利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑催化制備環(huán)氧植物油的方法，屬于非均相催化環(huán)氧化【技術領域】。該方法是利用大豆油、蓖麻油、橡膠籽油、棕櫚油、棉籽油、菜籽油、玉米油、芝麻油、花生油、葵花籽油、芫荽油等植物油為原料，采用SBA-15分子篩為載體的負載鈮介孔硅分子篩為催化劑，在無羧酸、質子酸的條件下，利用氫過氧化物制備環(huán)氧植物油，制得的環(huán)氧植物油環(huán)氧值范圍為2.4~6.5%，碘值范圍為3.8~16.4%，酸值范圍為0.4~6.4KOHmg/g，產(chǎn)物得率為60%~98%。本發(fā)明方法中產(chǎn)物與催化劑易于分離，后期處理簡單，催化劑可多次使用，且本發(fā)明原料來源廣泛，工藝簡單，便于工業(yè)化實施。
【專利說明】利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于催化化學【技術領域】，具體涉及一種利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑催化制備可以作為增塑劑的環(huán)氧植物油的方法。
【背景技術】
[0002] 石油化工產(chǎn)品作為重要的化工原料在現(xiàn)代化工生產(chǎn)中有著廣泛的應用，是化工企業(yè)生產(chǎn)的關鍵。在世界石油價格持續(xù)高漲、石油資源面臨枯竭、環(huán)境日益惡化的今天，開發(fā)價格低廉、容易再生、環(huán)境友好的生物物質代替石油化工原料就顯得尤為重要。目前主要使用的鄰苯二甲酸酯類增塑劑屬低分子物質，它揮發(fā)性較大，容易在環(huán)境中散逸，進入人體或動物體內會產(chǎn)生仿雌性激素，具有潛在的致癌危險性，在許多國家其生產(chǎn)、應用已受到相關法規(guī)的嚴格限制。因此，醫(yī)藥及食品包裝、日用品、玩具等塑料制品領域對傳統(tǒng)鄰苯二甲酸酯類增塑劑提出了更高的純度及衛(wèi)生要求，所以增塑劑面臨產(chǎn)品結構和品種的調整。由可再生植物資源制備的環(huán)氧植物油，具有良好的耐熱性、耐光性、互滲性、低溫柔韌性，且揮發(fā)度低、無毒，可作為食品、藥物的包裝材料，玩具及家庭裝飾材料的助劑。
[0003]環(huán)氧植物油增塑劑是植物油基增塑劑中最重要的一種。環(huán)氧植物油增塑劑是一類含有三元環(huán)氧基結構的化合物，不僅對聚氯乙烯起增塑作用，而且可以迅速吸收因熱和光的降解作用放出的氯化氫，減少不穩(wěn)定的羥基氯代烯丙基共軛雙鍵的形成，阻滯聚氯乙烯繼續(xù)分解，因此它又起穩(wěn)定劑的作用。在各種環(huán)氧植物油中，產(chǎn)量最大的是環(huán)氧大豆油，它的消費量已占增塑劑總量99TlO%，是世界上應用僅次于鄰苯二甲酸酯和氯化石蠟的第三大類增塑劑。但環(huán)氧植物油的制備依然存在難題。這當中主要存在以下問題:無雙鍵植物油分子，如軟脂酸、硬脂酸，和環(huán)氧化物分離困難，一起用作原材料對產(chǎn)品性能有很大影響，因此無法替代更多質量份數(shù)的石油類化工原料；環(huán)氧植物油合成過程中主要采用液體酸催化劑及雙氧水等環(huán)氧化試劑，存在腐蝕設備，生產(chǎn)過程污染嚴重等問題。
[0004]目前，工業(yè)上生產(chǎn)環(huán)氧植物油所采用的反應是“Prileschajew”反應，環(huán)氧化劑過氧酸的生成反應控制著整個反應速率。從環(huán)氧植物油的生產(chǎn)工藝方面可分為溶劑法和無溶劑法。現(xiàn)在溶劑法已基本被淘汰。無溶劑法以過氧酸制備方法的不同分為兩種方法，事先制備過氧酸法和就地制備過氧酸法，就地制備過氧酸法也稱一步法或就地(原位)環(huán)氧化法，該法生產(chǎn)工藝流程簡單，反應溫度低，生產(chǎn)周期短，副產(chǎn)物少，成本低，后處理工藝簡單，產(chǎn)品質量達到國標要求，而且消除了使用過氧酸帶來的危險。因此，無溶劑條件下就地一步環(huán)氧化工藝已成為目前工業(yè)上生產(chǎn)環(huán)氧植物油的主要方法。在植物油環(huán)氧化反應中又可采用不同的催化劑，主要以無機酸為主，其中以濃硫酸最為常用。這種方法雖已實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，但無機酸催化劑在使用過程中對設備腐蝕嚴重，且無機酸催化劑屬于均相催化劑，與產(chǎn)物分離困難，后處理工藝復雜，產(chǎn)生的廢水對環(huán)境污染較大。因此，如何克服現(xiàn)有技術的不足是目前催化化學領域亟需解決的難題。

【發(fā)明內容】
[0005]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術的不足，提供一種利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑催化制備環(huán)氧植物油的制備方法。本發(fā)明屬于非均相催化制備環(huán)氧植物油的方法，不僅催化劑易與產(chǎn)物分離，克服了傳統(tǒng)工藝的不足，且工藝簡單，產(chǎn)物得率高，環(huán)氧化劑利用率高。
[0006]本發(fā)明的技術方案為:一種利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑催化制備環(huán)氧植物油的方法是將植物油與溶劑按1: 5-10質量比投料，并在50-100°C溫度下攪拌10-60分鐘，然后按催化劑與植物油1: 15-20質量比加入催化劑，攪拌20-60分鐘，再按氫過氧化物與植物油1: 1.5-4質量比加入氫過氧化物溶液，維持反應溫度5-30小時，反應完畢，降溫至20-40°C后抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性。在50-90°C條件下減壓蒸餾1-2小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得環(huán)氧植物油；制得的環(huán)氧植物油環(huán)氧值范圍為2.4~6.5%，碘值范圍為3.8~16.4%，酸值范圍為0.4~6.4 KOH mg/g。其中，所述的催化劑是負載鈮的介孔硅分子篩催化劑。
