一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置及方法，該分離裝置包括水解第一分層器、中間罐、中間泵、板式相分離器、過濾器、中和集合器、纖維床相分離器、鹽酸儲(chǔ)罐及界面調(diào)節(jié)閥。本發(fā)明選擇獨(dú)特的纖維床相分離器和板式相分離器相結(jié)合的分離裝置進(jìn)行分離，將鹽酸中硅氧烷的含量降至20ppm以內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了鹽酸中硅氧烷的最大回收，本發(fā)明分離裝置結(jié)構(gòu)簡單，方法易行，可連續(xù)投料運(yùn)行，不需要大量的沉降時(shí)間而影響主裝置運(yùn)行，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)裝置及工藝，具體涉及一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置和方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前國內(nèi)有機(jī)硅單體水解工藝主要采用恒沸酸水解工藝，由于生產(chǎn)工藝的連續(xù)化使得靜置時(shí)間有限，并且生產(chǎn)過程中反應(yīng)器的攪拌使得硅氧烷液滴分散，所以靜置沉降的分離精度較差，分離出的鹽酸中仍含有比較多的硅氧烷，經(jīng)測定，正常運(yùn)轉(zhuǎn)情況下，鹽酸中硅氧烷的含量在0.25%左右。國內(nèi)有機(jī)硅大型廠家如新安化工、江西星火、合盛等，其酸中硅氧烷的處理方法均是采用大罐沉降，析出的硅氧烷采用人工撈出后賣掉，但沉降后的濃鹽酸中仍含有100-300ppm的硅氧烷低聚物，而這些硅氧烷低聚物在管線和設(shè)備中不斷積累會(huì)進(jìn)一步縮聚成大分子，造成輸酸管線堵塞、HCl解吸塔堵塞、裝酸容器結(jié)成聚硅氧烷膠層，最終導(dǎo)致生產(chǎn)系統(tǒng)被迫停車，拆卸設(shè)備，清除聚硅氧烷膠層，嚴(yán)重影響生產(chǎn)周期，且增加了檢修成本和勞動(dòng)強(qiáng)度。國外廠家對(duì)酸中硅氧烷的處理嚴(yán)格保密，除了道康寧申請(qǐng)的未進(jìn)行工業(yè)化的兩篇相關(guān)專利以外，未見其他相關(guān)資料的報(bào)道。國內(nèi)的相關(guān)文獻(xiàn)也基本上都是理論上的去除方法，并未實(shí)施于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的在于提供一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置和方法，其特點(diǎn)是采用獨(dú)特的纖維床相分離器和板式相分離器相結(jié)合，并進(jìn)行工藝優(yōu)化，最終將鹽酸混合物中的鹽酸與硅氧烷進(jìn)行有效的分離，實(shí)現(xiàn)酸中硅氧烷的最大回收，同時(shí)纖維床及板式相分離器可連續(xù)進(jìn)料運(yùn)行，不會(huì)影響主裝置的運(yùn)行。
[0004]—種有機(jī)娃單體生產(chǎn)中有效分離娃氧燒的分離裝置包括水解第一分層器、中間罐、中間泵、板式相分離器、過濾器、中和集合器、纖維床相分離器、鹽酸儲(chǔ)罐及界面調(diào)節(jié)閥。所述水解第一分層器與中間罐連接；所述中間罐通過中間泵連接至板式相分離器；所述板式相分離器的上端通過界面調(diào)節(jié)閥與中和集合器連接，所述板式相分離器的下端通過過濾器與纖維床相分離器連接；所述纖維床相分離器的上端通過界面調(diào)節(jié)閥與中和集合器連接，所述纖維床相分離器的下部與鹽酸儲(chǔ)罐連接，所述纖維床相分離器的中部設(shè)有出口與中間--連接。
[0005]作為優(yōu)先，所述中間泵的個(gè)數(shù)可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置一個(gè)或多個(gè)，采用多個(gè)中間泵時(shí)，各個(gè)中間泵之間采用并聯(lián)方式連接。
[0006]作為優(yōu)先，所述過濾器的個(gè)數(shù)可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置一個(gè)或多個(gè)，采用多個(gè)過濾器時(shí)，各個(gè)過濾器之間采用并聯(lián)方式連接。
[0007]作為優(yōu)先，所述水解第一分層器為液液分層器。
[0008]一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離方法，包括如下步驟:
