本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅消泡組合物，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
人們在日常生產(chǎn)和生活中經(jīng)常與泡沫打交道，泡沫的存在既有好的一面，如有利于洗滌、浮選、滅火、除塵以及制造泡沫塑料和泡沫陶瓷等，但也有很多不利的一面，如在造紙、紡織印染、涂料、聚氯乙烯、油墨、發(fā)酵、污水處理等行業(yè)中，泡沫會對生產(chǎn)過程和產(chǎn)品質(zhì)量造成不良影響。消泡劑的使用則可以降低甚至消除工業(yè)生產(chǎn)中泡沫帶來的種種問題。根據(jù)消泡活性物的不同，消泡劑分為礦物油型、聚醚型和有機(jī)硅類等幾種主要類型。與其他類型消泡劑相比，有機(jī)硅類消泡劑化學(xué)性能穩(wěn)定，副作用小，同時(shí)在用量很低的情況下也有很好的消泡能力和持久的抑泡能力，因而備受青睞。造紙工業(yè)是一個(gè)與國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展息息相關(guān)的重要行業(yè)，雖然消泡劑在造紙工業(yè)中的用量很少，但其作用不可忽視。在造紙工業(yè)的制漿過程中，由于漿料中含有大量的脂肪酸皂、樹脂酸皂等起泡物質(zhì)，再加上纖維素等穩(wěn)泡物質(zhì)，漿料在運(yùn)輸過程中容易產(chǎn)生大量泡沫，給生產(chǎn)帶來不必要的麻煩與損失。早期的造紙廠采用“清水壓泡”的方法來抑制泡沫的生成，但效果并不理想。隨著有機(jī)硅行業(yè)的興起以及人們對泡沫危害的不斷重視，聚有機(jī)硅氧烷類消泡劑開始廣泛應(yīng)用在造紙工業(yè)中。早期的有機(jī)硅類消泡活性物是由聚二甲基硅氧烷和二氧化硅經(jīng)過特定加工工藝處理得到的，如US3383327介紹的消泡組合物就是這樣的，但是由于其不能持久抑泡，即抑泡性能差，因此，國內(nèi)外的研究人員都對其性能進(jìn)行了大規(guī)模的拓展研究。US4338217A1用烷氧基聚硅氧烷代替普通聚硅氧烷與二氧化硅粒子混合處理制得消泡組合物；US4741861將端乙烯基硅油、端含氫硅油、甲基硅油、填料等物質(zhì)混合后在鉑催化下反應(yīng)制備消泡物質(zhì)；EP0516109通過加熱包括下述組分的混合物制備消泡組合物：三甲基甲硅烷基封端的硅油、乙烯基二甲基甲硅烷基封端的硅油、二甲基硅氧烷-甲基氫硅氧烷共聚物、三甲基硅烷氧基硅酸酯、二氧化硅、鉑催化劑；CN101454061將乙烯基硅油、含氫硅油、填料混合后加入族金屬催化劑加成反應(yīng)，反應(yīng)得到部分凝膠的混合物再施加強(qiáng)剪切力處理得到用于黑液等堿性體系中的消泡物質(zhì)；CN103275493中通過一種基于含氫聚有機(jī)硅氧烷和有機(jī)硅樹脂反應(yīng)，再加入羥基聚有機(jī)硅氧烷，經(jīng)疏水粒子混合處理，得到有機(jī)硅組合物；CN102489048B通過含氫聚有機(jī)硅氧烷和乙烯基聚有機(jī)硅氧烷反應(yīng)，并在其中引入聚醚改性聚硅氧烷，與二氧化硅、有機(jī)硅樹脂混合處理制備消泡組合物；CN104436766A將二甲基氫基封端乙烯基聚有機(jī)硅氧烷與含氫聚有機(jī)硅氧烷發(fā)生氫硅烷化反應(yīng)并進(jìn)行堿處理，形成具有空間結(jié)構(gòu)的流動態(tài)交聯(lián)聚合物；CN104274998A使用含氫聚有機(jī)硅氧烷和有機(jī)硅樹脂、不飽和烴發(fā)生加成反應(yīng)后再加入一種含有活性基團(tuán)的交聯(lián)劑、二氧化硅經(jīng)加工處理得到的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚合物；CN102698475B將含氫聚有機(jī)硅氧烷和α-烯烴、乙烯基聚有機(jī)硅氧烷反應(yīng)，得烷基改性聚有機(jī)硅氧烷，并加入二氧化硅、有機(jī)硅樹脂以及氨基聚有機(jī)硅氧烷混合處理得到消泡組合物?，F(xiàn)有專利提及的方法依然存在一些問題，如消泡性能有所提高，但性能不夠持久；利用氫硅烷化反應(yīng)制備活性物，有溶劑存在時(shí)，制備的有機(jī)硅消泡活性物消抑泡性能不夠持久；若不使用溶劑，則反應(yīng)速度難以控制，極易出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象；活性物存放不穩(wěn)定，放置過程中粘度繼續(xù)增大，后續(xù)乳化制備乳液困難等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅消泡組合物，將乙烯基聚有機(jī)硅氧烷與含氫硅樹脂發(fā)生氫硅烷化反應(yīng)，然后再向體系中通過滴加含氫聚有機(jī)硅氧烷反應(yīng)而形成具有空間結(jié)構(gòu)的流動性交聯(lián)聚合物，最后將上述聚合物混合硅樹脂、二氧化硅等填料制備聚有機(jī)硅氧烷消泡組合物。少量含氫硅樹脂的使用可以大幅度提高交聯(lián)硅油的支化度，而采用滴加含氫硅油的方法制備消泡活性物時(shí)，反應(yīng)溫和易控，解決了在不使用聚二甲基硅氧烷等溶劑的前提下，反應(yīng)物易凝膠和活性物存放不穩(wěn)定等問題，且制備的活性物在高溫強(qiáng)堿體系中具有良好、持久的消抑泡性能。本發(fā)明所述的有機(jī)硅消泡組合物由以下物質(zhì)組成：A.