[0007]所述的負載鈮的介孔硅分子篩催化劑的載體是SBA-15。
[0008]所述的負載鈮的介孔硅分子篩催化劑中的鈮與硅質量比為0.1-0.5: I。
[0009]所述的植物油是大豆油、蓖麻油、橡膠籽油、棕櫚油、棉籽油、菜籽油、玉米油、芝麻油、花生油、葵花籽油和芫荽油的一種。
[0010]所述的有機溶劑是甲苯、乙酸乙酯和正已烷中的一種。
[0011]所述的氫過氧化物是叔丁基過氧化氫。
[0012]所述的氫過氧化物溶液是叔丁基過氧化氫癸烷溶液，其中，叔丁基過氧化氫與癸烷質量比為7: 3。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，其有益效果為:(1)本發(fā)明采用負載鈮的介孔硅分子篩作為催化劑，對設備無腐蝕，催化劑易與產(chǎn)物分離，且可重復使用及再活化處理；(2)本發(fā)明采用的催化劑環(huán)氧化選擇性高，植物油轉化率高，可達98%以上；(3)本發(fā)明采用叔丁基過氧化氫作為氧化劑，可避免環(huán)氧環(huán)發(fā)生開環(huán)副反應；(4)本發(fā)明以天然可再生植物油資源取代傳統(tǒng)石油化學品，可減輕石化資源的需求壓力，符合可持續(xù)發(fā)展要求，且本方法工藝簡單，產(chǎn)物得率高，環(huán)氧化劑利用率高，無酸性廢水產(chǎn)生，對環(huán)境無污染，具有很好的工業(yè)應用前景。
【具體實施方式】
[0014]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。
[0015]本發(fā)明對所制備的環(huán)氧植物油的環(huán)氧值、酸值和碘值的測試方法如下:
(1)環(huán)氧值的測定:按GB/T1677-2008測環(huán)氧值；
(2)酸值的測定:按GB/T1668-2008測酸值；
(3)碘值的測定:按GB/T1676-2008測碘值。
[0016]首先將叔丁基過氧化氫與癸烷按質量比為7: 3配制成叔丁基過氧化氫的癸烷溶液。
[0017]負載鈮的SBA-15介孔硅分子篩催化劑以下簡寫為Nb-SBA-15催化劑，其制備工藝如下。
[0018]以表面活性劑P123為模板劑，以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，在強酸性和水熱條件下合成Nb-SBA-15，具體制備過程為:稱取4g的P123于250mL燒杯中，加入濃度為2M的鹽酸溶液150mL (去離子水125mL，12.1M的鹽酸25mL)，40°C下密封攪拌至P123完全溶解后(攪拌轉速260r/min)，在此溫度下，邊攪拌邊快速加入8.72g的TEOS (TE0S需事先放置至室溫)，當加入TEOS幾分鐘后，TEOS水解形成云霧狀時，快速加入0.8mL的異丙氧基鈦，再密封繼續(xù)攪拌24小時后，將上述混合溶液移至水熱反應釜，在100°C下晶化72小時，抽濾，先用去離子水洗滌3次、再用無水乙醇洗滌2次，放入95°C真空干燥箱中干燥48小時(真空度18-20mmHg)，干燥后的樣品在I小時內升溫至550°C下并在此溫度下焙燒5個小時除去模板劑，自然冷卻即得到SBA-15分子篩。
[0019]實施例1
將大豆油0.375克、1.875克甲苯放入反應釜中，并在50°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.1: 1，攪拌20分鐘，再加入0.357克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度5小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在50°C條件下減壓蒸餾I小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0020]測得，環(huán)氧值2.4 %，碘值為11.1%，酸值為6.4 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為65%。
[0021]實施例2
將蓖麻油0.5克、5克乙酸乙酯放入反應釜中，并在100°C溫度下攪拌30分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.5: 1，攪拌40分鐘，再加入0.1786克叔丁基過氧化氫癸烷溶液 ，維持反應溫度30小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在90°C條件下減壓蒸餾2小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0022]測得，環(huán)氧值為5.7%，碘值為4.2%，酸值為0.6 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為92%。
[0023]實施例3
