本發(fā)明屬于電濕法冶金領(lǐng)域，涉及一種礦物微反應(yīng)器及其處理方法和用途，尤其涉及一種原位觀測的礦物微反應(yīng)器及其處理方法和用途。

背景技術(shù)：

浸出是濕法冶金領(lǐng)域的重要工藝過程，浸出過程是一種礦物分解、氧化或還原的反應(yīng)過程。在反應(yīng)過程中礦物表觀形貌會發(fā)生相應(yīng)的變化，而這種變化與化學(xué)反應(yīng)過程密切相關(guān)，因此，研究礦物表面的形貌變化對于研究礦物分解過程具有重要的意義。

常用的礦物表觀形貌觀測方法為掃描電子顯微鏡和金相顯微鏡。金相顯微鏡由于具有成本低、操作簡單和效率高等特點(diǎn)，經(jīng)常被用于觀測礦物表觀形貌變化。但在浸出過程中想要觀測礦物表面形貌變化，需要停止反應(yīng)，取出部分礦漿分離得到干燥的礦物粉末方可進(jìn)行金相顯微分析。如果是高溫高壓浸出過程，則需要降低反應(yīng)器內(nèi)溫度，釋放壓力，待降至常壓后才可過濾分離固體。由于化學(xué)反應(yīng)環(huán)境發(fā)生了變化，礦物在分離處理的過程中可能發(fā)生其他反應(yīng)，如粉散、聚并和吸附等現(xiàn)象，礦物表觀形貌會發(fā)生很大變化，這將不能反應(yīng)礦物的真實形貌，無法準(zhǔn)確把握礦物反應(yīng)特性。

如果能在反應(yīng)過程中原位觀測礦物表面形貌變化，則可準(zhǔn)確的把握礦物反應(yīng)進(jìn)程，獲取礦物浸出過程的反應(yīng)規(guī)律。但現(xiàn)有的反應(yīng)裝置無法實時觀測礦物顆粒表面形貌變化，對于高溫高壓浸出過程更是束手無策。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種原位觀測礦物微反應(yīng)器及 其處理方法和用途，該裝置可實現(xiàn)溶液浸出過程中礦物顆粒表面的形貌在線分析，尤其適用于高溫、高堿和高壓溶液體系。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供了一種原位觀測礦物微反應(yīng)器，所述礦物微反應(yīng)器包括反應(yīng)器主體、攪拌系統(tǒng)、觀測系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)，反應(yīng)器主體包括釜體和釜蓋，攪拌系統(tǒng)包括動力部件和固定于動力部件上的攪拌軸，觀測系統(tǒng)包括平面透鏡；

其中，攪拌系統(tǒng)的動力部件密封固定于釜蓋上，且固定于動力部件上的攪拌軸伸入反應(yīng)器主體的釜體，平面透鏡設(shè)置于釜體的底部，加熱系統(tǒng)包覆于反應(yīng)器主體的釜體。

該原位觀測礦物微反應(yīng)器的設(shè)計原理為：在礦物微反應(yīng)器的釜體中加入反應(yīng)介質(zhì)，將反應(yīng)礦物切割成規(guī)則形狀，固定于攪拌軸上，攪拌軸固定于動力部件上，通過動力部件中電機(jī)的高速旋轉(zhuǎn)強(qiáng)化液體傳質(zhì)。將放置有反應(yīng)礦物塊的攪拌軸放入微反應(yīng)器中，微反應(yīng)器底部設(shè)置有觀測系統(tǒng)。使用時，將整個礦物微反應(yīng)器倒置于觀測儀器(如金相顯微鏡)的物鏡窗口上方，透過觀測系統(tǒng)觀測礦物表面形貌，這樣，就可以在反應(yīng)的同時可以原位觀測礦物表面形貌變化，從而有效把握礦物分解過程和反應(yīng)機(jī)理。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述釜體和釜蓋之間通過釜蓋密封墊圈密封連接。

