基于偽模板共價印跡硅膠的雙酚a固相萃取劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于偽模板共價印跡硅膠的雙酚A固相萃取劑的制備方法。本發(fā)明以六氟雙酚A(BPAF)為偽模板分子，3-丙基異氰基三乙氧基硅烷(ICPTES)為功能單體，合成了一種新型單體/模板復(fù)合物BPAF-Si；以P123為致孔劑，經(jīng)BPAF-Si和正硅酸乙酯(TEOS)縮合反應(yīng)，制得包含模板的硅膠，再經(jīng)加熱除去共價結(jié)合的模板分子，得到共價印跡介孔硅膠即雙酚A固相萃取劑。本發(fā)明的雙酚A固相萃取劑不僅對模板分子BPAF具有很高的選擇性識別能力，對其結(jié)構(gòu)類似物BPA也均有類似的選擇性識別能力，作為固相萃取劑對水溶液中痕量BPA可幾乎完全萃取，富集倍數(shù)高，且可多次循環(huán)利用。因此，此種介孔印跡硅膠有望作為新型固相萃取劑用于環(huán)境樣品中痕量BPA的高選擇性富集和分離。
【專利說明】基于偽模板共價印跡硅膠的雙酚A固相萃取劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種基于偽模板共價印跡硅膠的雙酚A 固相萃取劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，環(huán)境雌激素對人類健康與生存的威脅日益引起社會各界的廣泛關(guān)注。雙 酚A(BPA)就是一種典型的環(huán)境激素，化學(xué)結(jié)構(gòu)如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 基于偽模板共價印跡硅膠的雙酚A固相萃取劑的制備方法，其特征在于：所述方法 的具體步驟如下： (1) 在氮氣保護(hù)下，往無水四氫呋喃溶劑中加入六氟雙酚A和3-丙基異氰基三乙氧基 硅烷，六氟雙酚A和3-丙基異氰基三乙氧基硅烷的摩爾比為0. 5-2:2,然后于50-80°C下反 應(yīng)30-50h，旋轉(zhuǎn)蒸干溶劑后，經(jīng)硅膠層析柱分離純化，得到粘稠油狀物； (2) 將致孔劑P123、NaCl、水和HC1混合攪拌至完全溶解，作為模板儲備液； (3) 取步驟⑴的產(chǎn)物和步驟⑵的模板儲備液以及正硅酸乙酯在室溫下混合反應(yīng)縮 合20-30h，步驟（1)的產(chǎn)物和步驟（2)的模板儲備液以及正硅酸乙酯的重量比為0. 1-1 : 30-60 :1-3,然后于70-90°C下干燥20-30h，得到介孔有機硅膠，再以甲醇為溶劑，經(jīng)索氏提 取除去介孔硅膠中P123,得到包含模板的硅膠，隨后在二甲基亞砜和蒸餾水的混合溶液中 于140-180°C下攪拌加熱3-7h，用超純水和乙醇洗滌，得到本發(fā)明的基于偽模板共價印跡 硅膠的雙酚A固相萃取劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟⑴中，六氟雙酚A和3-丙基異 氰基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:2。
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1)中，往無水四氫呋喃溶劑中加 入六氟雙酚A和3-丙基異氰基三乙氧基硅烷，然后于65°C下反應(yīng)40h。
4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，致孔劑P123、NaCl、水和 HC1的重量比為1:3:31:2。
5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，步驟（1)的產(chǎn)物和步驟（2) 的模板儲備液以及正硅酸乙酯的重量比為〇. 483 :44 :1. 8。
6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，取步驟（1)的產(chǎn)物和步驟 (2)的模板儲備液以及正硅酸乙酯在室溫下混合反應(yīng)縮合24h，然后于80°C下干燥24h，得 到介孔有機硅膠。
7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，二甲基亞砜和蒸餾水的混 合溶液中二甲基亞砜和蒸餾水的重量比為5:1。
8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3)中，在二甲基亞砜和蒸餾水的 混合溶液中于160°C下攪拌加熱5h，用超純水和乙醇洗滌，得到本發(fā)明的基于偽模板共價 印跡硅膠的雙酚A固相萃取劑。
【文檔編號】B01J20/30GK104119536SQ201410335718
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】何池洋, 余丹, 魏守臺 申請人:武漢紡織大學(xué)