一種較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，包括結(jié)晶塔體（1）、母液進料口（2）、氮氣入口（3）、“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液進料口（2）、氮氣入口（3）位于所有結(jié)晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有結(jié)晶塔板（4）的下方；其特征在于：所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板（4），由凹陷部分（A）和環(huán)繞凹陷部分（A）且相對于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）組成，凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。其優(yōu)點在于：最終結(jié)晶母液中固體所占的體積與液體所占體積的比值比可以大于0.30：1，最高可以達到0.90：1，減少了溶劑消耗，節(jié)約成本。
【專利說明】一種較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工設(shè)備領(lǐng)域，具體來說涉及一種結(jié)晶過程的結(jié)晶設(shè)備。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]結(jié)晶過程是固體產(chǎn)品純度提高的一個非常經(jīng)濟的物理過程?，F(xiàn)有的結(jié)晶設(shè)備主要是在結(jié)晶槽或結(jié)晶釜內(nèi)進行冷卻，換熱面積有限；結(jié)晶母液為懸濁液，結(jié)晶母液在靜置時，固體所占的體積與液體所占體積的比值，一般控制在0.25?0.30:1，如果大于這個比值，晶體很難從結(jié)晶設(shè)備中出料，因此結(jié)晶過程中需要的溶劑量較大，而且結(jié)晶溶劑必須經(jīng)過后處理之后才能循環(huán)套用；如果將結(jié)晶母液中固體所占的體積與液體所占體積的比值調(diào)整至大于0.30:1，目前的結(jié)晶設(shè)備不能滿足。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種結(jié)晶母液中固體所占的體積與液體所占體積的比值大于0.30:I的結(jié)晶設(shè)備。
[0006]本發(fā)明的結(jié)晶設(shè)備包括結(jié)晶塔體(I)、母液進料口(2)、氮氣入口(3)、“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)、物料出口(5);其中，母液進料口(2)、氮氣入口(3)位于所有結(jié)晶塔板(4)的上方，物料出口(5)位于所有結(jié)晶塔板(4)的下方。
[0007]本發(fā)明所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)，由凹陷部分(A)和環(huán)繞凹陷部分(A)且相對于凹陷部分(A)向上凸起部分(B)組成，凹陷部分(A)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，可通入冷媒或熱媒；凸起部分(B)內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第二中空“S”形管線(D)，可通入熱媒；凹陷部分(A)排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)。
[0008]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的凹陷部分(A)與凸起部分(B)之間相互隔熱，優(yōu)選埋設(shè)有隔熱填料(F)。
[0009]所述的隔熱填料(F)寬度在10?30mm,優(yōu)選12?24mm,更優(yōu)選15?20mm。
[0010]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)下方外邊緣還具有向下突出的凸起；作為優(yōu)選，凸起高度為2?15mm,更優(yōu)選5?10mm。
[0011]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的凹陷部分(A)均勻排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)。
[0012]所述的通孔(E)的孔間距I?50mm,小孔直徑I?IOmm ;更優(yōu)選孔間距5?40mm,小孔直徑3?8mm。
[0013]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的凹陷部分(A)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，第一中空“S”形管線(C)相互間距3?20mm，在間距中間均勻排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)，孔四周有材料包裹與“S”形管線相隔。[0014]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的凹陷部分(A)的內(nèi)部設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，可通入冷媒或熱媒，冷媒溫度可控制在-15~35°C，熱媒溫度可控制在25~130°C ;凸起部分(B)內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第二中空內(nèi)有“S”形管線(D)，通入熱媒溫度可控制在25~130°C。
[0015]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的凸起部分(B)的寬度為10~35mm，相對于凹陷部分(A)向上突起的高度為2~15mm ;更優(yōu)選所述的凸起部分(B)的寬度為15~20mm，相對于凹陷部分(A)向上突起的高度為5~10mm。
