一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)及方法。將液體通過注射器注入一個(gè)由兩端密封閥封閉的具有一定體積的不銹鋼管中，然后將不銹鋼管連接在制備系統(tǒng)中，將不銹鋼管中的液體轉(zhuǎn)移到目標(biāo)氣瓶中，再加入稀釋氣混合。通過稱量不銹鋼管加入液體前后的質(zhì)量損失來確定液體加入量，通過稱量目標(biāo)氣瓶加氣前后的質(zhì)量增加來確定稀釋氣加入量，從而得到混合氣體的摩爾分?jǐn)?shù)。通過制備系統(tǒng)可以“無損失”的快速將液體轉(zhuǎn)移至目標(biāo)氣瓶，達(dá)到將常溫常壓下為液體的化合物制備成混合氣體的目的。
【專利說明】一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)及方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化工、石油、冶金、地質(zhì)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、儀器儀表、醫(yī)療衛(wèi)生以及科學(xué)研究等各個(gè)領(lǐng)域。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與固體或液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比，在制備、定值、包裝、貯存等方面存在一定差異，加之氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有一定的特殊性，例如易耗、危險(xiǎn)、相對(duì)不穩(wěn)定等，客觀上造成氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量難以穩(wěn)定。
[0003]在氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，有很多種目標(biāo)物在制備前是呈液態(tài)的，如乙醇、苯、甲苯、正己烷等。在制備這些常溫常壓下為液體化合物的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，需要在制備過程中將其轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)，然后再加入氣瓶中與稀釋氣進(jìn)行混合，從而得到其氣態(tài)的混合物，如氮?dú)庵械囊掖蓟旌蠚怏w，空氣中的苯混合氣體等。
[0004]現(xiàn)有由液體制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)或方法有:
[0005]1、將一定量液體裝入玻璃安培瓶中并封閉安培瓶，讓后將安培瓶裝入氣瓶中并封閉氣瓶，用一定方法將氣瓶中的安培瓶打碎，讓液體揮發(fā)出來，最后將稀釋氣通入氣瓶中完成制備過程。操作復(fù)雜，玻璃安培瓶將殘留在氣瓶中無法取出，液體會(huì)吸附在玻璃安培瓶中，對(duì)最終制備的濃度有較大影響。
[0006]2、用帶鎖的注射器裝入液體封閉后稱重，然后通過一個(gè)T型管將液體注射到氣瓶中，然后將稀釋氣加入氣瓶完成制備過程。T型管下端和注射器針頭處殘余液體無法進(jìn)入氣瓶；對(duì)于沸點(diǎn)低易揮發(fā)的液體，注射器無法完全封閉，對(duì)稱量會(huì)有很大影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)及方法，使用該系統(tǒng)和方法可以方便的制備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并且制備的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有較高的準(zhǔn)確度。
[0008]本發(fā)明的原理是:將液體通過注射器注入一個(gè)由兩端密封閥封閉的具有一定體積的不銹鋼管中，然后將不銹鋼管連接在制備系統(tǒng)中(可選地，對(duì)不銹鋼管進(jìn)行加熱)，將不銹鋼管中的液體轉(zhuǎn)移到目標(biāo)氣瓶中，再加入稀釋氣混合。通過稱量不銹鋼管加入液體前后的質(zhì)量損失來確定液體加入量，通過稱量目標(biāo)氣瓶加氣前后的質(zhì)量增加來確定稀釋氣加入量，從而得到混合氣體的摩爾分?jǐn)?shù)。
[0009]為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0010]本發(fā)明的目的之一在于提供一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)，所述制備系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)、稀釋氣瓶、取樣不銹鋼管和目標(biāo)氣瓶；
[0011]所述取樣不銹鋼管的兩端分別連接有三通球閥和第五兩通球閥；所述三通球閥再通過三通流路閥連接目標(biāo)氣瓶；
