH值為11~13后進(jìn)行水熱反應(yīng),

其中,采用1.0M的NaOH溶液調(diào)節(jié)混合物的pH值,

水熱反應(yīng)溫度為120~160℃,反應(yīng)時(shí)間為2~6小時(shí);

d、將步驟c的反應(yīng)體系冷卻后過(guò)濾、洗滌,在高純氮?dú)鈿夥障赂稍锏玫奖砻尕?fù)載有鈦酸鉍納米顆粒的鈦酸鹽納米管陣列,

其中,洗滌操作具體為,采用0.1M的HCl、去離子水、無(wú)水乙醇清洗數(shù)次。

本發(fā)明以納米管陣列結(jié)構(gòu)鈦酸鹽為基礎(chǔ),在其結(jié)構(gòu)表面復(fù)合鈦酸鉍納米顆粒,所得復(fù)合光催化劑既可以使電荷載流子擴(kuò)散路徑被拉長(zhǎng),克服常規(guī)金屬氧化物光生電子和空穴易發(fā)生復(fù)合的缺點(diǎn),又利用了鈦酸鉍高的可見光催化活性和遠(yuǎn)高于氧化鈦的光量子效率,將催化活性延伸至可見光區(qū)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1所制備的鈦酸鋇納米管陣列/鈦酸鉍復(fù)合光催化劑的XRD圖。

圖2為實(shí)施例1、2、3所制備的鈦酸鹽納米管陣列/鈦酸鉍復(fù)合光催化劑在光照下對(duì)羅丹明B的降解率示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)將陽(yáng)極氧化鋁模板用5wt%磷酸浸泡去除底部致密的氧化鋁阻擋層,得到孔徑為100nm的雙通多孔氧化鋁模板,

將該雙通多孔氧化鋁模板豎直插入到反應(yīng)器中央并固定,使模板將反應(yīng)器隔離成相等的兩部分形成雙向反應(yīng)器,保證兩側(cè)的反應(yīng)物只通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板相互擴(kuò)散;在模板兩側(cè)分別加入等體積的0.018M的Ti(OC4H9)4溶液和0.01M的硝酸鋇溶液,調(diào)節(jié)并控制兩側(cè)溶液的pH值均為6,并于室溫(25℃)下靜置4小時(shí);

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)反應(yīng)后的雙通多孔氧化鋁模板取出,將模板表面擦拭干凈并在紅外燈下烘干,然后在馬弗爐中以5℃每分鐘的升溫速率升至750℃保溫1小時(shí)作為退火處理,最后用2mol/L的NaOH溶液洗滌除去產(chǎn)物中多余的雙通多孔氧化鋁模板后得到鈦酸鋇納米管陣列;將所制備的鈦酸鋇納米管陣列采用微波消解法處理后進(jìn)行放電等離子體原子光譜(ICP)測(cè)試,得到鈦酸鋇納米管陣列的Ti和Ba的原子比為1:1。

a、將上述制備的鈦酸鋇納米管陣列粉末超聲分散于去離子水中得到鈦酸鋇濃度為1g/L的懸浮液;

b、配制0.05M的硝酸鉍溶液,并向該硝酸鉍溶液中緩慢滴入Ti(OC4H9)4直至形成均一、穩(wěn)定、透明的前驅(qū)體溶膠,將所得溶膠與步驟a所制備的懸浮液按照質(zhì)量比1:8混合并超聲攪拌60分鐘;

c、取100ml步驟b中得到的溶膠與懸浮液的混合物裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中,再加入去離子水使反應(yīng)容器的填充度為75%,用1.0M的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為13后,在140℃下水熱反應(yīng)1小時(shí);

d、將步驟c的反應(yīng)體系冷卻后過(guò)濾,依次用0.1M的HCl、去離子水、無(wú)水乙醇洗滌,在高純氮?dú)鈿夥障赂稍锏玫奖砻尕?fù)載有鈦酸鉍納米顆粒的鈦酸鋇納米管陣列,即鈦酸鋇納米管陣列/鈦酸鉍復(fù)合光催化劑(XRD檢測(cè)結(jié)果如附圖1所示)。