優(yōu)選地，所述釜蓋上設(shè)置有排氣口、壓力表、進(jìn)氣口和針閥。

優(yōu)選地，所述排氣口、壓力表、進(jìn)氣口和針閥通過螺紋與釜蓋密封連接。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述攪拌系統(tǒng)的動力部件包括電機(jī)和傳動軸。

優(yōu)選地，所述攪拌軸的底部加工成圓柱形凹槽。

優(yōu)選地，所述圓柱形凹槽側(cè)面加工螺孔，其主要是通過螺母固定置于圓柱形凹槽中的反應(yīng)礦物。

優(yōu)選地，所述攪拌軸上放置反應(yīng)礦物，所述反應(yīng)礦物為礦物塊。

優(yōu)選地，攪拌系統(tǒng)的動力部件通過機(jī)械密封部件密封固定于釜蓋上。

優(yōu)選地，所述攪拌軸的轉(zhuǎn)速為1500～3000r/min，例如1500r/min、1700r/min、2000r/min、2300r/min、2500r/min、2700r/min或3000r/min等。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述平面透鏡通過透鏡密封墊圈密封設(shè)置于釜體的底部。

優(yōu)選地，所述平面透鏡通過透鏡密封墊圈通過螺母壓緊密封設(shè)置于釜體的底部。

優(yōu)選地，所述透鏡密封墊圈為氟橡膠墊圈。

優(yōu)選地，所述平面透鏡為平面光學(xué)透鏡。

優(yōu)選地，所述平面透鏡的厚度為5～7mm，例如5mm、5.5mm、6mm、6.5mm或7mm等。

優(yōu)選地，所述平面透鏡的材質(zhì)為氟化鈣或藍(lán)寶石。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述加熱系統(tǒng)包括熱電偶套管、加熱套保溫層、加熱爐絲和溫度控制器。

優(yōu)選地，所述熱電偶套管、加熱爐絲和加熱套保溫層依次由內(nèi)而外包覆于反應(yīng)器主體的釜體。

優(yōu)選地，所述熱電偶套管為鎳材質(zhì)，如N6鎳材質(zhì)，其耐強(qiáng)堿(pH>14)腐蝕。

優(yōu)選地，所述加熱系統(tǒng)采用電加熱的方式進(jìn)行加熱，通過溫度控制器進(jìn)行加熱。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述礦物微反應(yīng)器的設(shè)計壓力為1～3Mpa，例如1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa或3MPa等，優(yōu)選為2Mpa。

優(yōu)選地，所述礦物微反應(yīng)器的設(shè)計溫度為150～250℃，例如150℃、170℃、200℃、230℃或250℃等，優(yōu)選為200℃。

所述設(shè)計壓力和設(shè)計溫度可基本滿足常規(guī)的濕法冶金浸出過程。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述釜體和釜蓋為鎳材質(zhì)，如N6鎳材質(zhì)，其耐強(qiáng)堿(pH>14)腐蝕。

第二方面，本發(fā)明提供了上述原位觀測礦物微反應(yīng)器的處理方法，其特征在于，所述處理方法為：

在礦物微反應(yīng)器的反應(yīng)器主體中加入反應(yīng)介質(zhì)，將反應(yīng)礦物固定于攪拌軸上，再放于釜體中，釜體和釜蓋密封連接，通過攪拌系統(tǒng)的動力部件帶動攪拌軸旋轉(zhuǎn)，將整個礦物微反應(yīng)器倒置于觀測儀器中(如金相顯微鏡窗口上方)，即可通過礦物微反應(yīng)器的觀測系統(tǒng)觀察反應(yīng)礦物表面形貌變化。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述攪拌軸的轉(zhuǎn)速為1500～3000r/min，例如1500r/min、1700r/min、2000r/min、2300r/min、2500r/min、2700r/min或3000r/min等。