[0009]I)恒沸酸水解后的產(chǎn)物經(jīng)水解第一分層器分離出來的31%鹽酸和硅氧烷的混合物溢流入中間罐；此步驟中流量控制在20-40m3/h之間，中間罐液位控制在40-60%之間。
[0010]2)溢流入中間罐的31%鹽酸和硅氧烷的混合物再通過中間泵輸送入板式相分離器；此步驟中中間泵出口的壓力控制在0.35-0.45MPa，流量控制在20_40m3/h之間。
[0011]3)板式相分離器中的31%鹽酸和硅氧烷的混合物經(jīng)過板式相分離器快速分離后，板式相分離器上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器；此步驟中板式相分離器的壓力控制在0.35-0.45MPa之間，溫度控制在20-30°C之間；硅氧烷的含酸量控制在1500ppm以內(nèi)；硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s以內(nèi)；油酸界面控制在 40-60% ο
[0012]4)板式相分離下端出來的鹽酸通過過濾器后，直接進(jìn)入纖維床相分離器，高精度迅速分離后，纖維床相分離器上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器；此步驟中板式相分離下端出來的鹽酸中含硅氧烷的量控制在6000ppm以內(nèi)；過濾器進(jìn)出口壓差< 1KPa ;過濾流量控制在17.3-34.5m3/h之間；纖維床相分離器上下壓差< 20KPa，溫度控制在20-30°C之間；纖維床相分離器上端出來的硅氧烷中酸含量300ppm以內(nèi)，硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s以內(nèi)；油酸界面控制在40-60%之間。
[0013]5)上述步驟3)及步驟4)中進(jìn)入中和集合器的硅氧烷可以全部進(jìn)入系統(tǒng)中做后續(xù)女口廣叩；
[0014]6)纖維床相分離器下端出來的鹽酸，通過鹽酸出料調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后直接送至鹽酸儲(chǔ)罐中；此步驟中纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量20ppm以內(nèi)，油酸界面控制40-60%之間。
[0015]7)如果步驟6)纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量高于20ppm，纖維床相分離器中的混合物返回中間罐，然后重復(fù)步驟2)至步驟6)操作，直到纖維床相分離器下端出來的鹽酸中娃氧燒的含量低于20ppm。
[0016]本發(fā)明選擇獨(dú)特的纖維床相分離器和板式相分離器相結(jié)合的分離裝置進(jìn)行分離，將鹽酸中硅氧烷的含量降至20ppm以內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了鹽酸中硅氧烷的最大回收，本發(fā)明分離裝置結(jié)構(gòu)簡單，方法易行，可連續(xù)投料運(yùn)行，不需要大量的沉降時(shí)間而影響主裝置運(yùn)行，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

【專利附圖】

【附圖說明】
:
[0017]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中的分離裝置。
[0018]圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中的分離裝置。
[0019]圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中的分離裝置。
[0020]圖4為發(fā)明實(shí)施例1中纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷含量測定色譜圖。
[0021]圖中I為水解第一分層器，2為中間罐，3為中間泵，4為板式相分離器，5為過濾器，6為中和集合器，7為纖維床相分離器，8為鹽酸儲(chǔ)罐，9為界面調(diào)節(jié)閥；a為正庚烷，b為六甲基環(huán)三硅氧烷，c為八甲基環(huán)四硅氧烷，d為十四甲基四硅氧烷，e為十甲基環(huán)五硅氧烷，f為十二甲基環(huán)六硅氧烷。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面通過實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，應(yīng)當(dāng)理解的是，這些實(shí)施例僅能用來解釋本發(fā)明而不能用來解釋對(duì)本發(fā)明的限制。