將橡膠籽油0.45克、3.15克正已烷放入反應釜中，并在70°C溫度下攪拌20分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.2: 1，攪拌30分鐘，再加入0.3214克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度8小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在80°C條件下減壓蒸餾1.5小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0024]測得，環(huán)氧值為3.5%，碘值為16.4%，酸值為4.3 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為60%。
[0025]實施例4
將棕櫚油0.4克、3.2克甲苯放入反應釜中，并在80°C溫度下攪拌60分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌60分鐘，再加入0.2286克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度10小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在70°C條件下減壓蒸餾2小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0026]測得，環(huán)氧值為4.1%，碘值為5.5%，酸值為0.9 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為77%。
[0027]實施例5
將棉籽油0.425克、3.825克乙酸乙酯放入反應釜中，并在60°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.4: 1，攪拌20分鐘，再加入0.2024克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度24小時，反應完畢，降溫至20°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在70°C條件下減壓蒸餾1.5小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0028]測得，環(huán)氧值為6.4%，碘值為3.8%，酸值為0.7 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為97%。
[0029]實施例6
將菜籽油0.475克、2.85克正已烷放入反應釜中，并在90°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌20分鐘，再加入
0.1939克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度12小時，反應完畢，降溫至30°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在60°C條件下減壓蒸餾2小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0030]測得，環(huán)氧值為4.3%，碘值為4.6%，酸值為0.8 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為89%。
[0031]實施例7 將玉米油0.3875克、2.1313克乙酸乙酯放入反應釜中，并在55°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌20分鐘，再加入
0.369克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度28小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在60°C條件下減壓蒸餾2小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0032]測得，環(huán)氧值為6.0%，碘值為4.1%，酸值為0.4 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為84%。
[0033]實施例8
將芝麻油0.4125克、2.6813克乙酸乙酯放入反應釜中，并在65°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌20分鐘，再加入
0.2946克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度22小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在70°C條件下減壓蒸餾2小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油
測得，環(huán)氧值為6.5%，碘值為3.9%，酸值為0.5 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為98%。
[0034]實施例9
將花生油0.4375克、3.2813克乙酸乙酯放入反應釜中，并在75°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌20分鐘，再加入
0.25克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度20小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在80°C條件下減壓蒸餾I小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0035]測得，環(huán)氧值為5.1%，碘值為5.4%，酸值為0.7 KOH mg/g產(chǎn)物得率為95%。
[0036]實施例10