[0012]所述真空系統(tǒng)和稀釋氣瓶分別通過第一兩通球閥和第二兩通球閥并聯(lián)入同一管線，該管線分三支:其中兩支分別通過第三兩通球閥和第四兩通球閥連接取樣不銹鋼管兩端的三通球閥和第五兩通球閥，第三支連接三通流路閥的第三支管。
[0013]本發(fā)明所述的“三通流路閥”與三通球閥的外觀基本一致(體積稍大)，功能也類似，唯一區(qū)別在于當(dāng)閥門手柄置于與閥體垂直位置時(shí)，三通流路閥的三個(gè)接口處于互相連通狀態(tài)，而三通球閥則正好相反為全部關(guān)閉狀態(tài)。
[0014]本領(lǐng)域技術(shù)人員具體可參考ATransfer Technique of Small Amount of Gas forthe Preparat1n of Standard Gas Mixtures, Measurement46(2013) 1084-1088。
[0015]本發(fā)明所述的取樣不銹鋼管密封性好，在轉(zhuǎn)移液體的過程中可以避免損失。所述取樣不銹鋼管應(yīng)具有一定體積，以盛放液體。
[0016]所述真空系統(tǒng)與其前端的第一兩通球閥之間設(shè)置有真空計(jì)，可在線實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)真空度。
[0017]本發(fā)明的目的之二在于提供一種利用所述的系統(tǒng)將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法，所述方法包括以下步驟:
[0018]I)對(duì)取樣不銹鋼管單獨(dú)進(jìn)行真空處理后，將液體注入取樣不銹鋼管內(nèi)并稱量；
[0019]2)將取樣不銹鋼管連入制備系統(tǒng)，對(duì)目標(biāo)氣瓶與取樣不銹鋼管之間的管路進(jìn)行真空處理；
[0020]3)通過調(diào)節(jié)三通球閥和三通流路閥，使取樣不銹鋼管中的液體被吸入目標(biāo)氣瓶中；
[0021]4)利用稀釋氣將取樣不銹鋼管內(nèi)、取樣不銹鋼管和目標(biāo)氣瓶之間管線內(nèi)殘留的液體吹掃至目標(biāo)氣瓶?jī)?nèi)；
[0022]5)拆下取樣不銹鋼管，向目標(biāo)氣瓶中加入稀釋氣；
[0023]6)對(duì)液體轉(zhuǎn)移前后的取樣不銹鋼管稱重，得到目標(biāo)氣瓶中的液體加入量；對(duì)加氣前后的目標(biāo)氣瓶稱重，得到稀釋氣加入量；根據(jù)液體和稀釋氣的加入量計(jì)算出目標(biāo)氣瓶中混合氣體的摩爾分?jǐn)?shù)；
[0024]對(duì)于一些沸點(diǎn)較高的液體，在步驟3)對(duì)取樣不銹鋼管進(jìn)行加熱。例如在取樣不銹鋼管外纏繞加熱帶等方式。
[0025]所述加熱溫度60?80°C。
[0026]與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0027]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于用密封性更好的取樣不銹鋼管來轉(zhuǎn)移液體，可以避免液體在轉(zhuǎn)移過程中的損失，特別是對(duì)于沸點(diǎn)較低的液體更為明顯。
[0028]此外，通過制備系統(tǒng)可以“無損失”的快速將液體轉(zhuǎn)移至目標(biāo)氣瓶，達(dá)到將常溫常壓下為液體的化合物制備成混合氣體的目的。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明所述系統(tǒng)中取樣不銹鋼管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖2是取樣不銹鋼管的實(shí)物圖；
[0031]圖3是接頭的實(shí)物圖；
[0032]圖4是本發(fā)明所述系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖中:1-真空系統(tǒng)；2-稀釋氣瓶；3_取樣不銹鋼管；4_目標(biāo)氣瓶；5_真空計(jì)；Vl-第一兩通球閥；V2-第二兩通球閥；V3-第三兩通球閥；V4-第四兩通球閥；V5-第五兩通球閥；V6-三通球閥；V7-三通流路閥。
[0034]下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合附圖并通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0036]為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下:
[0037]—種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)，所述制備系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)1、稀釋氣瓶
2、取樣不銹鋼管3和目標(biāo)氣瓶4 ；
[0038]所述取樣不銹鋼管3的兩端分別連接有三通球閥V6和第五兩通球閥V5 ;所述三通球閥再通過三通流路閥V7連接目標(biāo)氣瓶4 ；