第三方面，本發(fā)明提供了上述原位觀測礦物微反應(yīng)器的用途，其應(yīng)用于溫度為100～200℃的反應(yīng)體系。

優(yōu)選地，其應(yīng)用于壓力為0.5～2MPa的反應(yīng)體系。

優(yōu)選地，其應(yīng)用于pH>14的堿性反應(yīng)體系。

優(yōu)選地，其應(yīng)用于溫度為，壓力為，pH為的反應(yīng)體系。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明提供的原位觀測礦物微反應(yīng)器可適用于溫度為100～200℃，壓力為 0.5～2MPa，pH>14的反應(yīng)體系，結(jié)合金相顯微鏡，可對礦物在反應(yīng)體系中的氧化、還原和分解過程進(jìn)行在線觀測，獲取礦物不同物相成分在反應(yīng)過程中的表觀形貌變化，對礦物的分解過程進(jìn)行及時掌握，闡述礦物分解機(jī)理，在濕法冶金領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所述的原位觀測礦物微反應(yīng)器裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1-加熱爐絲，2-加熱套保溫層，3-熱電偶套管，4-釜體，5-排氣口，6-壓力表，7-電機(jī)，8-傳動軸，9-機(jī)械密封部件，10-進(jìn)氣口，11-針閥，12-釜蓋密封墊圈，13-透鏡密封墊圈，14-平面透鏡，15-釜蓋，16-攪拌軸，17-溫度控制器。

具體實施方式

以下結(jié)合若干個具體實施例，示例性說明及幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明，但實施例具體細(xì)節(jié)僅是為了說明本發(fā)明，并不代表本發(fā)明構(gòu)思下全部技術(shù)方案，因此不應(yīng)理解為對本發(fā)明總的技術(shù)方案限定，一些在技術(shù)人員看來，不偏離發(fā)明構(gòu)思的非實質(zhì)性改動，例如以具有相同或相似技術(shù)效果的技術(shù)特征簡單改變或替換，均屬本發(fā)明保護(hù)范圍。

實施例1：

如圖1所示，本實施例提供了一種原位觀測礦物微反應(yīng)器，所述礦物微反應(yīng)器包括反應(yīng)器主體、攪拌系統(tǒng)、觀測系統(tǒng)和加熱系統(tǒng)，反應(yīng)器主體包括釜體4和釜蓋15，攪拌系統(tǒng)包括動力部件和固定于動力部件上的攪拌軸16，觀測系統(tǒng)包括平面透鏡14；攪拌系統(tǒng)的動力部件密封固定于釜蓋15上，且固定于動力部件上的攪拌軸16伸入反應(yīng)器主體的釜體4，平面透鏡14設(shè)置于釜體4的底部，加熱系統(tǒng)包覆于反應(yīng)器主體的釜體4。

所述釜體4和釜蓋15之間通過釜蓋密封墊圈12密封連接，所述釜體4和釜蓋15為N6鎳材質(zhì)。

所述釜蓋15上設(shè)置有排氣口5、壓力表6、進(jìn)氣口10和針閥11，且排氣口5、壓力表6、進(jìn)氣口10和針閥11通過螺紋與釜蓋15密封連接。

所述攪拌系統(tǒng)的動力部件包括電機(jī)7和傳動軸8。

所述攪拌軸16的底部加工成圓柱形凹槽，圓柱形凹槽側(cè)面加工螺孔，反應(yīng)礦物鑲嵌于圓柱形凹槽中并用螺母壓緊固定。

攪拌系統(tǒng)的動力部件通過機(jī)械密封部件9密封固定于釜蓋15上。

所述攪拌軸16的轉(zhuǎn)速為1500r/min，攪拌軸通過電機(jī)快速轉(zhuǎn)動攪拌，以強(qiáng)化反應(yīng)器內(nèi)液體傳質(zhì)。

所述平面透鏡14通過透鏡密封墊圈13通過螺母壓緊密密封設(shè)置于釜體4的底部，所述透鏡密封墊圈為氟橡膠墊圈，平面透鏡14為平面光學(xué)透鏡，其厚度為5mm，材質(zhì)為氟化鈣或藍(lán)寶石，可以耐受30％以下強(qiáng)堿溶液腐蝕。