將葵花籽油0.4625克、3.9313克乙酸乙酯放入反應釜中，并在85°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌20分鐘，再加入0.1888克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度18小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在60°C條件下減壓蒸餾I小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0037]測得，環(huán)氧值為4.8%，碘值為5.2%，酸值為0.6 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為86%。
[0038]實施例11將芫荽油0.4875克、4.6313克乙酸乙酯放入反應釜中，并在95°C溫度下攪拌10分鐘，然后加入0.025克Nb-SBA-15催化劑，其中鈮與硅質量比為0.3: 1，攪拌20分鐘，再加入
0.1741克叔丁基過氧化氫癸烷溶液，維持反應溫度14小時，反應完畢，降溫至40°C，進行抽濾，去除催化劑，再用去離子水將液相物料洗至中性，然后在60°C條件下減壓蒸餾I小時，脫除水分及溶劑，降至室溫，制得本實施例的環(huán)氧植物油。
[0039]測得，環(huán)氧值為5.0%，碘值為4.4%，酸值為0.8 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為90%。
[0040]催化劑重復使用及再生活化實驗:
上述實施例中催化劑使用的次數(shù)及再生活化處理:每次反應結束后對產(chǎn)物進行過濾，分離出催化劑，并用乙酸乙酯將其洗滌干凈，用于下一次環(huán)氧植物油的制備反應中，重復使用三次后對催化劑進行再生活化處理。將催化劑在500°C溫度下焙燒5小時，使吸咐在催化劑表面的植物油被燒盡，從而恢復其活性，將再生活化處理后的催化劑用于環(huán)氧植物油制備反應中。
[0041]按實施例2中的工藝條件及各組分用量來實施反應，進行催化劑重復使用及再生活化實驗。
[0042]初次環(huán)氧化實驗測得:環(huán)氧值為5.7%，碘值為4.2%，酸值為0.6 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為92%。
[0043]催化劑重復 使用不同次數(shù)時環(huán)氧化實驗結果:
第一次重復使用結果:環(huán)氧值為5.5% ;碘值為4.3% ;酸值為0.9 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
93% ；
第二次重復使用結果:環(huán)氧值為4.6% ;碘值為5.2% ;酸值為1.9 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
90% ；
第三次重復使用結果:環(huán)氧值為3.9% ;碘值為5.2% ;酸值為1.8 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
89% ；
催化劑再生活化后環(huán)氧化實驗結果:環(huán)氧值為5.1% ;碘值為5.7% ;酸值為1.6 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為90%。
[0044]按實施例5中的工藝條件及各組分用量來實施反應，進行催化劑重復使用及再生活化實驗。
[0045]初次環(huán)氧化實驗測得:環(huán)氧值為6.4%，碘值為3.8%，酸值為0.7 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為97%。
[0046]催化劑重復使用不同次數(shù)時環(huán)氧化實驗結果:
第一次重復使用結果:環(huán)氧值為6.0% ;碘值為4.1% ;酸值為0.6 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
97% ；
第二次重復使用結果:環(huán)氧值為5.7% ;碘值為4.2% ;酸值為1.4 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
93% ；
第三次重復使用結果:環(huán)氧值為5.5% ;碘值為5.3% ;酸值為1.7 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
90% ；
催化劑再生活化后環(huán)氧化實驗結果:環(huán)氧值為5.8%;碘值為4.1%;酸值為1.3 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為94%。
[0047]按實施例7中的工藝條件及各組分用量來實施反應，進行催化劑重復使用及再生活化實驗。
[0048]初次環(huán)氧化實驗測得:環(huán)氧值為6.0%，碘值為4.1%，酸值為0.4 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為84%。
[0049]催化劑重復使用不同次數(shù)時環(huán)氧化實驗結果:
第一次重復使用結果:環(huán)氧值為5.7% ;碘值為4.2% ;酸值為0.6 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
87% ；
第二次重復使用結果:環(huán)氧值為5.3% ;碘值為4.6% ;酸值為1.4 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
81% ；