[0039]所述真空系統(tǒng)I和稀釋氣瓶2分別通過第一兩通球閥Vl和第二兩通球閥V2并聯(lián)入同一管線，該管線分三支:其中兩支分別通過第三兩通球閥V3和第四兩通球閥V4連接取樣不銹鋼管3兩端的三通球閥V6和第五兩通球閥V5，第三支連接所述三通流路閥V7的第三支管。
[0040]所述真空系統(tǒng)I與其前端的第一兩通球閥Vl之間設(shè)置有真空計(jì)5。
[0041]一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法，所述方法包括以下步驟:
[0042]I)對(duì)取樣不銹鋼管3單獨(dú)進(jìn)行真空處理后，將液體注入取樣不銹鋼管3內(nèi)并稱量;
[0043]2)將取樣不銹鋼管3連入制備系統(tǒng)，對(duì)目標(biāo)氣瓶4與取樣不銹鋼管3之間的管路進(jìn)行真空處理；
[0044]3)通過調(diào)節(jié)三通球閥V6和三通流路閥V7，使取樣不銹鋼管3中的液體被吸入目標(biāo)氣瓶4中；
[0045]4)利用稀釋氣將取樣不銹鋼管3內(nèi)、取樣不銹鋼管3和目標(biāo)氣瓶4之間管線內(nèi)殘留的液體吹掃至目標(biāo)氣瓶4內(nèi)；
[0046]5)拆下取樣不銹鋼管3，向目標(biāo)氣瓶4中加入稀釋氣；
[0047]6)對(duì)液體轉(zhuǎn)移前后的取樣不銹鋼管3稱重，得到目標(biāo)氣瓶4中的液體加入量；對(duì)加氣前后的目標(biāo)氣瓶4稱重，得到稀釋氣加入量；根據(jù)液體和稀釋氣的加入量計(jì)算出目標(biāo)氣瓶中混合氣體的摩爾分?jǐn)?shù)。
[0048]步驟3)對(duì)取樣不銹鋼管進(jìn)行加熱。所述加熱溫度60?80°C。
[0049]本發(fā)明所述的一種利用所述的系統(tǒng)將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法具體如下:
[0050]第一步:液體取樣
[0051]根據(jù)需要制備的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中目標(biāo)氣體的含量，計(jì)算出需要加入的液體質(zhì)量，再根據(jù)液體的密度計(jì)算液體的體積，通過帶鎖的注射器吸取一定體積的液體。
[0052]第二步:加樣
[0053]將注射器內(nèi)的液體加入具有一定體積的不銹鋼管線(外徑1/4英寸)中。圖1、圖2分別給出了取樣不銹鋼管的結(jié)構(gòu)示意圖和實(shí)物圖。
[0054]在取樣前先將取樣不銹鋼管進(jìn)行真空處理，然后將兩端的閥門關(guān)閉。將圖3所示的接頭與取樣不銹鋼管的三通球閥的c端連接。所述接頭由兩段組成，中間由VCO平面密封的接頭連接，在VCO平面接頭中間處加有一個(gè)密封橡膠墊片，注射器的針頭可通過密封墊片進(jìn)入接頭內(nèi)部完成注射過程。由于橡膠墊片有很好的韌性和密封性，因此液體不會(huì)從針頭的注入口揮發(fā)出來。此外，橡膠墊片接觸接頭內(nèi)部的一面為聚四氟材料，可減少液體在其表面吸附。
[0055]具體加樣過程如下:將接頭的帶有螺母的一端與取樣不銹鋼管的三通球閥的c端連接，將三通球閥的b端與真空系統(tǒng)連接，將閥門設(shè)置為b和c端聯(lián)通，對(duì)接頭與閥門的連接處進(jìn)行真空處理(真空度達(dá)到2 X10_5pa);然后將閥門設(shè)置為a和c端聯(lián)通，注射器從接頭上端插入，液體自動(dòng)吸入取樣不銹鋼管中，推動(dòng)注射器的推桿，將剩余的液體全部加入，最后將閥門關(guān)閉，拆下接頭并用氣氣吹掃閥門的接口。將裝有液體的取樣不鎊鋼管在聞精度天平上稱量5次，每次稱量采用替代法，即稱量時(shí)記錄樣品管與參比管的質(zhì)量差。
[0056]第三步:轉(zhuǎn)移
[0057]將取樣不銹鋼管聯(lián)入制備系統(tǒng)，見圖4。圖中V1-V5為兩通球閥，V6為三通球閥，V7為三通流路閥。具體操作如下:
[0058]1、將V1、V3和V4設(shè)置為開，V6設(shè)置為b和c端聯(lián)通，V7設(shè)置為A、B和C端聯(lián)通，打開真空系統(tǒng)，對(duì)目標(biāo)氣瓶與取樣不銹鋼管之間的管路進(jìn)行真空處理。真空度達(dá)到2X 10_5Pa后，打開目標(biāo)氣瓶瓶閥，確認(rèn)目標(biāo)氣瓶?jī)?nèi)的真空度是否符合要求，如系統(tǒng)真空度沒有明顯特殊變化則進(jìn)行下一步操作。
[0059]2、將Vl和V6設(shè)置為關(guān),V7設(shè)置為A和C端聯(lián)通,V6設(shè)置為a和c端聯(lián)通,取樣不銹鋼管內(nèi)的液體將自動(dòng)被吸入到目標(biāo)氣瓶中；對(duì)于一些沸點(diǎn)較高的液體可以在取樣不銹鋼管外纏繞加熱帶，對(duì)管進(jìn)行加熱處理，一般溫度設(shè)定在60?80°C左右。