所述加熱系統(tǒng)包括熱電偶套管3、加熱套保溫層2、加熱爐絲1和溫度控制17，所述熱電偶套管3、加熱爐絲1和加熱套保溫層2依次由內(nèi)而外包覆于反應(yīng)器主體的釜體4。

所述熱電偶套管3為N6鎳材質(zhì)。

所述加熱系統(tǒng)采用電加熱的方式進(jìn)行加熱，通過溫度控制器17進(jìn)行加熱控制釜內(nèi)溫度。

所述礦物微反應(yīng)器的設(shè)計壓力為2Mpa，設(shè)計溫度為200℃。

實施例2：

本實施例提供了一種原位觀測礦物微反應(yīng)器，除了攪拌軸16的轉(zhuǎn)速為2000r/min，平面光學(xué)透鏡厚度為6mm，平面光學(xué)透鏡材質(zhì)為氟化鈣，礦物微反 應(yīng)器的設(shè)計壓力為1Mpa，設(shè)計溫度為150℃外，其他結(jié)構(gòu)均與實施例1中相同。

實施例3：

本實施例提供了一種原位觀測礦物微反應(yīng)器，除了攪拌軸16的轉(zhuǎn)速為2000r/min，平面光學(xué)透鏡厚度為6mm，礦物微反應(yīng)器的設(shè)計壓力為3Mpa，設(shè)計溫度為250℃外，其他結(jié)構(gòu)均與實施例1中相同。

實施例4：

采用實施例1中所述裝置進(jìn)行礦物反應(yīng)的原位觀測，其操作方法如下：

將擦拭干凈的藍(lán)寶石平面透鏡14固定于釜體4的底部，并用透鏡密封墊圈13進(jìn)行密封，反應(yīng)器主體中加入反應(yīng)介質(zhì)至達(dá)到反應(yīng)器體積的60％，將反應(yīng)礦物切割成直徑5mm且長度為10mm的規(guī)則圓柱體鑲嵌于攪拌軸16的圓柱形凹槽中并用螺母壓緊固定，將釜蓋15連同攪拌系統(tǒng)放入反應(yīng)器內(nèi)，加釜蓋密封墊圈12并用螺母密封固定于釜體14上。

將整個礦物微反應(yīng)器倒置在金相顯微鏡上方支架上，調(diào)整礦物微反應(yīng)器底部透鏡與金相顯微鏡物鏡的距離，固定反應(yīng)裝置。將釜蓋上進(jìn)氣口10連通反應(yīng)氣體，關(guān)閉排氣閥5，打開進(jìn)氣針閥11，調(diào)節(jié)釜內(nèi)壓力到設(shè)計值。打開溫度控制器17進(jìn)行加熱，待溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值后打開電機(jī)7進(jìn)行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后停止攪拌，打開金相顯微鏡，調(diào)節(jié)光路，對礦物表面形貌進(jìn)行實時在線觀測。

實施例5：

采用實施例2中所述的裝置進(jìn)行礦物反應(yīng)的原位觀測，其操作方法與實施例4中相同。

實施例6：

采用實施例3中所述的裝置進(jìn)行礦物反應(yīng)的原位觀測，其操作方法與實施例4中相同。

綜合實施例1-6的結(jié)果可以看出，本發(fā)明提供的原位觀測礦物微反應(yīng)器可適用于溫度為100～200℃，壓力為0.5～2.0MPa，pH>14的反應(yīng)體系，結(jié)合金相顯微鏡，可對礦物在反應(yīng)體系中的氧化、還原和分解過程進(jìn)行在線觀測，獲取礦物不同物相成分在反應(yīng)過程中的表觀形貌變化，對礦物的分解過程進(jìn)行及時掌握，闡述礦物分解機(jī)理，在濕法冶金領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。

申請人聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對本發(fā)明的任何改進(jìn)，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。