乙烯基聚有機(jī)硅氧烷所述乙烯基聚有機(jī)硅氧烷指的是至少含有兩個(gè)與硅鍵合的乙烯基基團(tuán)，至少一種結(jié)構(gòu)式（Ⅰ）如下的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷：（Ⅰ）其中Me為甲基；R1與R2為烴基，包括烷基，選自甲基、乙基、正丙基、正丁基、異丁基、正戊基、環(huán)戊基、正己基、正庚基、正辛基、異辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基和正十八烷基，芳基，選自苯基、苯甲基，烯烴基，選自乙烯基、烯丙基，其中R1與R2相同或不同，且R1與R2中乙烯基基團(tuán)數(shù)量不少于2；下標(biāo)a為2~200的整數(shù)，優(yōu)選為2~50的整數(shù)；下標(biāo)b為50~1500的整數(shù)，優(yōu)選為500~800的整數(shù)。所述乙烯基聚有機(jī)硅氧烷在25℃下的運(yùn)動粘度范圍在50~100,000mPa.s之間，優(yōu)選粘度范圍在1,000~50,000mPa.s之間，其用量為消泡組合物總質(zhì)量的10%~80%。B.含氫有機(jī)硅樹脂所述含氫有機(jī)硅樹脂由如下通式（Ⅱ）的單元組成：R3cR4dSiO(4-c-d)/2（Ⅱ）其中R3與R4可以相同或者不同，為氫原子或單價(jià)的、取代或未被取代的、飽和的或不飽和的、具有1~30個(gè)碳原子的烴基，且R3、R4為氫原子的總數(shù)量≥1；下標(biāo)c是0、1、2或3，優(yōu)選0或1；下標(biāo)d是0、1、2或者3；c+d的總和≤3。所述含氫有機(jī)硅樹脂含氫量≤0.5%，其用量為消泡組合物總質(zhì)量的1~5%。C.含氫聚有機(jī)硅氧烷所述含氫聚有機(jī)硅氧烷為至少一種結(jié)構(gòu)式（Ⅲ）如下的含氫聚有機(jī)硅氧烷：（Ⅲ）其中Me為甲基；R5可以相同或者不同，為氫原子或單價(jià)的、取代或未被取代的、飽和的或不飽和的、具有1~30個(gè)碳原子的烴基，且R5為氫原子的數(shù)量≥2；下標(biāo)e為2~20的整數(shù)；下標(biāo)f為10~350的整數(shù)，優(yōu)選為50~100的整數(shù)。所述含氫聚有機(jī)硅氧烷在25℃下的運(yùn)動粘度在10~1,000mPa.s之間，優(yōu)選運(yùn)動粘度在40~500mPa.s之間，其用量為消泡組合物總質(zhì)量的10~80%。D.催化劑催化劑是用來促進(jìn)硅氫加成反應(yīng)的貴金屬催化劑，選自鉑-醇絡(luò)合物、鉑-烯烴絡(luò)合物、鉑-醇鹽絡(luò)合物、鉑-醚絡(luò)合物、鉑-酮絡(luò)合物、氯鉑酸濃度為1%的氯鉑酸異丙醇溶液、銠-醇絡(luò)合物、銠-醇鹽絡(luò)合物，優(yōu)選鉑含量為1%的氯鉑酸異丙醇溶液。催化劑中貴金屬量占消泡組合物其余組分總質(zhì)量的0.0001%~0.01%，優(yōu)選為0.0005%~0.002%。E.二氧化硅所述二氧化硅按制造方法分為沉淀法二氧化硅和氣相法二氧化硅，按表面性質(zhì)分為親水二氧化硅和疏水二氧化硅。本發(fā)明優(yōu)選疏水沉淀法二氧化硅，用量為消泡組合物總質(zhì)量的1%~15%。F.甲基MQ硅樹脂所述甲基MQ硅樹脂指由鏈節(jié)CH3SiOl/2（M單元）和鏈節(jié)SiO4/2（Q單元）組成的有機(jī)硅樹脂，二者之間的摩爾比為0.4:1.0~1.2:1.0，優(yōu)選為0.5:1.0~0.8:1.0。甲基MQ硅樹脂的用量為消泡組合物的1%~15%。所述有機(jī)硅消泡組合物制備過程如下：（1）將乙烯基聚有機(jī)硅氧烷、含氫有機(jī)硅樹脂加入反應(yīng)容器中，混合攪勻并升溫至70℃加入催化劑，在70~100℃下反應(yīng)0.5~1h；（2）將步驟1中的組合物溫度控制在70~150℃之間，向反應(yīng)容器內(nèi)滴加含氫聚有機(jī)硅氧烷，滴加時(shí)間為1~2h，滴加完畢后繼續(xù)保溫1h；（3）繼步驟（2）完成后，向容器中加入甲基MQ硅樹脂、二氧化硅混合均勻并于70~150℃下攪拌1~2h，冷卻至室溫，得到聚有機(jī)硅氧烷消泡組合物。本發(fā)明制得的消泡組合物可采用公知技術(shù)制備成乳液，將消泡組合物和乳化劑混合，并逐步加入水和增稠劑，混合均勻后通過機(jī)械設(shè)備，如膠體磨碎機(jī)、均質(zhì)機(jī)，得到水包油型有機(jī)硅乳液。乳化劑包括非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑。非離子表面活性劑選自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、月桂酸聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯醚、失水山梨醇單硬脂酸酯、失水山梨醇單油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇單硬脂酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇單油酸聚氧乙烯醚酯、失水山梨醇三硬脂酸聚氧乙烯醚酯、蓖麻油聚氧乙烯醚。陰離子表面活性劑選自十二烷基聚氧乙烯醚硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十二烷基二苯醚二磺酸鈉。所述乳化劑單獨(dú)使用或以任意比例混合使用。增稠劑選自漢生膠、瓜爾膠、聚乙烯醇、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯類。