實(shí)施例2

(1)將陽(yáng)極氧化鋁模板用5wt%磷酸浸泡去除底部致密的氧化鋁阻擋層,得到孔徑為100nm的雙通多孔氧化鋁模板,

將該雙通多孔氧化鋁模板豎直插入到反應(yīng)器中央并固定,使模板將反應(yīng)器隔離成相等的兩部分形成雙向反應(yīng)器,保證兩側(cè)的反應(yīng)物只通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板相互擴(kuò)散;在模板兩側(cè)分別加入等體積的0.015M的Ti(OC4H9)4溶液和0.01M的硝酸鍶溶液,調(diào)節(jié)并控制兩側(cè)溶液的pH值均為6,并于室溫(25℃)下靜置4小時(shí);

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)反應(yīng)后的雙通多孔氧化鋁模板取出,將模板表面擦拭干凈并在紅外燈下烘干,然后在馬弗爐中以5℃每分鐘的升溫速率升至750℃保溫1小時(shí)作為退火處理,最后用2mol/L的NaOH溶液洗滌除去產(chǎn)物中多余的雙通多孔氧化鋁模板后得到鈦酸鍶納米管陣列;將所制備的鈦酸鍶納米管陣列采用微波消解法處理后進(jìn)行放電等離子體原子光譜(ICP)測(cè)試,得到鈦酸鍶納米管陣列的Ti和Sr的原子比為1:1。

a、將上述制備的鈦酸鍶納米管陣列粉末超聲分散于去離子水中得到鈦酸鍶濃度為1g/L的懸浮液;

b、配制0.05M的硝酸鉍溶液,并向該硝酸鉍溶液中緩慢滴入Ti(OC4H9)4直至形成均一、穩(wěn)定、透明的前驅(qū)體溶膠,將所得溶膠與步驟a所制備的懸浮液按照質(zhì)量比1:8混合并超聲攪拌60分鐘;

c、取100ml步驟b中得到的溶膠與懸浮液的混合物裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中,再加入去離子水使反應(yīng)容器的填充度為75%,用1.0M的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為13后,在140℃下水熱反應(yīng)1小時(shí);

d、將步驟c的反應(yīng)體系冷卻后過(guò)濾,依次用0.1M的HCl、去離子水、無(wú)水乙醇洗滌,在高純氮?dú)鈿夥障赂稍锏玫奖砻尕?fù)載有鈦酸鉍納米顆粒的鈦酸鍶納米管陣列,即鈦酸鍶納米管陣列/鈦酸鉍復(fù)合光催化劑。

實(shí)施例3

(1)將陽(yáng)極氧化鋁模板用5wt%磷酸浸泡去除底部致密的氧化鋁阻擋層,得到孔徑為100nm的雙通多孔氧化鋁模板,

將該雙通多孔氧化鋁模板豎直插入到反應(yīng)器中央并固定,使模板將反應(yīng)器隔離成相等的兩部分形成雙向反應(yīng)器,保證兩側(cè)的反應(yīng)物只通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板相互擴(kuò)散;在模板兩側(cè)分別加入等體積的0.012M的Ti(OC4H9)4溶液和0.01M的硝酸鈣溶液,調(diào)節(jié)并控制兩側(cè)溶液的pH值均為6,并于室溫(25℃)下靜置4小時(shí);

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)反應(yīng)后的雙通多孔氧化鋁模板取出,將模板表面擦拭干凈并在紅外燈下烘干,然后在馬弗爐中以5℃每分鐘的升溫速率升至750℃保溫1小時(shí)作為退火處理,最后用2mol/L的NaOH溶液洗滌除去產(chǎn)物中多余的雙通多孔氧化鋁模板后得到鈦酸鈣納米管陣列;將所制備的鈦酸鈣納米管陣列采用微波消解法處理后進(jìn)行放電等離子體原子光譜(ICP)測(cè)試,得到鈦酸鈣納米管陣列的Ti和Ca的原子比為1:1。

a、將上述制備的鈦酸鈣納米管陣列粉末超聲分散于去離子水中得到鈦酸鈣濃度為1g/L的懸浮液;

b、配制0.05M的硝酸鉍溶液,并向該硝酸鉍溶液中緩慢滴入Ti(OC4H9)4直至形成均一、穩(wěn)定、透明的前驅(qū)體溶膠,將所得溶膠與步驟a所制備的懸浮液按照質(zhì)量比1:8混合并超聲攪拌60分鐘;

c、取100ml步驟b中得到的溶膠與懸浮液的混合物裝入帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中,再加入去離子水使反應(yīng)容器的填充度為75%,用1.0M的NaOH溶液調(diào)節(jié)體系的pH值為13后,在140℃下水熱反應(yīng)1小時(shí);

d、將步驟c的反應(yīng)體系冷卻后過(guò)濾,依次用0.1M的HCl、去離子水、無(wú)水乙醇洗滌,在高純氮?dú)鈿夥障赂稍锏玫奖砻尕?fù)載有鈦酸鉍納米顆粒的鈦酸鈣納米管陣列,即鈦酸鈣納米管陣列/鈦酸鉍復(fù)合光催化劑。