[0016]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)在連接結(jié)晶塔體(1)的一面，其凸起部分(B)可以省略。
[0017]作為本發(fā)明的進一步優(yōu)選，所述的凹陷部分(A)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，在結(jié)晶塔內(nèi)根據(jù)物料的熔點，在不同區(qū)域內(nèi)的結(jié)晶塔板(4)溫度不同，可以通過改變通入冷媒、熱媒的溫度控制結(jié)晶塔板(4)的溫度，并進行溫度的梯度設(shè)置。
[0018]本發(fā)明的設(shè)備在使用時，一定質(zhì)量的結(jié)晶母液通過安裝有物料分布器的母液進料口 2，以一定的流速進入結(jié)晶塔體I ;結(jié)晶塔體I內(nèi)的結(jié)晶塔板4為“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)，結(jié)晶塔板4凹陷部分A內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線C，通入冷媒或熱媒，實現(xiàn)凹陷部分A的降溫；第一中空“S”形管線C之間排布有垂直方向穿透凹陷部分A的通孔E，用于未結(jié)晶物料液體的下滴；凹陷部分A根據(jù)物料的熔點設(shè)置梯度溫度，一般以最底層塔板溫度最低，依次向上溫度梯度增加，以保證物料在結(jié)晶塔板上的流動性；結(jié)晶塔板4邊緣的凸起部分B為環(huán)繞凹陷部分A向上方突出一定的高度，在凸起部分B內(nèi)部埋設(shè)有水平排布的第二中空“S”形管線D，通入熱媒，設(shè)置為物料熔點溫度，防止物料在塔板外緣結(jié)晶，使之向下流動；優(yōu)選結(jié)晶塔板4下方外邊緣還具有向下突出的凸起，以利于引流；隨著結(jié)晶母液從垂直方向穿透凹陷部 分A的通孔E以及凸起部分B的外緣向下流動，每塊結(jié)晶塔板4上均有結(jié)晶體出現(xiàn)，并控制物料在最下部的物料出口 5有少部分流出；然后所有結(jié)晶塔板4的凹陷部分A開始緩慢升溫，使結(jié)粘附在晶體表面的溶劑以及未能結(jié)晶的部分物料先從下部物料出口 5流出，流入溶劑回收罐，升溫結(jié)束后；由氮氣入口 3，通入氮氣，將結(jié)晶體粘附的物料例如未結(jié)晶物質(zhì)等進行吹脫，未結(jié)晶物質(zhì)等通過通孔E或塔板凸起部分B的外緣向下流動，氮氣可以直接從物料出口 5進入溶劑回收罐，再通過設(shè)置在溶劑回收罐上方的氮氣出口進入尾氣處理裝置進行排空、處理，氮氣還可以將少量的管道的雜質(zhì)全部吹掃干凈；直至結(jié)晶塔板4的凹陷部分A溫度達到物料的熔點溫度，關(guān)閉氮氣，繼續(xù)升溫，熔融的物料由物料出口 5進入產(chǎn)品接收罐。
[0019]本發(fā)明所述的較低熔點，一般是指-25~180°C，優(yōu)選為-10~120°C，更優(yōu)選為25 ~80?。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點在于:最終結(jié)晶母液中固體所占的體積與液體所占體積的比值比可以大于0.30:1，最高可以達到0.90:1，減少了溶劑消耗，節(jié)約成本；結(jié)晶塔板為夾層設(shè)計，保證了產(chǎn)品在凹陷部分上的晶體生長，結(jié)晶塔板根據(jù)物料的熔點進行溫度梯度設(shè)置，并且設(shè)計了小孔，防止產(chǎn)品在凹陷部分上堆積；結(jié)晶塔板邊緣設(shè)計了通入熔點溫度熱媒的管線，增加了物料的流動性，防止了物料在塔板邊緣結(jié)晶；結(jié)晶塔體經(jīng)行緩慢升溫的過程中通入氮氣進行吹脫，進一步提高了產(chǎn)品的含量；最終結(jié)晶塔的溫度提高至熔點溫度，使結(jié)晶體全部懷融，不存在結(jié)垢問題。[0021]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]附圖1為本發(fā)明結(jié)晶設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖
附圖2為本發(fā)明“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板的結(jié)構(gòu)俯視示意圖及中部X-X’半剖面圖不意圖
元件及附圖標記:
1、結(jié)晶塔體；2、母液進料口 ；3、氮氣入口 ；4、“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板；5、物料出
Π ；
A、結(jié)晶塔板凹陷部分；B、環(huán)繞凹陷部分A且相對于凹陷部分A向上的凸起部分，下方外邊緣還具有向下突出的凸起；C、結(jié)晶塔板凹陷部分A的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線；D、結(jié)晶塔板凸起部分B的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第二中空“S”形管線；
E、垂直方向穿透凹陷部分A的通孔；F、凹陷部分A與凸起部分B之間埋設(shè)有隔熱填料。
【具體實施方式】
[0023]實施例1:2-氯-5-氯甲基噻唑的精制
設(shè)備結(jié)晶塔板梯度控溫:結(jié)晶塔板凸起部分B控溫在28~30°C，塔板凹陷部分A控溫3 ~5。。。
`[0024]向180kg2_氯-5-氯甲基噻唑(含量90~94%)中加入二氯甲烷20kg，控制溫度在35°C，以50kg/h的流速從母液進料口 2經(jīng)過物料分布器進入到結(jié)晶塔體I內(nèi)，加完物料后；結(jié)晶塔板4開始緩慢升溫至20~23°C，保持一定時間，使熔融物料下滴；由氮氣入口 3通入具有一定流速的氮氣，再將結(jié)晶塔板4溫度升溫至28°C，保持一段時間，粘附在晶體表面的物料被氮氣吹脫，進入溶劑回收罐，操作過程中的氮氣從設(shè)置在溶劑回收罐上方的出口進入尾氣吸收裝置；關(guān)閉氮氣，塔板繼續(xù)升溫至40~42°C，結(jié)晶塔內(nèi)的物料全部熔融，物料從物料出口 5進入產(chǎn)品收集罐，產(chǎn)品純度>99.0%。