具體實(shí)施方式實(shí)施例1在反應(yīng)容器中加入50份粘度為50mPa.s（若未加特別說明下文中所述粘度均為25℃時(shí)的運(yùn)動粘度值）、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeViSiO)2[(Me)2SiO]50Si(Me)3（文中提及Vi均為乙烯基官能團(tuán)的簡寫）的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷，25份含氫量為0.1%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.0005份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)1h；然后向容器中滴加加入400份粘度為1000mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeHSiO)20[(Me)2SiO]350Si(Me)3的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于100℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入15份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售）、10份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值0.4:1），在100℃下攪拌1h，降至室溫后得到消泡組合物S1。實(shí)施例2在反應(yīng)容器中加入400份粘度為100000mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeViSiO)200[(Me)2SiO]1500Si(Me)3的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷，10份含氫量為0.01%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.05份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)0.5h；然后向容器中滴加加入50份粘度為10mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeHSiO)2[(Me)2SiO]10Si(Me)3的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為1h，滴加完畢后于100℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入20份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D13（由DegussaGmbh銷售）、20份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值0.8:1），在100℃下攪拌1h，降至室溫后得到消泡組合物S2。實(shí)施例3在反應(yīng)容器中加入200份粘度為50mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeViSiO)2[(Me)2SiO]50Si(Me)3的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷，10份含氫量為0.2%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.05份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)1h；然后向容器中滴加加入140份粘度為60mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeHSiO)2[(Me)2SiO]55Si(Me)3的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于150℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入75份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D17（由DegussaGmbh銷售）、75份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值0.9:1），在150℃下攪拌2h，降至室溫后得到消泡組合物S3。實(shí)施例4在反應(yīng)容器中加入395份粘度為50mPa.s、結(jié)構(gòu)式為Vi(Me)2SiO(MeViSiO)101[(Me)2SiO]50Si(Me)2Vi的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷、5份含氫量為0.2%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.005份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)70℃保溫反應(yīng)1h；然后向容器中滴加加入90份粘度為60mPa.s、結(jié)構(gòu)式為H(Me)2SiO(MeHSiO)11[(Me)2SiO]55Si(Me)2H的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于70℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入5份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售）、5份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值1:1），在150℃下攪拌2h，降至室溫后得到消泡組合物S4。