[0023]實(shí)施例1:如圖1，一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置，包括水解第一分層器1、中間罐2、中間泵3、板式相分離器4、過濾器5、中和集合器6、纖維床相分離器7、鹽酸儲(chǔ)罐8及界面調(diào)節(jié)閥9。所述水解第一分層器I與中間罐2連接；所述中間罐2通過兩個(gè)中間泵3連接至板式相分離器4，兩個(gè)中間泵3之間采用并聯(lián)方式連接；所述板式相分離器4的上端通過界面調(diào)節(jié)閥9與中和集合器6連接，所述板式相分離器4的下端通過兩個(gè)過濾器5與纖維床相分離器7連接，兩個(gè)過濾器5之間采用并聯(lián)方式連接；所述纖維床相分離器7的上端通過界面調(diào)節(jié)閥9與中和集合器6連接，所述纖維床相分離器7的下部與鹽酸儲(chǔ)罐8連接，所述纖維床相分離器7的中部與中間罐2連接。
[0024]一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離方法，包括如下步驟:
[0025]I)從水解第一分層器I出來的31%鹽酸和硅氧烷的混合物，溢流入中間罐2 ;此步驟中流量為25m3/h之間，中間罐液位控制在50%。
[0026]2)溢流入中間罐2的31 %鹽酸和硅氧烷的混合物再通過兩個(gè)中間泵3，輸送入板式相分離器4 ;此步驟中中間泵出口的壓力為0.38MPa，流量控制在25m3/h之間；
[0027]3)經(jīng)過板式相分離器4快速分離后，板式相分離器4上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥9控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器6;此步驟中板式相分離器的壓力為
0.35MPa，溫度為25°C ;硅氧烷的含酸量850ppm ;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0028]4)板式相分離器4下端出來的鹽酸通過兩個(gè)過濾器5后，直接進(jìn)入纖維床相分離器7，
[0029]高精度迅速分離后，纖維床相分離器7上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥9控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器6 ;此步驟中板式相分離器下端出來的鹽酸中含硅氧烷的量控制在3805ppm ;過濾器進(jìn)出口壓差為3KPa ;過濾流量為22m3/h ;纖維床相分離器上下壓差為8KPa,溫度為25 V ;纖維床相分離器上端出來的娃氧燒中酸含量為157ppm,娃氧燒的粘度增加量控制在12mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0030]5)進(jìn)入中和集合器6的硅氧烷可以全部進(jìn)入系統(tǒng)中做后續(xù)產(chǎn)品；
[0031]6)纖維床相分離器7下端出來的鹽酸通過鹽酸出料調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后，直接送至鹽酸儲(chǔ)罐8。此步驟中纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量為lOppm，油酸界面控制50%。
[0032]實(shí)施例2:如圖2，一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置，包括水解第一分層器1、中間罐2、中間泵3、板式相分離器4、過濾器5、中和集合器6、纖維床相分離器7、鹽酸儲(chǔ)罐8及界面調(diào)節(jié)閥9。所述水解第一分層器I與中間罐2連接；所述中間罐2通過三個(gè)中間泵3連接至板式相分離器4，三個(gè)中間泵3之間采用并聯(lián)方式連接；所述板式相分離器4的上端通過界面調(diào)節(jié)閥9與中和集合器6連接，所述板式相分離器4的下端通過兩個(gè)過濾器5與纖維床相分離器7連接，兩個(gè)過濾器5之間采用并聯(lián)方式連接；所述纖維床相分離器7的上端通過界面調(diào)節(jié)閥9與中和集合器6連接，所述纖維床相分離器7的下部與鹽酸儲(chǔ)罐8連接，所述纖維床相分離器7的中部與中間罐2連接。
[0033]一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離方法，包括如下步驟:
[0034]I)從水解第一分層器I出來的31%鹽酸和硅氧烷的混合物，溢流入中間罐2 ;此步驟中流量為38m3/h之間，中間罐液位控制在50%之間。
[0035]2)溢流入中間罐2的31%鹽酸和硅氧烷的混合物再通過三個(gè)中間泵3輸送入板式相分離器4 ;此步驟中中間泵出口的壓力為0.4MPa，流量為32m3/h。