[0025]實施例2毒死蜱的精制
設(shè)備結(jié)晶塔板梯度控溫:結(jié)晶塔板凸起部分控溫在41~43°C，塔板凹陷部分控溫O~
5。。。
[0026]將150kg毒死蜱(90~95%)中加入二氯乙烷20kg，溫度控制在48~50°C，以50kg/h的流速從母液進料口 2經(jīng)過物料分布器進入到結(jié)晶塔體I內(nèi)，加完物料后；結(jié)晶塔板4開始緩慢升溫至36~38°C，保持一定時間，使熔融物料下滴；由氮氣入口 3通入具有一定流速的氮氣，保持一段時間，粘附在晶體表面的物料被氮氣吹脫，進入溶劑回收罐，因毒死蜱具有硫醇臭味，操作過程中的氮氣從設(shè)置在溶劑回收罐上方的出口進入尾氣吸收裝置進行處理；然后關(guān)閉氮氣，塔板繼續(xù)升溫48~50V，結(jié)晶塔內(nèi)的物料全部熔融，物料從物料出口 5進入產(chǎn)品收集罐，產(chǎn)品純度>98.0%。
【權(quán)利要求】
1.一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，包括結(jié)晶塔體(I)、母液進料口(2)、氮氣入口(3)、“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)、物料出口(5);其中，母液進料口(2)、氮氣入口(3)位于所有結(jié)晶塔板(4)的上方，物料出口(5)位于所有結(jié)晶塔板(4)的下方；其特征在于:所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)，由凹陷部分(A)和環(huán)繞凹陷部分(A)且相對于凹陷部分(A)向上凸起部分(B)組成，凹陷部分(A)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，可通入冷媒或熱媒；凸起部分(B)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第二中空“S”形管線(D)，可通入熱媒；凹陷部分(A)排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于: 所述的凹陷部分(A)與凸起部分(B)之間相互隔熱，優(yōu)選埋設(shè)有隔熱填料(F)。
3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于: 隔熱填料(F)寬度在10?30mm,優(yōu)選為12?24mm,更優(yōu)選15?20mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1-3任一項所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于:所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)下方外邊緣還具有向下突出的凸起；作為優(yōu)選，凸起高度為2?15mm,更優(yōu)選5?10mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1-4任一項所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于:所述的凹陷部分(A)均勻排布有垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)。
6.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于: 所述的通孔(E)的孔間距I?50mm,小孔直徑I?IOmm ;更優(yōu)選孔間距5?40mm,小孔直徑3?8_。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1-6任一項所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于:所述的凹陷部分(A)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，第一中空“S”形管線(C)相互間距3?20mm，在間距中間均勻排布垂直方向穿透凹陷部分(A)的通孔(E)，孔四周有材料包裹與“S”形管線相隔。
8.根據(jù)權(quán)利要求書1-7任一項所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于:所述的凹陷部分(A)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第一中空“S”形管線(C)，可通入冷媒或熱媒，冷媒溫度可控制在-15?35°C，熱媒溫度可控制在25?130°C ;凸起部分(B)的內(nèi)部埋設(shè)有水平方向排布的第二中空“S”形管線(D)，通入熱媒溫度可控制在25?130。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求書1-8任一項所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于:所述的凸起部分(B)的寬度為10?35mm，相對于凹陷部分(A)向上突起的高度為2?15mm ;更優(yōu)選所述的凸起部分(B)的寬度為15?20mm，相對于凹陷部分(A)向上突起的高度為5?10mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求書1-9任一項所述的一種適用于較低熔點物質(zhì)的結(jié)晶塔設(shè)備，其特征在于:所述的“凹”字形夾層結(jié)構(gòu)的結(jié)晶塔板(4)在連接結(jié)晶塔體(I)的一面，其凸起部分(B)可以省略。
【文檔編號】B01D9/02GK103752032SQ201410045650
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年2月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月8日
【發(fā)明者】左伯軍, 李磊, 李德軍, 李旭坤, 劉偉華, 侯波, 童佩劍, 馬新剛, 程圓杰, 申寶玉 申請人:山東科信生物化學有限公司, 山東省農(nóng)藥科學研究院