實(shí)施例5在反應(yīng)容器中加入300份粘度為9000mPa.s、結(jié)構(gòu)式為Vi(Me)2SiO(MeViSiO)2[(Me)2SiO]780Si(Me)2Vi的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷、25份含氫量為0.2%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.005份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)1h；然后升溫至150℃向容器中滴加加入125份粘度為60mPa.s、結(jié)構(gòu)式為H(Me)2SiO(MeHSiO)2[(Me)2SiO]55Si(Me)2H的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于150℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入25份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D13（由DegussaGmbh銷售）疏水沉淀法二氧化硅、25份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值1.2:1），在130℃下攪拌2h，降至室溫后得到消泡組合物S5。實(shí)施例6在反應(yīng)容器中加入395份粘度為6000mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeViSiO)2[(Me)2SiO]500Si(Me)3的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷、5份含氫量為0.1%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.0035份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)1h；然后向容器中滴加加入50份粘度為60mPa.s、結(jié)構(gòu)式為H(Me)2SiO(MeHSiO)2[(Me)2SiO]55Si(Me)2H的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于130℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入25份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D17（由DegussaGmbh銷售）、25份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值0.65:1），在130℃下攪拌2h，降至室溫后得到消泡組合物S6。實(shí)施例7在反應(yīng)容器中加入95份粘度為560mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeViSiO)2[(Me)2SiO]290Si(Me)3的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷、5份含氫量為0.5%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.0035份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)1h；然后向容器中滴加加入350份粘度為1000mPa.s、結(jié)構(gòu)式為H(Me)2SiO(MeHSiO)20[(Me)2SiO]350Si(Me)2H的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于130℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入25份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D17（由DegussaGmbh銷售）疏水沉淀法二氧化硅、25份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值0.65:1），在130℃下攪拌2h，降至室溫后得到消泡組合物S7。實(shí)施例8在反應(yīng)容器中加入95份粘度為6600mPa.s、結(jié)構(gòu)式為(Me)3SiO(MeViSiO)2[(Me)2SiO]560Si(Me)3的乙烯基聚有機(jī)硅氧烷、5份含氫量為0.1%的含氫有機(jī)硅樹脂，充分混合均勻后加熱升溫至70℃時(shí)加入含0.0035份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，繼續(xù)升溫至100℃反應(yīng)1h；然后向容器中滴加加入350份粘度為600mPa.s、結(jié)構(gòu)式為H(Me)2SiO(MeHSiO)20[(Me)2SiO]150Si(Me)2H的含氫聚有機(jī)硅氧烷，控制滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后于130℃下繼續(xù)反應(yīng)1h；加入25份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D17（由DegussaGmbh銷售）疏水沉淀法二氧化硅、25份甲基MQ硅樹脂（M:Q比值0.65:1），在130℃下攪拌2h，降至室溫后得到消泡組合物S8。對比例1在反應(yīng)器中加入175份粘度為18000mPa.s的Vi(Me)2SiO[(Me)2SiO]1200Si(Me)2Vi、25份粘度為65mPa.s的H(Me)2SiO[(Me)2SiO]35Si(Me)2H、20份甲基有機(jī)硅樹脂、310份粘度為950mPa.s的聚二甲基硅氧烷；充分混合均勻后加熱升溫至90℃時(shí)加入0.004份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)1h；加入30份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售），在110℃下攪拌30in，降至室溫后得到消泡組合物S9。