[0036]3)經(jīng)過板式相分離器4快速分離后，板式相分離器4上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥9控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器6;此步驟中板式相分離器的壓力為
0.38MPa，溫度為25°C ;硅氧烷的含酸量為100ppm ;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0037]4)板式相分離器4下端出來的鹽酸通過兩個(gè)過濾器5后，直接進(jìn)入纖維床相分離器7，高精度迅速分離后，纖維床相分離器7的上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥9控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器6。此步驟中板式相分離器下端出來的鹽酸中含硅氧烷的量控制在4526ppm ;過濾器進(jìn)出口壓差5KPa ;過濾流量28m3/h之間；纖維床相分離器上下壓差lOKPa，溫度25°C ;纖維床相分離器上端出來的硅氧烷中酸含量185ppm，硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s ;油酸界面控制在50%之間。
[0038]5)進(jìn)入中和集合器6的硅氧烷可以全部進(jìn)入系統(tǒng)中做后續(xù)產(chǎn)品；
[0039]6)纖維床相分離器7下端出來的鹽酸通過鹽酸出料調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后直接送至鹽酸儲(chǔ)罐8。此步驟中纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量為13ppm，油酸界面控制50%。
[0040]實(shí)施例3:如圖3，一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置，包括水解第一分層器1、中間罐2、中間泵3、板式相分離器4、過濾器5、中和集合器6、纖維床相分離器7、鹽酸儲(chǔ)罐8及界面調(diào)節(jié)閥9。所述水解第一分層器I與中間罐2連接；所述中間罐2通過三個(gè)中間泵3連接至板式相分離器4，三個(gè)中間泵3之間采用并聯(lián)方式連接；所述板式相分離器4的上端通過界面調(diào)節(jié)閥10與中和集合器6連接，所述板式相分離器4的下端通過三個(gè)過濾器5與纖維床相分離器7連接，三個(gè)過濾器5之間采用并聯(lián)方式連接；所述纖維床相分離器7的上端通過界面調(diào)節(jié)閥9與中和集合器6連接，所述纖維床相分離器7的下部與鹽酸儲(chǔ)罐8連接，所述纖維床相分離器7的中部與中間罐2連接。
[0041]一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離方法，包括如下步驟:
[0042]I)從水解第一分層器I出來的31%鹽酸和硅氧烷的混合物，溢流入中間罐2 ;此步驟中流量為38m3/h，中間罐液位控制在50%。
[0043]2)溢流入中間罐2的31%鹽酸和硅氧烷的混合物再通過三個(gè)中間泵3輸送入板式相分離器4 ;此步驟中中間泵出口的壓力為0.42MPa，流量控制在38m3/h。
[0044]3)經(jīng)過板式相分離器4快速分離后，板式相分離器4上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥9控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器6;此步驟中板式相分離器的壓力為
0.40MPa，溫度為25°C ;硅氧烷的含酸量1200ppm ;硅氧烷的粘度增加量控制在2mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0045]4)板式相分離器4下端出來的鹽酸通過三個(gè)過濾器5后，直接進(jìn)入纖維床相分離器7，
[0046]高精度迅速分離后，纖維床相分離器7上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥9控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器6;此步驟中板式相分離器下端出來的鹽酸中含硅氧烷的量控制在5370ppm ;過濾器進(jìn)出口壓差SKPa ;過濾流量為33m3/h ;纖維床相分離器上下壓差為13KPa，溫度為25°C ;纖維床相分離器上端出來的硅氧烷中酸含量225ppm，硅氧烷的粘度增加量控制在20mm2/s ;油酸界面控制在50%。