第三次重復使 用結果:環(huán)氧值為4.9% ;碘值為5.1% ;酸值為1.9 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
83% ；
催化劑再生活化后環(huán)氧化實驗結果:環(huán)氧值為5.7%;碘值為4.5%;酸值為1.0 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為83%。
[0050]按實施例8中的工藝條件及各組分用量來實施反應，進行催化劑重復使用及再生活化實驗。
[0051]初次環(huán)氧化實驗測得:環(huán)氧值為6.5%，碘值為3.9%，酸值為0.5 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為98%。
[0052]催化劑重復使用不同次數(shù)時環(huán)氧化實驗結果:
第一次重復使用結果:環(huán)氧值為6.5% ;碘值為4.1% ;酸值為0.6 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
97% ；
第二次重復使用結果:環(huán)氧值為5.8% ;碘值為4.5% ;酸值為0.9 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
97% ；
第三次重復使用結果:環(huán)氧值為5.2% ;碘值為5.5% ;酸值為1.6 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
95% ；
催化劑再生活化后環(huán)氧化實驗結果:環(huán)氧值為6.3% ;碘值為4.7% ;酸值為0.8 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為97%。
[0053]按實施例9中的工藝條件及各組分用量來實施反應，進行催化劑重復使用及再生活化實驗。
[0054]初次環(huán)氧化實驗測得:環(huán)氧值為5.1%，碘值為5.4%，酸值為0.7 KOH mg/g,產(chǎn)物得率為95%。
[0055]催化劑重復使用不同次數(shù)時環(huán)氧化實驗結果:
第一次重復使用結果:環(huán)氧值為5.1% ;碘值為5.7% ;酸值為0.9 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
93% ；
第二次重復使用結果:環(huán)氧值為4.5% ;碘值為6.4% ;酸值為1.7 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
94% ；
第三次重復使用結果:環(huán)氧值為4.4% ;碘值為5.7% ;酸值為1.8 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為
91% ；
催化劑再生活化后環(huán)氧化實驗結果:環(huán)氧值為5.0% ;碘值為5.8% ;酸值為1.2 KOH mg/g，產(chǎn)物得率為92%。
【權利要求】
1.一種利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于:將植物油與有機溶劑按1: 5-10質量比投料，并在50-100°C溫度下攪拌10-60分鐘，然后按催化劑與植物油1: 15-20質量比加入催化劑，攪拌20-60分鐘，再按植物油與氫過氧化物1: 1.5-4質量比加入氫過氧化物溶液，繼續(xù)恒溫反應5-30小時，反應完畢，降溫至200C -40°C后抽濾，水洗濾液至中性，減壓蒸餾脫除水分及溶劑，即制得環(huán)氧植物油； 所述的催化劑為負載鈮的介孔硅分子篩催化劑。
2.如權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的負載鈮的介孔硅分子篩催化劑的載體是SBA-15。
3.如權利要求1或2所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的負載鈮的介孔硅分子篩催化劑中的鈮與硅質量比為0.1-0.5: I。
4.如權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的植物油 是大豆油、蓖麻油、橡膠籽油、棕櫚油、棉籽油、菜籽油、玉米油、芝麻油、花生油、葵花籽油和芫荽油中的一種。
5.如權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的有機溶劑是甲苯、乙酸乙酯和正已烷中的一種。
6.如權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的氫過氧化物是叔丁基過氧化氫。
7.如權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的氫過氧化物溶液是叔丁基過氧化氫的癸烷溶液。
8.如權利要求7所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的叔丁基過氧化氫的癸烷溶液中的叔丁基過氧化氫與癸烷質量比為7: 3。
9.如權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法，其特征在于所述的減壓蒸餾的溫度為5(T90°C，時間為廣2小時。
10.一種按權利要求1所述的利用負載鈮的介孔硅分子篩催化劑制備環(huán)氧植物油的方法制備的環(huán)氧植物油。
【文檔編號】B01J29/035GK103951638SQ201410205460
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權日:2014年5月15日
【發(fā)明者】鄭志鋒, 黃元波, 鄭云武, 楊曉琴, 楊海艷 申請人:西南林業(yè)大學