[0060]3、打開稀釋氣瓶瓶閥，打開V2，快速切換V4 (反復(fù)開關(guān))5次，讓稀釋氣將取樣不銹鋼管內(nèi)殘余的液體吹掃至目標(biāo)氣瓶；關(guān)閉V4，將V6設(shè)置為b和c端聯(lián)通，打開V3，快速切換V3 (反復(fù)開關(guān))5次，讓稀釋氣將殘余在取樣不銹鋼管與連接管線間的液體吹掃至目標(biāo)氣瓶?jī)?nèi)；關(guān)閉V3，將V7設(shè)置為B和C端聯(lián)通，從系統(tǒng)中拆下取樣不銹鋼管，控制稀釋氣流量，按預(yù)先設(shè)定的加入稀釋氣；
[0061]第四步:計(jì)算含量
[0062]將拆下的取樣不銹鋼管再次進(jìn)行稱量，可以得到加入目標(biāo)氣瓶中液體的質(zhì)量Am液；通過稱量目標(biāo)氣瓶加氣前后的質(zhì)量Am氣，(Am氣- Am液)為加入目標(biāo)氣瓶?jī)?nèi)稀釋氣的質(zhì)量。根據(jù)目標(biāo)氣瓶中液體和稀釋氣的加入量可以計(jì)算出目標(biāo)氣瓶中混合氣體的摩爾分?jǐn)?shù)。
[0063] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)結(jié)構(gòu)特征以及方法，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)特征以及方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)特征以及方法才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明所選用部件的等效替換以及輔助部件的增加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
[0064]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0065]另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可能的組合方式不再另行說明。
[0066]此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1.一種將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)，其特征在于，所述制備系統(tǒng)包括真空系統(tǒng)(I)、稀釋氣瓶(2)、取樣不銹鋼管(3)和目標(biāo)氣瓶(4)； 所述取樣不銹鋼管(3)的兩端分別連接有三通球閥(V6)和第五兩通球閥(V5);所述三通球閥再通過三通流路閥(V7)連接目標(biāo)氣瓶(4)； 所述真空系統(tǒng)(I)和稀釋氣瓶(2)分別通過第一兩通球閥(Vl)和第二兩通球閥(V2)并聯(lián)入同一管線，該管線分三支:其中兩支分別通過第三兩通球閥(V3)和第四兩通球閥(V4)連接取樣不銹鋼管(3)兩端的三通球閥(V6)和第五兩通球閥(V5)，第三支連接三通流路閥(V7)的第三支管。
2.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述真空系統(tǒng)(I)與其前端的第一兩通球閥(Vl)之間設(shè)置有真空計(jì)(5)。
3.一種利用如權(quán)利要求1或2所述的系統(tǒng)將液體制備為氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 1)對(duì)取樣不銹鋼管(3)單獨(dú)進(jìn)行真空處理后，將液體注入取樣不銹鋼管(3)內(nèi)并稱量； 2)將取樣不銹鋼管(3)連入制備系統(tǒng)，對(duì)目標(biāo)氣瓶(4)與取樣不銹鋼管(3)之間的管路進(jìn)行真空處理； 3)通過調(diào)節(jié)三通球閥(V6)和三通流路閥(V7)，使取樣不銹鋼管(3)中的液體被吸入目標(biāo)氣瓶(4)中； 4)利用稀釋氣將取樣不銹鋼管(3)內(nèi)、取樣不銹鋼管(3)和目標(biāo)氣瓶(4)之間管線內(nèi)殘留的液體吹掃至目標(biāo)氣瓶(4)內(nèi)； 5)拆下取樣不銹鋼管(3)，向目標(biāo)氣瓶(4)中加入稀釋氣； 6)對(duì)液體轉(zhuǎn)移前后的取樣不銹鋼管(3)稱重，得到目標(biāo)氣瓶(4)中的液體加入量；對(duì)加氣前后的目標(biāo)氣瓶(4)稱重，得到稀釋氣加入量；根據(jù)液體和稀釋氣的加入量計(jì)算出目標(biāo)氣瓶中混合氣體的摩爾分?jǐn)?shù)。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟3)對(duì)取樣不銹鋼管進(jìn)行加熱。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加熱溫度60?80°C。
【文檔編號(hào)】B01J7/00GK104324669SQ201410104377
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月20日
【發(fā)明者】胡樹國(guó) 申請(qǐng)人:中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院