[0047]5)進(jìn)入中和集合器6的硅氧烷可以全部進(jìn)入系統(tǒng)中做后續(xù)產(chǎn)品；
[0048]6)纖維床相分離器7下端出來的鹽酸通過鹽酸出料調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后直接送至鹽酸儲(chǔ)罐8中。此步驟中纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量18ppm，油酸界面控制在50%。
[0049]實(shí)施例1-3中硅氧烷檢測結(jié)果如下:
[0050]
實(shí)施例1取樣點(diǎn)石圭氧烷含量(ppm)
板式相分離器下端酸相出口3805
纖維床相分離器下端酸相出口H)
實(shí)施例2取樣點(diǎn)娃氧烷含量(ppm)
板式相分離器下端酸相出口4526
纖維床相分離器下端酸相出口13
實(shí)施例3取樣點(diǎn)石圭氧烷含量(ppm)
板式相分離器下端酸相出口5370
纖維床相分離器下端酸相出口18
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)娃單體生產(chǎn)中有效分離娃氧燒的分離裝置，其特征在于包括水解第一分層器、中間罐、中間泵、板式相分離器、過濾器、中和集合器、纖維床相分離器、鹽酸儲(chǔ)罐及界面調(diào)節(jié)閥。所述水解第一分層器與中間罐連接；所述中間罐通過中間泵連接至板式相分離器；所述板式相分離器的上端通過界面調(diào)節(jié)閥與中和集合器連接，所述板式相分離器的下端通過過濾器與纖維床相分離器連接；所述纖維床相分離器的上端通過界面調(diào)節(jié)閥與中和集合器連接，所述纖維床相分離器的下部與鹽酸儲(chǔ)罐連接，所述纖維床相分離器的中部設(shè)有出口與中間罐連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置，其特征在于所述中間泵的個(gè)數(shù)可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置一個(gè)或多個(gè)，采用多個(gè)中間泵時(shí)，各個(gè)中間泵之間采用并聯(lián)方式連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置，其特征在于所述過濾器的個(gè)數(shù)可以根據(jù)實(shí)際需要設(shè)置一個(gè)或多個(gè)，采用多個(gè)過濾器時(shí)，各個(gè)過濾器之間采用并聯(lián)方式連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離裝置，其特征在于所述水解第一分層器為液液分層器。
5.一種有機(jī)硅單體生產(chǎn)中有效分離硅氧烷的分離方法，其特征在于包括如下步驟: 1)恒沸酸水解后的產(chǎn)物經(jīng)水解第一分層器分離出來的31%鹽酸和硅氧烷的混合物溢流入中間te； 2)溢流入中間罐的31%鹽酸和硅氧烷的混合物再通過中間泵輸送入板式相分離器； 3)板式相分離器中的31%鹽酸和硅氧烷的混合物經(jīng)過板式相分離器快速分離后，板式相分離器上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器； 4)板式相分離下端出來的鹽酸通過過濾器后，直接進(jìn)入纖維床相分離器，高精度迅速分離后，纖維床相分離器上端出來的硅氧烷通過界面調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后，進(jìn)入中和集合器； 5)上述步驟3)及步驟4)中進(jìn)入中和集合器的硅氧烷可以全部進(jìn)入系統(tǒng)中做后續(xù)產(chǎn)品; 6)纖維床相分離器下端出來的鹽酸，通過鹽酸出料調(diào)節(jié)閥控制調(diào)節(jié)油酸界面后直接送至鹽酸儲(chǔ)罐中； 7)如果步驟6)纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量高于20ppm，纖維床相分離器中的混合物返回中間罐，然后重復(fù)步驟2)至步驟6)操作，直到纖維床相分離器下端出來的鹽酸中硅氧烷的含量低于20ppm。
【文檔編號(hào)】B01D17/02GK104162292SQ201410410681
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年8月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月20日
【發(fā)明者】邵向東, 楊慶紅, 吉蘭平, 王鑫 申請(qǐng)人:浙江中天氟硅材料有限公司