對比例2在反應(yīng)器中加入220份粘度為8300mPa.s的Vi(Me)2SiO[(Me)2SiO]700Si(Me)2Vi、40份粘度為520mPa.s的(Me)3SiO[(Me)2SiO]110(MeHSiO)20Si(Me)3、45份甲基有機(jī)硅樹脂、200份粘度為1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、32份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售），充分混合均勻后加熱升溫至90℃時(shí)加入0.004份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，攪拌反應(yīng)2h，降至室溫后得到凝膠狀消泡組合物S10。對比例3在反應(yīng)器中加入250份粘度為6300mPa.s的Vi(Me)2SiO(MeViSiO)10[(Me)2SiO]590Si(Me)2Vi、20份粘度為520mPa.s的H(Me)2SiO[(Me)2SiO]110Si(Me)2H、25份甲基有機(jī)硅樹脂、190份粘度為1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、22份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售），充分混合均勻后加熱升溫至90℃時(shí)加入0.005份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，攪拌反應(yīng)2h，降至室溫后得到消泡組合物S11。對比例4在反應(yīng)器中加入200份粘度為12000mPa.s的Vi(Me)2SiO[(Me)2SiO]950Si(Me)2Vi、15份四甲基環(huán)四硅氧烷、25份甲基有機(jī)硅樹脂、230份粘度為1000mPa.s的聚二甲基硅氧烷、22份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售），充分混合均勻后加熱升溫至90℃時(shí)加入0.005份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，攪拌反應(yīng)2h，降至室溫后得到消泡組合物S12。對比例5在反應(yīng)器中加入399份粘度為1600mPa.s的H(Me)2SiO(Me2SiO)100(MeViSiO）2SiH(Me)2、152份粘度為70mPa.s的(Me)2HSiO(Me2SiO)40(MeHSiO)5SiH(Me)2、47.5份甲基有機(jī)硅樹脂（M:Q=0.9:1）、265.9份粘度為900mPa.s的聚二甲基硅氧烷；充分混合均勻后加熱升溫至50℃時(shí)加入含鉑0.0076份的鉑-醚絡(luò)合物，反應(yīng)1h后，加入38份氫氧化鉀-異丙醇（氫氧化鉀含量為5%）溶液，并升溫至110℃反應(yīng)1h；加入47.5份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售），在110℃下攪拌1h，降至室溫后得到消泡組合物S13。對比例6在反應(yīng)器中加入70份粘度為10000mPa.s的Vi(Me)2SiO(Me2SiO)1100Si(Me)2Vi、10份粘度為7mPa.s的(Me)2HSiO(Me2SiO)7(MeHSiO)3SiH(Me)2、粘度為200mPa.s的聚二甲基硅氧烷、15份有機(jī)硅樹脂（M:Q=0.4:1）、15份疏水沉淀法二氧化硅Sipernat?D10（由DegussaGmbh銷售）220份；充分混合均勻后加熱升溫至80℃時(shí)加入0.001份（以鉑計(jì)）氯鉑酸異丙醇溶液，反應(yīng)2h后體系呈部分凝膠狀。將混合物施加強(qiáng)剪切力處理后恢復(fù)流動性能，降至室溫后得到消泡組合物S14。實(shí)施例9~22使用消泡組合物S1~S14制備乳液，制備方法如下：室溫下，將30份消泡組合物、12份失水山梨醇三油酸酯和18份油酸聚氧乙烯（20）醚在攪拌下充分混合20min，完成后將上述體系的溫度升高至80℃，然后保持體系溫度，緩慢地加入40份水，提高攪拌速度使其由油包水型乳液變?yōu)樗托腿橐海^續(xù)加20份水至乳液質(zhì)量濃度為50%，將粗乳液通過膠體磨進(jìn)一步乳化，最后用聚丙烯酸增稠劑水溶液稀釋到固含量為10%的乳液M1~M14。消抑泡性能測試使用自配軟木黑液，在循環(huán)鼓泡儀內(nèi)測試實(shí)施例9~22中由消泡組合物S1~S14制備的乳液M1~M14的消抑泡性能。將600mL軟木黑液注入循環(huán)鼓泡儀內(nèi)徑為5cm的硬質(zhì)玻璃圓筒中，升溫并維持在80℃，打開液體循環(huán)開關(guān)，控制流量為6L/min，當(dāng)玻璃圓筒中泡沫高度上升至300mL時(shí)，注入0.6mL乳液并開始計(jì)時(shí)，同時(shí)記錄泡沫高度，泡沫高度再次回升至300mL時(shí)停止循環(huán)。加入乳液后泡沫高度下降的速度越快、最低泡沫高度越低，說明其消泡性能越好；泡沫再次回升至300mL時(shí)所需時(shí)間越長，說明其抑泡性能越好。測試結(jié)果見表1。表1消抑泡性能測試結(jié)果（注：其中M10由于有機(jī)硅消泡組合物粘度過大，難以正常乳化制備乳液，故未加以測試）通過表1可以看出，用實(shí)施例中消泡組合物S1~S8制備的乳液具有較好的消抑泡性能，在乳液加入前期泡沫下降速率較快，后期泡沫上升時(shí)間較長；對比例中的消泡組合物S8~S14中除S10難以乳化外，其余制備的乳液前期消泡速率較慢，泡沫下降幅度小，后期泡沫回升速度快，表明其不具備良好的消抑泡性能。