將以上各實(shí)施例所制備的復(fù)合光催化劑應(yīng)用于羅丹明B的光催化降解實(shí)驗(yàn),具體過(guò)程和步驟如下:

將100mg各鈦酸鹽納米管陣列/鈦酸鉍復(fù)合光催化劑分別分散于100ml的羅丹明B溶液中(濃度為1mg/ml),混合均勻的分散液繼續(xù)攪拌一段時(shí)間達(dá)到吸附平衡;再將混合均勻的分散液轉(zhuǎn)移至氙燈光催化反應(yīng)儀中,進(jìn)行催化降解實(shí)驗(yàn),整個(gè)催化降解實(shí)驗(yàn)持續(xù)3小時(shí)。光催化反應(yīng)開始后,每隔30分鐘抽取4ml樣品并轉(zhuǎn)移至離心管中,將離心管中的樣品離心分離,分離出的上層清液用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)量吸光度,得到各實(shí)施例的復(fù)合光催化劑在不同光催化反應(yīng)時(shí)間下對(duì)羅丹明B的光催化降解效果,具體結(jié)果如附圖2所示。

對(duì)比實(shí)施例1

(1)將陽(yáng)極氧化鋁模板用5wt%磷酸浸泡去除底部致密的氧化鋁阻擋層,得到孔徑為100nm的雙通多孔氧化鋁模板,

將該雙通多孔氧化鋁模板豎直插入到反應(yīng)器中央并固定,使模板將反應(yīng)器隔離成相等的兩部分形成雙向反應(yīng)器,保證兩側(cè)的反應(yīng)物只通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板相互擴(kuò)散;在模板兩側(cè)分別加入等體積的0.01M的Ti(OC4H9)4溶液和0.01M的硝酸鋇溶液,調(diào)節(jié)并控制兩側(cè)溶液的pH值均為6,并于室溫(25℃)下靜置4小時(shí);

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)反應(yīng)后的雙通多孔氧化鋁模板取出,將模板表面擦拭干凈并在紅外燈下烘干,然后在馬弗爐中以5℃每分鐘的升溫速率升至750℃保溫1小時(shí)作為退火處理,最后用2mol/L的NaOH溶液洗滌除去產(chǎn)物中多余的雙通多孔氧化鋁模板后得到鈦酸鋇納米管陣列;將所制備的鈦酸鋇納米管陣列采用微波消解法處理后進(jìn)行放電等離子體原子光譜(ICP)測(cè)試,得到鈦酸鋇納米管陣列的Ti和Ba的原子比為0.56:1。

對(duì)比實(shí)施例2

(1)將陽(yáng)極氧化鋁模板用5wt%磷酸浸泡去除底部致密的氧化鋁阻擋層,得到孔徑為100nm的雙通多孔氧化鋁模板,

將該雙通多孔氧化鋁模板豎直插入到反應(yīng)器中央并固定,使模板將反應(yīng)器隔離成相等的兩部分形成雙向反應(yīng)器,保證兩側(cè)的反應(yīng)物只通過(guò)雙通多孔氧化鋁模板相互擴(kuò)散;在模板兩側(cè)分別加入等體積的0.01M的Ti(OC4H9)4溶液和0.01M的硝酸鍶溶液,調(diào)節(jié)并控制兩側(cè)溶液的pH值均為6,并于室溫(25℃)下靜置4小時(shí);

(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)反應(yīng)后的雙通多孔氧化鋁模板取出,將模板表面擦拭干凈并在紅外燈下烘干,然后在馬弗爐中以5℃每分鐘的升溫速率升至750℃保溫1小時(shí)作為退火處理,最后用2mol/L的NaOH溶液洗滌除去產(chǎn)物中多余的雙通多孔氧化鋁模板后得到鈦酸鍶納米管陣列;將所制備的鈦酸鍶納米管陣列采用微波消解法處理后進(jìn)行放電等離子體原子光譜(ICP)測(cè)試,得到鈦酸鍶納米管陣列的Ti和Sr的原子比為0.63:1。

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