本發(fā)明屬于水體吸附劑制備技術領域,具體涉及一種結(jié)構(gòu)形貌可控過的磁性水體吸附劑的制備方法。
背景技術:
磁性微納米顆粒相關吸附劑在環(huán)境污染物去除方面的應用受到了廣泛關注。相較于非磁性材料,此類材料的主要優(yōu)勢在于可以通過磁性分離,簡便快速的從廢水中回收再生,不但降低了工藝成本,同時避免二次污染問題。形貌導向劑的加入,控制了材料微觀形貌,有效的調(diào)控了其比表面積,使其成為一種具有廣闊應用前景的水體吸附劑。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明是將形貌導向劑、二元羧酸和二價硫酸鹽混合攪拌,靜置抽濾,洗滌烘干后,經(jīng)馬弗爐煅燒即得結(jié)構(gòu)可控的磁性水體吸附劑。經(jīng)由表面活性劑控制的吸附劑,形貌可控,比表面積大,且兼具磁性可回收的性能,作為一種具有廣闊應用前景的水體吸附劑。
本發(fā)明的技術解決方案是它包括以下步驟:
(1)將形貌導向劑(0.1~5%):十二烷基苯磺酸鈉,聚乙烯醇,月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉,十六烷基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合與二價硫酸鹽(20~49.9%):硫酸亞鐵,硫酸鎳,硫酸鎂,硫酸鈷,硫酸鋅,硫酸錳中的一種或幾種混合,加入蒸餾水,乙二醇,乙醇中的一種或其混合溶液在30~90 ℃溫度下攪拌5~720 min;
將含量為50~75%的二元羧酸:草酸,丙二酸,丁二酸,酒石酸中的一種,緩慢滴加到上述溶液中,持續(xù)攪拌5~720 min;
將混合均勻的溶液靜置,抽濾,洗滌。最后置于300~500℃馬弗爐程序升溫中煅燒30~600 min,升溫速度為1~10℃/min冷卻后裝袋備用。
本發(fā)明的優(yōu)點是:提供了一種形貌結(jié)構(gòu)可控的磁性水體吸附劑的制備方法,經(jīng)由表面活性劑調(diào)控的吸附劑,形貌可控,比表面積大,制備工藝簡單,廉價可得且兼具磁性可回收的性能,作為一種具有廣闊應用前景的水體吸附劑。
附圖說明
圖1實例2 中鐵酸鎳的掃描電鏡形貌;
圖2 實例2 中鐵酸鎳對于水體磷的吸附;
圖3 實例2中鐵酸鎳在吸附水體磷之前(a),吸附水體磷之后(b)以及再生后(c)的紅外譜圖;
圖4 實例3中鐵酸鋅的掃描電鏡微觀形貌;
圖5 實例3中鐵酸鋅的孔容孔徑分布圖;
圖6 實例3中鐵酸鋅對于水體六價鉻的吸附。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例進一步說明本發(fā)明的技術解決方案,這些實施例不能理解為是對技術方案的限制。
實例1:
(1)取10ml0.1%的十二烷基苯磺酸鈉溶液與20 Mmol硫酸亞鐵,10 Mmol硫酸鈷加入乙二醇中,在30 ℃混合攪拌1h;
(2)取50 Mmol丙二酸緩慢滴加到上述溶液中,持續(xù)攪拌3h;
(3)將混合均勻的溶液靜置,抽濾,洗滌。最后置于300℃馬弗爐程序升溫中煅燒120 min,升溫速度為3℃/min冷卻后裝袋備用。
實例2:
(1)取:30ml2%的聚乙烯醇溶液與20 Mmol硫酸亞鐵,10 Mmol硫酸鎳加入蒸餾水中,在50℃混合攪拌60min;
(2)取30 Mmol丁二酸緩慢滴加到上述溶液中,持續(xù)攪拌60min;
(3) 將混合均勻的溶液靜置,抽濾,洗滌。最后置于400℃馬弗爐程序升溫中煅燒3 min,升溫速度為5℃/min冷卻后裝袋備用。
實例3
(1)取:15ml 4%的十六烷基三甲基溴化銨溶液與20 Mmol硫酸亞鐵,10 Mmol硫酸鋅加入乙醇中,在90℃混合攪拌30min;
(2)取40 Mmol丁二酸緩慢滴加到上述溶液中,持續(xù)攪拌60min;
(3)將混合均勻的溶液靜置,抽濾,洗滌。最后置于500℃馬弗爐程序升溫中煅燒180 min,升溫速度為1℃/min冷卻后裝袋備用。
實例4
(1)取:35ml 5%的月桂基磺化琥珀酸單酯二鈉溶液與30 Mmol硫酸亞鐵,15 Mmol硫酸錳加入水和乙醇混合液中,在70℃混合攪拌45min;
(2)取50 Mmol酒石酸緩慢滴加到上述溶液中,持續(xù)攪拌120min;
(3)將混合均勻的溶液靜置,抽濾,洗滌。最后置于350℃馬弗爐程序升溫中煅燒120min,升溫速度為2℃/min冷卻后裝袋備用。
實例5
(4)取:40ml 0.5%的聚乙烯醇溶液與30 Mmol硫酸亞鐵,15 Mmol硫酸鎂加入蒸餾水中,在40℃混合攪拌120min;
(5)取50 Mmol草酸緩慢滴加到上述溶液中,持續(xù)攪拌120min;
(6)將混合均勻的溶液靜置,抽濾,洗滌。最后置于350℃馬弗爐程序升溫中煅燒240min,升溫速度為4℃/min冷卻后裝袋備用。